Опыты с пикриновой кислотой

Опыт. Получение пикрата нафталина. В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании 0,1 г нафталина в , Ъ мл этилового спирта. К горячему раствору приливают приготовленный отдельно раствор 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл этилового спирта. При охлаждении раствора выпадают игольчатые желтые кристаллы молекулярного соединения нафталина с пикриновой кислотой. Осадок отделяют с отсасыванием, промывают 0,5 мл спирта, сушат и определяют температуру плавления. Температура плавления пикрата нафталина 149° С. [c.233]

Опыт. Получение пикрата метил -р-н а ф т и-лового эфира. Горячий раствор 0,5 г Метил- -нафтилового эфира ъ 2 М.Л хлороформа прибавляют к кипящему раствору 0,5 г пикриновой кислоты мл хлороформа. Смесь хорошо перемешивают и дают охладиться. При стоянии из раствора выпадает кристаллический пикрат. Осадок отделяют, осторожно сушат и по возможности быстро определяют температуру плавления, так как пикрат при хранении разлагается. [c.261]

Опыт 134. Восстановление пикриновой кислоты [c.129]

Восстановление пикриновой кислоты показывает, что глюкоза в щелочной среде является хорошим восстановителем. Мы еще раз сумеем убедиться в этом при восстановлении индиго (см. оп. 165). [c.129]

С помощью пипетки поместите 1 каплю водного раствора пиридина (см. оп. 169) в пробирку и добавьте 3 капли насыщенного водного раствора пикриновой кислоты (61). При встряхивании постепенно выделяются хорошо выраженные игольчатые кристаллы пикрата пиридина (рис. 36). В избытке пиридина кристаллы растворяются. [c.153]

Параллельно проводят контрольный опыт, для чего в колбу наливают 50 мл 1,5% раствора пикриновой кислоты, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 и фильтруют. Фильтр переносят в колбу и далее поступают так же, как и в основном опыте. [c.70]

Опыт 13. Смешивают растворы 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл спирта и 0,1 г исследуемого вещества также в 1 мл спирта. Полученную смесь нагревают на водяной бане и охлаждают. Выпавший пикрат отделяют фильтрованием и после перекристаллизации н высушивания определяют температуру плавления. [c.104]

ОПЫТ 119. ВОССТАНОВЛЕНИЕ ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПИКРАМИНОВУЮ [c.154]

Подобным же образом реагирует и пикраминовая кислота. Восстановление пикриновой кислоты показывает, что глюкоза в щелочной среде является хорошим восстановителем. Мы еще раз сумеем убедиться в этом при восстановлении индиго (см. оп. 132). [c.155]

Добавьте в пробирку 8 капель хлороформа (17) и энергично взболтайте. Дайте отстояться получившейся эмульсии хлороформа, на что потребуется около 10 мин. С помощью пипетки возьмите 1 каплю водного раствора, находящегося над слоем хлороформа, и нанесите ее на предметное стекло. Добавьте к ней 1 каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты (61) и убедитесь, что в подщелоченном водном растворе хинин отсутствует (осадок не появляется, см. оп. 146). [c.181]

После четырехчасового стояния кристаллы отсасывают и взвешивают на аналитических весах, должно быть 0,09 г пикрата гистамина с темп пл 235° Этот опыт повторяют в течение нескольких следующих дней, пока не/ прекратится прибавление веса осадка Когда это наступит, фильтруют через складчатый фильтр, слабо подкисляют щавелевой кислотой, для чего требуется ее 4—5 г, еще раз быстро фильтруют и упаривают жидкость до объема немного менее 1 л и опять > дополняют точно до 1 л В этот раствор прибавляют 42 г пикриновой кислоты, растворенной в 1 л горячей воды Дают медленно остыть, оставляют стоять на ночь, отсасывают кристаллический осадок и сушат при 100° Темп пл 200—230° [c.99]

Пикриновая кислота выделяется в кристаллическом виде, а парафиновое масло может служить опять для новой нитрации. [c.291]

Ход определения. Пробу анализируемой сточной воды упаривают или разбавляют дистиллированной водой так, чтобы концентрация пикриновой кислоты в ней оказалась в пределах 0,5—10 мг/л, отбирают пипеткой 10 мл (содержащих 0,005—0,1 мг пикриновой кислоты), переносят в пробирку, прибавляют 3 капли раствора едкого натра, 0,5 мл раствора глюкозы и нагревают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Одновременно проводят холостой опыт к 10 мл дистиллированной воды, помещенной в пробирку, приливают те же реактивы, какие были введены в пробу, и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин одновременно с пробиркой, содерл<ащей пробу. [c.244]

Для вычисления содержания нафталина проводят контрольный опыт, для чего от каждой порции вновь приготовленного поглотительного раствора пикриновой кислоты отбирают 50 мл, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 ч, после чего раствор отфильтровывают, фильтр обрабатывают горячей дистиллированной водой и титруют, как описано в п. 35 настоящего стандарта. [c.68]

Материалы иодистый метил (см. опыт 28) иодистый этил (см. опыт 29) аммиак (насыщенный раствор в метиловом или соответственно в этиловом спирте) пикриновая кислота (насыщенный водный раствор, см, опыт 173)., [c.171]

Пикриновая кислота прочно окрашивает животные, т. е. белковые, волокна (шерсть, шелк), так как соединяется со свободными аминогруппами белков, образуя нерастворимые солеобразные продукты желтого цвета (см. опыт 280). [c.239]

Опыт одновременно проводят с растворами обоих изомерных нафтолов. К I раствора нафтола добавляют равный объем раствора пикриновой кислоты. [c.240]

Опыт 112. Восстановление пикриновой кислоты в пикраминовую [c.178]

Подобным же образом реагирует и пикраминовая кислота. Восстановление пикриновой кислоты показывает, что глюкоза в щелочной среде является хорошим восстановителем. Мы еще раз сумеем убедиться в этом при восстановлении индиго (см. опыт 124). Реакция восстановления пикраминовой кислоты одно время применялась для открытия глюкозы в моче. В настоящее время она служит для открытия пикриновой кислоты в моче (при симуляции желтухи). [c.179]

Добавьте в пробирку 2 капли 2 N раствора серной кислоты (27) и вновь энергично встряхните. Дав смеси отстояться, вновь возьмите пипеткой 1 каплю водного раствора, находящегося над хлороформом, и поместите ее на предметное стекло. Добавьте к ней 1 каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты (61) и убедитесь, что в подкисленном водном растворе вновь появился хинин, образовавший сернокислую соль, которая нерастворима в хлороформе, но хорошо растворима в воде, Сохраните раствор сернокислого хинина для следующего опыта (опыт 140). [c.207]

Последовательность выполнения работы. Взвесить запаянный с одного конца капилляр, наполнить его первым компонентом и снова взвесить туда же добавить второй компонент и опять взвесить. После этого запаять второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов после их плавления капилляр вынуть из блока и расплав перемешать встряхиванием. Затем капилляр поместить в блок и отмечать температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения биноку-ляра, наблюдать за одним из них, отмечая температуру в момент его расплавления. В качестве объектов можно использовать следующие системы пикриновая кислота — антрацен, фенол — нафталин, бензойная кислота — камфора и др. [c.244]

Кристаллы тонко измельчают и растворяют в 16-кратном количестве 50%-ного кипящего спирта, фильтруют через воронку, обогреваемую горячей водой, и ставят в ледяной ящик На другой день кристаллы отсасывают и сушат Сухой пикрат растирают в тонкий порошок и взбалтывают с 10-кратным количе ством 5 N соляной кислоты, тотчас же выделяется светложелтая пикриновая кислота, которую спустя несколько часов отсасывают Осадок с нучи еще раз взбалтывают с соляной кислотой Количество ее берут в два раза меньше, чем первый раз, и опять отсасывают Соединенные фильтраты упаривают на водяной бане до половинного объема и извлечением эфиром освобождают от последних остатков пикриновой кислоты Затем упаривают в вакууме Полученные кристаллы нагревают с 12 сл абсочютного спирта, раствор доводят до кристаллизации охлаждением ледяной водой и кристаллы отсасывают Э,то и есть хлоргидрат гистамина с точкой плавления 242° [c.99]

Различные другие методики получения производных, пригодных для охарактеризования ароматических соединений, приведены в других разделах данной главы. Производные пикриновой кислоты (методика 22) позволяют определить молекулярную массу ароматических соединений. Анилин и замещенные в кольце анилины могут быть идентифицированы с помощью азотистой кислоты (опыт 19) и реакции Хинсберга (методика 16). Фенольные соединения можно охарактеризовать действием бромной воды (метд-дика 60). [c.293]

Ермоленко подробно изучил зависимость адсорбируемости различных веществ от их растворимости и полярных свойств среды (Колл. Ж. 2, 179, 1936 3, 831, 1937 6, 561, 1940 7, 227, 1941, и др.) и показал, что обратная зависимость адсорбируемости и растворимости наблюдается в случае смешанных растворителей, если оба компонента растворителя близки по полярности. Если же опи сильно отличны, то адсорбируемость при увеличении полярного компонента в смеси проходит через минимум. Наличие антибат-ности между адсорбцией и растворимостью пикриновой кислоты при разной природе адсорбентов (уголь и силикагель) Ермоленко приписывает разной ориентации молекул пикриновой кислоты на поверхности разных адсорбентов к силикагелю обращены группы — ОН, к углю — группы NOj. При растворителях разной химической природы трудно установить какую либо равномерную зависимость между адсорбцией и полярными свойствами растворителя, но в случае ряда гомологов, например спиртов, оказывается, что степень адсорбции различных органических веществ иа минеральных адсорбентах и на угле находится в прямой зависимости от диэлектрической постоянной спиртов и в обратной зависимости от их молекулярной поляризации и молекулярной рефракции.—Прим. рп . [c.102]

Как только поглотитель начинает ослабевать, его выливают из пипетки, споласкивают пипетку несколько раз водой и эту воду прибавляют к поглотителю. К этому разбавленному раствору поглотителя прибавляют по каплям разбавленную серную кислоту до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. Избытка кислоты следует избегать, в противном случае палладиевый золь под влиянием кислорода воздуха перейдет в раствор в виде сернокислого палладия. Осадок, который, кроме твердого палладия и протальбиновой кислоты, содержит еще не прореагировавшую пикриновую кислоту, промывают водой, причем в раствор переходит немного пикриновой кислоты, палладий же не растворяется. После этого осадок, суспендированный в небольшом количестве воды, растворяют, прибавляя по каплям раствор едкого натра. После прибавления соответствующего количества пикрата натрия получается раствор, опять годный к употреблению. [c.79]

Латериалы а- и -нафтолы (насыщенные водные растворы, см. опыт 164) пикриновая кислота (насыщенный водный раствор). [c.240]

Нафтолы, как и нафталин (см. опыт 163), образуют с пикриновой кислотой малорастворимые и хорошо кристаллизующиеся молекулярные соединения— пйкраты состава j,,H,ОН СвН2(М02)з0Н. Пикрат а-нафтола (темп. пл. 189 °С) практически нерастворим пикрат -нафтола (темп. пл. 156 °С) растворим в воде в количестве лишь 0,07 г в литре. [c.240]

С пикриновой кислотой пиридин, подобно многим ароматическим углеводородам (см. опыт 163), образует кристаллический пикрат состава С5Н5Ы-СвН2(К0а)80Н (темп. пл. 167 °С), растворимый в избытке пиридина. [c.307]

Материалы белки (растворы) пикриновая кислота (насыщенный водный раствор) таннин (10%-ный водный раствор) ртутноиодистый калий (раствор, см. опыт 248). [c.355]

Опыт 116. Цветные реакции фенолов с едким натром Опыт 117. Реакции фенолов с азотнокислым серебром Опыт 118. Получение феиолформальдегидной смолы Опыт 119. Восстановление пикриновой кислоты в [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология