Нафталин пикрат получение

Пикратный метод для выделения высших ароматических углеводородов из нефти неприменим, так как эти углеводороды пикратов не образуют. Хроматография, во всяком случае, позволяет выделить из нефтяных фракций чистые ароматические углеводороды, особенно при повторном хроматографировании. Анализ этих углеводородов показывает, что с ростом температуры кипения цикличность увеличивается с 2 до 4, чаще до 3. Элементарный состав также показывает постепенный рост содержания углерода, что наряду с определением молекулярного веса позволяет отнести выделенные углеводороды к классам от С Н2 )2 ДО С Н2п—18-Как правило, получаются эмпирические формулы с дробными показателями, например, С Н2 17,1 или С Н2п-19,5 и т. п., так как хроматографирование в его общепринятой форме не позволяет сразу выделить индивидуальные вещества или даже вещества одного ароматического ряда. Всегда можно предполагать, что полученная узкая фракция представляет собой смеси близких классов, например нафталина и антрацена в переменных отношениях. [c.118]

Опыт. Получение пикрата нафталина. В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании 0,1 г нафталина в , Ъ мл этилового спирта. К горячему раствору приливают приготовленный отдельно раствор 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл этилового спирта. При охлаждении раствора выпадают игольчатые желтые кристаллы молекулярного соединения нафталина с пикриновой кислотой. Осадок отделяют с отсасыванием, промывают 0,5 мл спирта, сушат и определяют температуру плавления. Температура плавления пикрата нафталина 149° С. [c.233]

Опыт. Получение пикрата нафталина.В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании [c.217]

Пикрат отделяют от маточного раствора фильтрованием, разлагают при кипячении с дистиллированной водой и в полученном водном растворе титрованием определяют количество пикриновой кислоты, вступившей в реакцию с нафталином. [c.192]

Ход определения. Определение нафталина слагается из двух операций — улавливания нафталина из газа раствором пикриновой кислоты в виде пикрата нафталина и разложения полученного пикрата и определения нафталина по количеству освободившейся при этом пикриновой кислоты. [c.192]

Примечание. В случае выпадения кристаллов нафталина на стенках поглотительной склянки с серной кислотой нафталин выдувают струей горячего воздуха, подогревая склянку в водяной бане до 80° С, в пикриновую кислоту. Полученный пикрат после охлаждения раствора до 0° С отфильтровывают и присоединяют к основному количеству пикрата, образовавшегося при анализе. [c.196]

Изучение превращения 1, 3, 5-ксиленола в смеси с бензолом над алюмосиликатным катализатором на лабораторной установке при 350— 450°С и времени контактирования 22—87 секунд показало, что в продуктах реакции содержатся как фенольные соединения, так и до 50% (от веса исходного ксиленола) нейтрал ьных соединений с температурой кипения выше 100°С и небольшое количество воды. На катализаторе отлагался черный углеродистый остаток. При реакции выделялось небольшое количество газа с преобладанием в нем водорода. В фенольных соединениях были идентифицированы фенолы и все изомеры крезола. Фенол был выделен в свободном состоянии и из него получена пикриновая кислота. Из полученной пикриновой кислоты был приготовлен пикрат нафталина. д-Крезол определен в виде тринитро-л-крезола. Кроме того, фенол и все изомеры крезолов были идентифицированы по ультрафиолетовым спектрам поглощения. [c.296]

Метод заключается в поглощении нафталина из газа раствором пикриновой кислоты, разложении полученного пикрата нафталина и оттитровывании выделившейся пикриновой кислоты щелочью. [c.67]

Получение пикрата нафталина. В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании 0,1 г нафталина в мл этилового спирта. К горячему раствору приливают приготовленный отдельно раствор 0,1 г пикриновой кислоты в [c.236]

Получение пикрата нафталина [c.420]

Б. Полученный пикрат отсасывают на воронке с вкладышем, промывая его несколькими каплями спирта. Кристаллы переносят в пробирку с 3—5 мл воды, добавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают смесь в горячей воде (50—60 °С), часто встряхивая. Игольчатые кристаллы пикрата исчезают, появляются крупинки нафталина с характерным запахом, а водный раствор желтеет. [c.205]

Получение и свойства пикрата нафталина. Щепотку нафталина растворить в 1 мл спирта и прилить равный объем спиртового раствора пикриновой кислоты. Тотчас же начнут выделяться кристаллы пикрата нафталина. Рассмотреть их под микроскопом. [c.174]

Описать свойства пикрата нафталина и зарисовать его кристаллы. Написать уравнения реакций получения пикрата нафталина и его разложения щелочью (при этом образуются исходные вещества). [c.174]

Из фракций, кипящих в пределах 205—218°, выпадал кристаллический нафталин. Он вымораживался при —12 —15°, отделялся фильтрованием и учитывался количественно. Перекристаллизованный из спирта нафталин имел т. пл. 79—80°, а полученный из него пикрат плавился при 149—150°, что соответствует литературным данным о пи-крате нафталина. Считая на возвратное масло с т. кип. 190 — 300°, было выделено 10, 7% нафталина, [c.193]

Температура плавления пикратов двух первых порций близка к температуре плавления пикрата нафталина. Для дальнейшей идентификации эти две порции объединялись вместе и разлагались водяным паром. Полученные при этом белые кристаллы имели запах нафталина и после очистки кристаллизацией из спирта плавились при 75—79°, что очень близко к температуре плавления нафталина. [c.196]

С целью упрощения состава, смесь выделенных ароматических углеводородов была обработана пикриновой кислотой, которая удалила конденсированные ароматические углеводороды в виде пикратов. При этом получен пикрат с температурой плавления 112—113°, что указывает на присутствие в мирзаанской нефти 1,6-диметилнафталина. Кроме того, был получен пикрат с температурой плавления 116—123°, что указывает на присутствие в той же нефти метилированных гомологов нафталина. [c.32]

Ия фракции 196—206° получен пикрат оранжевого цвета, который при двукратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 116- 12 i°. Указанный пикрат должен представлять смссь пикратов метилированных гомологов нафталина. [c.34]

Из фракции 165—195° получен пикрат, который после нескольких перекристаллизаций пз этилового спирта дал два пикрата один — иголкообразные кристаллы оранжевожелтого цвета с т. пл. 141°, что соответствует т. пл. пикрата а-метилнафталина, по литературным данным [6], т. пл. пикрата а-метилнафталина 141° второй — желтого цвета кристаллы, плавится при 149"- и соответствует т. пл. пикрата нафталина, в литературе для пикрата нафталина дается т. гл. 149,5° [7]. [c.86]

Нафталин, а- и р-метилнафталины и некоторые ди-, три- и тетраметил-нафталины были выделены в виде иикратов из многих советских нефтей. В обзоре, посвяшенном исследованию производных нафталина [51], отмечается, что нафталина в нефти значительно меньше, чем его метилпроизводных. Метилнафталины и полиметилнафталины с преобладанием диметилнафталинов были выделены практически из всех нефтей, в которых присутствовал нафталин. Отмечается также, что в нефтяной фракции, выкипающей до 316 °С, преобладающим заместителем при нафталиновом ядре является метильная группа. Из других алкильных групп обнаружена только изопропильная, но в этом случае идентификация была неполной, так как единственным критерием служил показатель преломления углеводородов, полученных разложением пикратов. Между содержанием в нефти нафталина и твердых парафинов, смол или серы не существует какой-либо зависимости. [c.200]

Эти даппые элементарного апализа такн<е соответствуют триметилпа-фталипу. Судя по температуре плавления втор, пикрата (121,5—122,5°), полученного из фракции масла 275—290°, ои отвечает пикрату 1, 2, 6-три-метилнафталина. Присутствие этого углеводорода, жидкого при обыкновенной температуре, вполне возможно. Таким образом, в исследованных нефтях Кумдагского месторождения найдены нафталин и его метилпроиз-водные. [c.197]

Пикраты тионафтена и нафталина изоморфны и, по данным Р. и В. Мейеров [286], не могут быть разделены кристаллизацией. Растворимости обоих пикратов в 25%-ном этиловом спирте составляют 37 и 13 г)л соответственно, В предварительных опытах было установлено, что из продукта присоединения, полученного при обработке пикриновой кислотой спиртового раствора, содержащего 1 ч, тионаф- [c.107]

Была сделана попытка разобраться в составе катализата путем получения пикрата. Таковой действительно удалось получить, правда, в очень незначительном количестве. После перекристаллизации из эфира пикрат начинал спекаться при 96° С и плавился при 116—118° С. Температура плавления и внешний вид веш,ества соответствуют свойствам пикратов Р-метилнафталина (желтооранжевые иглы с т. пл. 116—117° С) или одного из диметилнафта-линов (т. нл. 118—119° С, оранжевые призмы) [9]. Возможно, что указанное повышенное содержание углерода и пониженное водорода в катализате после выделения из него нафталина зависит от присутствия в нем примеси одного из этих гомологов нафталина. [c.208]

Определение в воздухе. Почти все методы основаны на образовании труднорастворимого соединения Н. с пикриновой кислотой — пикрата нафталина. Присутствие паров бензола и тетралина в воздухе уменьшает (пикрат Н. в них растворяется), а присутствие антрацена повышает результаты (антрацен также образует трудно растворимые соединения с пикрнно Вой кислотой). Предложены алкалиметрические, иодометриче-ские, весовые и колориметрические модификации. При высоких концентрациях паров нафталина в воздухе возможно его определение в присутствии индена. Менее специфическими, но более точными являются методы поглощения нафталина активированным углем и нитрование нафталина до триннтронафтллина с последующей колориметрией окраски, полученной от прибавления щелочи (одновременно определяются другие ароматические углеводороды). [c.108]

Полученный осадок пикрата нафталина быстро отфильтровывают через двойной фильтр на бюхнеровской воронке диаметром 3—4 см и отсасывают до возможно более полного удаления раствора. Осадок на фильтре промывают один раз 10 мл холодного 0,2%-ного раствора пикриновой кислоты. Если на стенках воронки остается осадок, его стирают фильтровальной бумагой и присоединяют к основному осадку на фильтре. Затем осадок переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, содержащую 250 мл горячей дестиллированной воды, и осторожно кипятят в течение 0,5—1 часа до полного разложения пикрата нафталина, о чем можно судить по исчезновению запаха нафталина. Раствор охлаждают, прибавляют к нему точно две капли раствора метилкрасного и титруют выделившуюся пикриновую кислоту 0,05 н. раствором NaOH до перехода окраски раствора в лимонножелтую. [c.258]

По реакции Фриделя—Крафтса из нафталина и хлористого ацетила или ацетангидрида в присутствии хлористого алюминия и различных растворителей получается, как лравило, смесь а- р-иэомеров. Разделение изомеров достигается дробной кристаллизацией их пикратов. Эта операция длительна и не дает полного разделения изомеров. В одной из старых работ [283] есть сообщение о получении чистого а-нафтилметилкетона при проведении реакции при 0°С в среде сероуглерода. Однако в более поздних работах [284] найдено, что и в этом случае образуется смесь изомеров. [c.280]

При продолжении исследования Круберу [Вег. 68, 11 i(1935) Zbl. 1935, I, 1476 удалось изолировать из каменноугольной смолы новые гомологи нафталина. Так, наряду с полученными уже ранее 1,6-, 2,6-, 2,7- и 2,3-диметилнафталинами он нашел пятый углеводород этого ряда — 1,2 диметилнафталин, выделив его из смолы путем перевода в пикрат. Строение этого нового гомолога нафталина было установлено идентифицированием его с приготовленным синтетически продуктом. [c.266]

Простейший азулен (I) joHg — синие пластинки т. пл. 98,5—99,0° т. кип. 163°/14 мм динольный момент 1,0 0,051 хорошо растворим в концентрированных минеральных кислотах, из полученных р-ров осаждается водой легко изомеризуется в нафталин гидрируется окисляется на воздухе и КМПО4 с образованием Og, (СООН)з и др. Известен ряд производных А. пикрат, т. пл. 117° (из спирта), тринитробен-зоат, т. пл. 164°. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология