Получение медного скелетного катализатора

ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНОГО СКЕЛЕТНОГО КАТАЛИЗАТОРА [c.168]

Получение медного скелетного катализатора [c.123]

При гидрировании цитраля для получения цитронеллола как катализаторы используют скелетный никель, скелетный кобальт, медно-хромовые катализаторы, никель на оксиде хрома и др., в качестве растворителей применяют низшие алифатические спирты [c.46]

Изобутанол Метилэтилкетон [бу-тен-2, НгО] Си (восстановленная) оптим. 325° С, 260 мин, превращение до 98%. Выход до 96% [389]. См. также [390] Си 180—740 /иор, 130—185° С [391] = Си (восстановленная) на лево- или правовращающем кварце (I) Си (полученная катодным распылением) на правовращающем кварце (II) 360° С (I), 460° С (II), в токе сухого N2, освобожденного, от следов кислорода [392] = Си (скелетная) 150—250° С [356]. См. также [377] Медно-никелевый (0,5% Ni) катализатор 1/3 1 бар, 144 218° С [385] Латунь (65% Си и 35% Zn) I—14,6 бар, оптим. 315° С [393]. См. также [394] [c.1251]

На рисунке 8 представлены результаты гидрирования на медном катализаторе. Поскольку каталитическая активность скелетной меди очень низка, гидрирование проводили в автоклаве при 120 аг водорода и 115 в течение 7 ч. Как видно из рисунка, скорость реакции и асимметрический выход зависят от pH модифицирования. Наибольший асимметрический выход (14%) получен при гидрировании на катализаторе, модифицированном при pH 4—4,5. [c.259]

Пентен Циклогексен а-Пинен -Лимонен Продукты гидрирования Медные скелетные катализаторы, полученные из сплава Си (40%) — Ai (60%), с добавкой NaOH [77]= [c.492]

Проверена возможность получения скелетных медных и цинковых катализаторов для синтеза метанола. При этом выяснилось, что медные скелетные катализаторы по своим данным не уступают медьцинкхромовым, полученным другими методами. Результаты испытания активности полученных скелетных медных катализаторов на углекислотной водородной смеси приведены в табл. 2. Судя по этим данным, медные скелетные катализаторы не уступают по активности цинкхроммедным осажденным катализаторам. Качество метанола-сырца также очень высоко. [c.174]

В автоклав емкостью 0,2 л с магнитной мешалкой загружают 125 мл свежеперегнанного 2-этилгексен-2-аля и 10—12 г (2 чайные ложки) отмытого от ацетона медного скелетного катализатора, полученного по методике, юписанной на стр. 123. Автоклав собирают, проверяют на герметичность и создают исходное давление водорода 120—130 ат. Реакция проводится с включенной мешалкой при температуре 180—190°, давление при этом возрастает до 200 ат и поддерживается во время опыта на этом уровне. Продолжительность гидрирования 40—60 минут. Двойная связь, сопряженная с карбонильной группой, гидрируется полностью, а альдегидная группа в этих условиях восстанавливается на 90—95%- Конец гидрирования устанавливают по прекращению поглощения водорода. Продукт гидрирования выгружают из охлажденного автоклава и подвергают разгонке на колонке. Отбирают фракцию с т. кип. 160—170°, соответствующую предельному альдегиду — 2-этилгеканалю (т. кип. 163—165° 1,4150), и основную фракцию с т. кип. 180—186°, соответствующую 2-этилгексанолу-1, (т. кип. 183,5° [c.131]

Гидрирование 2-этилгексен-2-аль в 2-этилгексанол-1. В автоклав с мешалкой загружают 250 г этилгексен-2-аль с т. кип. 170—175° и 30 г медного скелетного катализатора. Непредельный альдегид — 2-этилгексент2-аль может быть получен с хорошими выходами в процессе щелочной конденсации масляного альдегида при температурах 40—60°. Гидрирование происходит при температуре 180—190° и давлении водорода 200 ат, продолжительность опыта —два часа. Двойная связь, сопряженная с карбонильной группой, во взятом соединении гидрируется полностью, а альдегидная группа в этих условиях восстанавливается на 90—95%. [c.177]

При каталитическом восстановлении водородом нитрогруппы в аминогруппу используют многие катализаторы, например медь и медно-никелевый катализатор. Широко применяют скелетный никелевый катализатор, так называемый никель Ренея. Существует несколько способов его изготовления. Например, плавят в электропечи никель (катодный) с алюминием высшей марки из расчета содержания 42% никеля и 58% алюминия, что соответствует соотношению AlsNi. Сплавление ведут в графитовом тигле, перемешивая сплав графитовым стержнем. Вначале расплавляют алюминий, нагревают примерно до температуры 1000° и добавляют рассчитанное количество измельченного никеля, который плавится с выделением тепла. Сплав вначале густеет, а затем разжижается, причем температура его повышается до 1500°. После тщательного перемешивания сплав выливают в чугунную фасонную изложницу. Полученный слиток довольно легко разбивается на куски и измельчается в порошок на шаровой мельнице. Для активирования никеля его просеивают и обрабатывают 25%-ным раствором едкого натра. При этом никель остается, а алюминий выщелачивается в виде алюмината с выделением газообразного водорода [c.103]

В литровый автоклав с мешалкой загружают 100 г диэтилового эфира себациновой кислоты (т. кип. 152—153°/4 мм э. ч. 435,6—436), предварительно перегнанного над скелетным никелем, и 5—10 г медно-хромового катализатора доводят начальное давление водорода до 135—140 атм. Во время проведения реакции давление 180—200 атм и температура 230— 240°. Поглощение водорода заканчивается за 3—4 часа. Технический декандиол (70—72 г) имеет т. пл. 40—48° к. ч. 0—2 э. ч. 8-12- Для удаления примеси исходного эфира себациновой кислоты из технического декандиола, последний омыляют трехкратным количеством 2%-ного спиртового раствора щелочи (200—210 г). После охлаждения из полученного раствора выпадает дикалиевая соль себациновой кислоты, которую отфильтровывают (1,5—2 г). Из спиртового раствора декандиол выделяют добавлением трехкратного объема воды. Полученный декандиол имеет т. кип. 155—157° (5 мм) и т. пл. 70—7Г. Выход 66 г, что составляет 97% от теоретического. [c.745]

После окончательного растворения алюминия массу нагревают до 70— 100 °С, а затем охлаждают, промывают водой до нейтральной реакции, а потом спиртом. Никель, нерастворимый в щелочи, остается в виде мелкодисперсного тяжелого порошка. Полученный катализатор содержит небольшое количество алюминия, который оказывает влияние на его активность Полное удаление алюминия приводит к дезактивации катализатора Никель Ренея хранят под слоем спирта из-за его высокой пнрофорности По методу Ренея получают также скелетные кобальтовые, железные и медные катализаторы, но они применяются гораздо реже. [c.241]

При гидратации НАК и ЭЦГ использовали 7 и 5%-ные (по массе) водные pa TBOpiii соответственно. Реакцию проводили в ампулах объемом 5—10 мл при перемешивании (весовое соотиопшние нитрил катализатор — 1 3) и в реакторе проточного типа (диаметр трубки 20 мм, высота каталитической зоны 900 мм, объемная скорость подачи реакционной массы 2 ч ). Си—ZnO—АЬОз-катализатор, получен восстановлением водородом при 180—230° окисной системы, содержащей 55 мас.% СиО. Скелетный медный катализатор получали обработкой щелочью сплава Дьюара 50% Си, 45% А1 и 5% Zn) с последующей про.мывкой водой до нейтральной реакции. Удельные поверхности катализаторов, определеииые по низкотемпературной адсорбции азота, составили для Си—-ZnO—АЬОз-катализатора 40 м /г и скелетной меди — 15 м2/г. [c.26]

А. А. Багом разработан метод получения ундецилового спирта гидрированием метилового эфира ундециленовой кислоты в присутствии медного катализатора [276]. В результате взаимо-действ1 я паров ундециленовой и муравьиной кислот и метилового спирта над закисью марганца получен с хорошим выходом ундециленовый альдегид, пригодный для применения в парфюмерии [277]. Этот же метод использован ранее для приготовления лауринового альдегида из соответствующей кислоты [278]. Превращение лауринового альдегида в додениловый спирт осуществлено каталитическим восстановлением над скелетным никелем [279]. [c.53]

Действие на кетоальдегид (326) щелочной перекиси водорода дает 16а,17а-окись, окисленную далее в оксидокислоту (354). При реакции натриевой соли последней с хлористым оксалилом был получен соответствующий хлорангидрид, образующий с диазометаном диазокетон (355). Кратковременное нагревание его с горячей уксусной кислотой дает 21-ацетоксипроизводное, реакция которого с бромистым водородом приводит к 1бр-бром-17а-оксисоединению обработка последнего скелетным никелевым катализатором позволила получить ацетат А ( >-дегидрокортексолона (356). Превращение его в кортизол было осуществлено ранее [1038] действием К-бромацетамида и восстановлением образовавшегося бромгидри-на цинк-медной парой в воднометанольном растворе. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология