Способы разделения и детектирования ионов

Все эти методики определения загрязнений в почвах методом ГХ/МС [53, 76—81, 99, ] 30] достаточно информативны, а степень надежности идентификации зависит от конкретного способа извлечения контролируемых компонентов. При этом лучшими оказались методики, основанные на экстракции загрязняющих веществ в МВ-поле [78, 79] или СФЭ [37]. Сказанное можно проиллюстрировать хроматограммой (рис. Х.23) разделения 15 приоритетных ПАУ, полученной после извлечения ПАУ из 10 г почвы методом СФЭ (диоксид углерода, 100°С, давление 4000 пси) и анализа экстракта на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с РТЕ-5 при программировании температуры (50—320°С) и использовании масс-спектрометрического детектора [16]. Сравнение хроматограмм, полученных в режиме полного ионного тока (вверху) и селективного детектирования ионов (внизу), не оставляют сомнений в надежности проведенной идентификации ПАУ. [c.589]

Способы разделения и детектирования ионов [c.83]

Любой метод изучения интермедиатов включает фазы их генерации и детектирования, первая из которых в электрохимии всегда связана с электронным переносом, как правило, осуществляемым посредством электрохимической, реже фотохимической реакции. Перенос электрона с электрода на молекулу (ион) органического вещества приводит к образованию первичного продукта реакции и может инициировать ряд его дальнейших превращений, в ходе которых образуются вторичные продукты различной устойчивости. Способы детектирования возникающих промежуточных продуктов могут быть электроаналитическими, физическими (главным образом спектральными) или химическими и базироваться на различных принципах. При этом в одной группе методов процессы генерации и обнаружения промежуточных продуктов пространственно не разделены, в другой такое разделение существует, и между двумя названными фазами эксперимента находится еще одна — быстрая транспортировка исследуемых частиц от места их образования в зону аналитического определения. [c.197]

Для регистрации ионообменного разделения наиболее распространен кондуктометрический способ детектирования. Обсуждаются уравнения, описывающие электропроводность, и принципы детектирования. Рассматриваются также спектрофотометрические и электрохимические детекторы. Детекторы могут регистрировать ионы либо непосредственно после разделения, либо после перевода их в соответствующие производные. Описываются цветообразующие реагенты и дополнительное оборудование для осуществления детектирования. [c.36]

Среди многих физических методов исследования органических веществ, широко применяемых в настоящее время, масс-спектрометрия занимает особое положение. Только этот метод дает возможность точного измерения молекулярной массы и некоторых других характеристик (например, элементного и изотопного состава) при наличии ничтожных количеств вещества, в том числе в сложных многокомпонентных смесях (до 10 —г при хромато-масс-спектрометрическом анализе с ионизацией электронным ударом и до 10 г при химической ионизации с детектированием отрицательных ионов). Большая скорость регистрации спектров на современных 1триборах позволяет получать всю необходимую информацию в течение десятых долей секунды. Такая чувствительность и быстродействие позволяют совмещать масс-спектромет-рию с наиболее эффективными способами разделения сложных смесей органических соединений — газовой и жидкостной хроматографией. Особенно удобным и широко применяемым оказалось сочетание масс-спектрометров с газовыми хроматографами, воплощенное во многих конструкциях серийно выпускаемых хромато-масс-спектрометров—наиболее универсальных и информативных современных аналитических приборах. [c.4]

Появление эо-ой книги вызвано довольно волнующим событием — рождением ионообменной хроматографии как практического и быстрого способа разделения и анализа. Это в первую очередь относится к ионообменной хроматографии неорганических веществ, которая по своему развитию до недавнего времени отставала от жидкостной хроматографии органических продуктов. Теперь можно разделять смеси с вдвое меньшим содержанием неорганических анионов за ко-готкий промежуток времени й с превосходной чувствйтёльностью. 1ногда с одинаковой легкостью удается разделять смеси ионов нескольких металлов. Разделенные компоненты удается регистрировать с очень высокой чувствительностью. Многие варианты разделения стали возможными благодаря применению новых элюентов, ионообменных смол с малой емкостью и новых детектирующих устройств. Особенно эффективен кондуктометрический способ детектирования, и поэтому большая часть книги посвящена вопросам его применения но наряду с ним представляют интерес и другие способы детектирования. [c.7]

Термин ионная хроматография достаточно распространен, однако его употребление для конкретной системы, включающей детектор электропроводности, представляется излишне ограниченным, и мы вкладываем в него более широкий смысл. Ионная хроматография по логике относится к процессу хроматографирования ионов. ПоЭ тому в настоящей книге мы будем употреблять этот термин в качестве общего названия процесса, в котором с целью анализа ионы разделяются хроматографически. Одно из дополнительных условий заключается в том, что термин ионная хроматография определяет такое разделение, которое завершается тем или иным способом автоматического детектирования. Мы считаем этот термин вполне пригодным и, употребляя его, будем подразумевать более или менее высокоэффективную технику разделения. Как правило, ионная хроматография будет относиться к варианту разделения на ионообменной колонке. [c.9]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

Поэтому при необходимости определения в воздухе, воде или почве ионов (нитраты, хлориды, сульфаты, цианиды и др.) идеальным методом их анализа является сочетание хроматографического разделения с последующим детектированием (обнаружением, определением) соединений элюата с помощью кондуктометрии (или кулономентрии). Первый из этих способов щироко применяется в ВЭЖХ и ее варианте — ионной хроматографии (см. главу II), особенно при анализе вод (природные и [c.370]

Первые приспособления для ионообменной хроматографии отличаются от современных приборов способом введения элюента и пробы в колонку, типом смолы и размерами колонки, а также способом детектирования. Раньше обычно применяли выпускавшиеся промышленностью анионо- и катионообменные смолы, которые различали только по размеру частиц после рассеивания. Чаще всего пользовались смолами, частицы которых проходили через сито с размером ячейки 100 меш (0,149 мм), но задерживались ситом с отверстиями 200 меш (0,074 мм). Типичные колонки имели внутренний диаметр 10—20 мм и длину 100—500 мм. Колонку заполняли Смолой без особых предосторожностей. После введе я пробы в верхнюю. часть кодонки через нее непрерывно подавали подходящий элюент, который обеспечивал перемещение ионов пробы вдоль колонки и отделение их друг от друга. Часто злюент двигался под действием собственного веса, в результате чего скорость потока иногда оказывалась небольшой, а поток неравномерным. Обычно разделение длилось довольно долго. [c.11]

Таката и Муто [18]. а также, Жирар [19] опубликовали примеры превосходного разделения и кулонометрического детектирования некоторых тяжелых металлов. На рис. 8.11 показано разделение семи металлов. Следует обратить внимание на очень низкие концентрации их в образце. Этот способ детектирования можно сделать неизбирательным, если в электролит, поступающий в ячейку, добавить диэтилтриаминопентаацетат (ДТПА) ртути [18] или меди [19]. Определяемые ионы образуют комплекс с ДТПА, а ртуть или медь восстанавливается на электроде. ДТПА меди хранится довольно долго, разлагаясь в течение месяца всего на 2%. Этим методом реакционной кулонометрии при постоянном потенциале непосредственно регистрировали разделение щелочноземельных [18] и редкоземельных [23] металлов. Разработаны также катионообменные электрохимические методики анализа кобальта [24], сурьмы [25] и некоторых других металлов. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология