Определение свободной салициловой кислоты

Определение свободной салициловой кислоты в фенолформальдегидных смолах [c.323]

Высокоскоростная жидкостная хроматография применяется для анализа и одно- и многокомпонентных обезболивающих препаратов 111, 12], так же как и для определения свободной салициловой кислоты в обезболивающих средствах на основе аспирина. Активные ингредиенты хроматографировались на сильных анионообменных колонках подвижной фазой служила дистиллированная вода, в которую для поддержания pH 9,2 вводился буферный раствор бората, а ионная активность регулировалась добавлением 0,002 М нитрата натрия. Повышение ионной силы подвижной фазы с помощью нитрата натрия уменьшает длительность анализа без значительной потери в разрешении компонентов. [c.280]

Рис. 11.5. Определение свободной салициловой кислоты в многокомпонентном обезболивающем препарате.

Флуоресцентное открытие и определение этого элемента основано на образовании прочных фторидов некоторых металлов, вводимых в испытуемый раствор в виде соли с флуоресцирующим органическим анионом или флуоресцирующего комплекса с реактивом, не флуоресцирующим в свободном состоянии. К солям первого типа относятся салицилаты железа и титана, в которых способность к флуоресценции аниона погашена катионом при связывании последнего фторидом восстанавливается фиолетовое свечение салициловой кислоты [233]. В реакциях второй группы при образовании фторида происходит разрушение флуоресцирующего комплекса, и свечение раствора ослабляется пропорционально содержанию ионов фтора. Реак-184 [c.184]

Определение свободной салициловой кислоты [c.240]

Опыт работы аналитических лабораторий показывает что наиболее точным и чувствительным является анализ, основанный на экстракции свободной салициловой кислоты водой из раствора смолы в хлороформе и последующем потенциометрическом титровании щелочью или фотоколориметрическом определении окрашенного комплекса с двухвалентным никелем. [c.240]

Ход определения. К оттитрованному раствору после омыления эфира приливают 30 мл нейтрализованного по фенолфталеину этилового эфира и титруют при постоянном помешивании 0,5 н. соляной кислотой находящийся в растворе салицилат натрия. При этом титруется салицилат натрия свободной салициловой кислоты, полученный в результате омыления метилсалицилата. Конец титрования определяют по появлению оранжевого окрашивания с розовым оттенком в водном слое. [c.426]

Ход определения. Навеску смолы 0,5 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 20 мл хлороформа и осторожно, по стенке, приливают 25—30 мл нагретой до 60—80°С воды. Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой и декантируют верхний водный слой через воронку с ватным тампоном в стакан емкостью 500 мл. Экстрагирование повторяют 10—12 раз до тех пор, пока общий объем водного фильтрата не составит 300 мл. Упаривают фильтрат до 150—200 мл и после охлаждения переводят в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем раствора доводят водой до метки и после тщательного перемешивания отбирают аликвотную часть экстракта (100 или 200 мл, в зависимости от предполагаемого содержания свободной салициловой кислоты н смоле), помещают в стакан для потенциометрического титрования и титруют при работающей мешалке 0,1 н. раствором КОН до скачка потенциала. [c.241]

Ход определения. Из полученного после экстракции и фильтрования раствора (см. предыдущее определение) после тщательного перемешивания фильтрата отбирают аликвотную часть (1—10 мл, в зависимости от предполагаемого содержания свободной салициловой кислоты) в стакан емкостью 25 мл, доливают дистиллированной водой до 10 мл, перемешивают и приливают 2 мл раствора карбоната никеля. После перемешивания приливают 2 мл раствора нитрита натрия, нагревают смесь и осторожно кипятят 1,5—2 мин. После охлаждения содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит раствор всех примененных реактивов, в котором аликвотная часть экстракта заменена равным объемом воды. [c.242]

Определение содержания ацетилсалициловой и свободной салициловой кислот [c.253]

Определение производят, как обычно для сложных эфиров, в две ступени. Сначала нейтрализуют присутствующую в аспирине свободную салициловую кислоту. Так как аспирин является одновременно эфиром и кислотой, то при нейтрализации свободной кислоты одновременно титруется и аспирин. Затем, добавив точно отмеренный объем титрованного раствора едкого натра, омыляют эфир и по объему израсходованного раствора едкого натра рассчитывают содержание ацетилсалициловой кислоты в исследуемой пробе. [c.253]

Выше, на примере реакций окисления и восстановления нитробензола, нитрозобензола, фенилгидроксиламина, фенола, -нитрофенола, гидрохинона, хинона, бензойной и салициловой кислот, нитрометана были показаны возможности радиационной химии в решении задач установления механизма этих реакций. Мы убедились, что с помощью импульсного радиолиза удается определить константы скорости и константы равновесия таких процессов, для которых эти величины другими путями установить не представляется возможным. Понятно, что и многие другие процессы окисления и восстановления в органической химии можно с успехом исследовать методами радиационной химии. Таковы, например, реакции окисления алифатических и ароматических альдегидов, замещенных анилинов и нитрилов. Первое требование, — выполнение которого необходимо для начала такой работы, — это правильное представление об общем химизме системы. Далее, весьма полезно совмещать эксперименты методом импульсного радиолиза со спектрофотометрическим определением различных продуктов реакции. Желательно также направить реакцию по такому пути, чтобы можно было ожидать образования неустойчивых промежуточных продуктов с известными спектрами поглощения, установленными независимым путем, например при импульсном фотолизе. Промежуточные продукты можно пытаться предсказывать также на основании принципа линейности в изменении свободной энергии. Дальнейшее расширение применения радиационно-химических процессов будет несомненно связано с использованием методов ЭПР , полярографии и других новых методов. [c.166]

Для фотометрического определения свободного иода раствор крахмала готовят следующим образом размешивают 0,5 г крахмала с 2,5 мл воды до образования пасты, которую затем вливают малыми порциями в 200 мл при размешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 0,25 г салициловой кислоты для антисептики. [c.162]

При взаимодействии салициловой кислоты с хлоридом желе-за(1П) образуется фиолетовая окраска, тогда как ацетилсалициловая кислота, у которой отсутствует свободная фенольная гидроксильная группа, такую реакцию не дает. Это различие используется при определении доброкачественности ацетилсалициловой кислоты. [c.331]

Многие органические соединения с сопряженными л-элек-тронными связями фосфоресцируют, что представляет прекрасную возможность для определения их следов. Подробнее эти вопросы обсуждаются Вайнфорднером и Латцем [22]. Ими предложен простой и быстрый способ определения аспирина в сыворотке крови и плазме в присутствии свободной салициловой кислоты. [c.166]

Свободная салициловая кислота. Навеску порошка растертых таблеток, соответствующую 0,3 г ацетилсалициловой кислоты, растворяют в 5 мл спирта и разводят 25 мл воды (испытуемый раствор) далее проводят определение, как указано в статье A idum a etylsali yli um . [c.42]

При использовании этого метода встречаются некоторые трудности. Он неприменим, например, в случае окрашенных соединений, твердых, плохо растворимых веществ (кислородсодержащие соединения обычно плохо растворимы в неполярных растворителях) и соединений, разлагающихся при плавлении [13]. Положительные реакции дают некоторые серу- и азотсодержащие соединения, не содержащие кислорода, так как в определенных условиях сера и азот, подобно кислЪроду, могут образовывать стабильные сольваты с реагентом. С другой стороны, отрицательные реакции наблюдаются в тех случаях, когда образованию сольватов мешают стерические препятствия (например, салициловая кислота дает отрицательную реакцию, тогда как бензойная кислота — положительную реакцию). Другой причиной отрицательной реакции может быть также отсутствие свободной электронной пары на атоме кислорода (например, в фураповом цикле). [c.39]

К смеси 5 мл спирта и 5 мл воды прибавляют 25—30 капель 1%-го спиртового раствора салицилового альдегида и 20 мл концентрированной серной кислоты. Свободный от сивушного масла спирт при этом окрашивается, по охлаждении, в лимонно-желтый цвет. Если присутствуют хотя бы следы сивушного масла, то смесь приобретает в проходящем свете желтую, а в отраженном — красноватую краску. Ни в каком случае недопустимо появление красноватого или красного цвета (в проходящем свете). Эта реакция Комаровскогоможет служить и для количественного определения сивушного масла в спирте. Салициловый альдегид можно заменять спиртовым раствором фурфурола (1 1000). Надо заметить, что поми.мо сивушного масла и другие вещества, встре- [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология