Пламенные термоионные детекторы

Термоионный детектор. Принцип действия термоионного детектора состоит в том, что соли щелочных металлов, испаряясь в пламени горелки, селективно реагируют с соединениями, содержащими галогены или фосфор. В отсутствие таких соединений в ионизационной камере детектора устанавливается равновесие атомов щелочного металла. Присутствие атомов фосфора вследствие их реакции с атомами щелочного металла нарушает это равновесие и вызывает появление в камере ионного тока. [c.189]

Б. ПЛАМЕННЫЕ ТЕРМОИОННЫЕ ДЕТЕКТОРЫ [c.84]

В смесях углеводородов, с которыми имеют дело в нефтяной промышленности, часто присутствует небольшое количество (от 1% и ниже) примесей, в частности серу- и азотсодержащих соединений. Для обнаружения такого рода примесей служат селективные детекторы, чувствительность которых по отношению к соединениям, содержащим гетероатомы, существенно выше, чем к углеводородам [12—14]. К числу таких детекторов относятся пламенно-фотометрический детектор (селективен по отношению к серу- и фосфорсодержащим соединениям), пламенно-термоионный детектор (селективен по отношению к азотсодержащим соединениям) и детектор по захвату электронов (обладает особенно высокой чувствительностью по отношению к некоторым полициклическим углеводородам, а также к галогенсодержащим соединениям и к тетра-алкилсвинцу). Все они нашли широкое применение для анализа продуктов нефтяной промышленности. [c.376]

Принцип действия термоионного детектора состоит в том, что соли щелочных металлов, испаряясь в пламени горелки, селективно [c.109]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Электрическое питание и схема измерения сигнала ДТИ в основном совпадают с таковыми для ионизационно-пламенного детектора. Однако различие состоит в том, что с целью снижения уровня шумов в ДТИ применяются противоположные полярности электродов + на горелке и — на коллекторном электроде. Кроме того, важную роль в определении оптимального режима работы термоионного детектора играет правильный выбор положения электродов, так как при изменении расстояния между коллекторным электродом и поверхностью солевого источника чувствительность ДТИ проходит через максимум. [c.69]

Термоионный детектор проявляет довольно высокую чувствительность и селективность определения соединений фосфора, азота, мышьяка, галогенов (кроме фтора), олова и серы. Наибольшее отношение сигналов ДТИ к сигналам ДИП наблюдается для соединений фосфора, достигая 10 —10 При этом минимально определяемые содержания этих веществ в исследуемых объектах находятся на уровне 10" %, что соизмеримо с чувствительностью ионизационно-пламенного детектора к углеводородам. Такой результат на первый взгляд кажется парадоксальным, так как ионизационная эффективность фосфорорганических веществ в термоионном детекторе на 2—3 порядка выше, чем углеводородов в ионизационно-пламенном. Однако возможности ДТИ в отношении определения малых концентраций существенно снижаются из-за более высокого уровня шумов, который на 1—2 порядка выше, чем у ДИП. Поэтому минимальное поддающееся обнаружению количество веществ у ДТИ сопоставимо с аналогичным показателем для ионизационно-пламенного детектора. [c.69]

Детектор ионизационно-пламенный ДИП Детектор по теплопроводности ДТП Детектор постоянной рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Детектор пламенно-фотометрический ПФД Детектор ионизационно-пламенный для капиллярных колонок ДИП Термостат колонок (аналитический блок) Регулятор температуры РТП-3.5 Регулятор температуры РТИ-36 Регулятор температуры РТИ-.36-02 Устройство криогенное [c.115]

Основными преимуществами термоионного и пламенно-фотометрического детекторов в сравнении с электронно-захватным детектором являются невозможность его загрязнения, а следовательно, и более долгий срок службы, более высокая специфичность, в )зможность работы при повышенных температурах, более широкий диапазон линейности и нечувствительность к воде. [c.433]

Наиболее часто применяют детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Действие детектора по теплопроводности основано на изменении теплопроводности газа-носителя в присутствии других веществ. Он характеризуется большой универсальностью, так как чувствителен практически ко всем летучим органическим соединениям. Действие более чувствительного пламенно-ионизационного детектора основано на измерении тока насыщения ионизированной газовой смеси в зависимости от ее состава. Детектор чувствителен к органическим соединениям и нечувствителен к парам воды. Кроме этих двух детекторов, в газохроматографическом анализе лекарственных веществ, особенно если требуется повышенная чувствительность определения, можно использовать селективные детекторы, такие, как термоионный и электронозахватный. [c.108]

Термоионный детектор [140] (модификация пламенно-ионизационного детектора) характеризуется повышенной чувствительностью к соединениям, содержащим фосфор, азот, мышьяк, галогены (кроме фтора), олово, серу (в 10 —10 раз выше, чем к углеводородам). Минимальный определяемый поток составит [c.160]

Термоионный детектор с одной горелкой, предложенный в 1964 г., широко используют в газовой хроматографии. Детектор состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора, в который вводится специальный металлический или керамический зонд, являющийся источником атомов щелочных металлов и помещаемый несколько выше горелки. Возможно размещение над горелкой электрода, предварительно обработанного соответствующей солью щелочного металла. В большинстве ДТИ этих конструкций соль во время работы детектора нагревалась до необходимой температуры пламенем водородной горелки. [c.177]

Средняя линейная скорость газа-носителя определяется из времени удерживания неудерживаемого вещества. Это вызывает трудный вопрос выбора вещества-метки. Для детектора по теплопроводности и электронозахватного детектора удовлетворительные результаты дает воздух, однако он не детектируется ни пламенно-ионизационным, ни пламенно-фотометрическим, ни термоионным детекторами. Для пламенно-ионизационного детектора в большинстве случаев приемлемые результаты дает метан, особенно при высоких температурах. При умеренных температурах на большинстве жидких фаз он до некоторой степени удерживается, давая значения коэффициента емкости колонки, которые редко превосходят 0,1. [c.62]

Другим широко распространенным типом детекторов являются ионизационные детекторы. Газы при обычных условиях имеют очень низкую электрическую проводимость под действием источников ионизации, водородного пламени или радиоактивного источника из паров разделяемых веществ образуются ионы, радикалы или свободные электроны и даже при очень небольшой концентрации этих частиц электрическая проводимость газа резко увеличивается. По этому принципу работают пламенно-ионизационные и термоионные детекторы, детекторы по захвату электронов и т. д. Чувствительность их выше, чем у катарометров, и находится в пределах 10" —10" моль вещества в 1 моль газа-носителя. [c.133]

Зависимость чувствительности ТИД от типа применяемой соли щелочного металла. Так как атомы почти всех щелочных металлов легко ионизируются в пламени, их соли и гидроокиси можно использовать для термоионного детектора. [c.129]

Описана конструкция двухпламенного детектора, который позволяет получить сигналы, характерные для пламенно-ионизационного и термоионного детекторов (и отношение сигналов), [c.160]

Хроматографы ЛХМ. Выпускают различные модели хроматографов ЛХМ. Они также имеют блочную конструкцию и включают катарометр, пламенно-ионизационный, электронозахватный, термоионный (аэрозольного типа), пламенно-фотометрический детекторы, блок программирования температуры (с максимальной скоростью 25°С/мин) и блок автоматического управления дозатором. При работе в изотермическом режиме (до 300°С) точность поддержания температуры составляет 0,1 °С. Нижние пределы обнаружения составляют для катарометра (по пропану) 10 % (об.), для пламенно-ионизационного детектора (но пропану) 10 г/с, для термоионного (по фосфору) 3,5-10 г/с и (по азоту) 6-10 г/с, для пламеннофотометрического (по сере) 2-10 г/с и для электронозахватного (по линдану) 3-10 г/с. [c.167]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [260]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. В обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает на фотоумножитель только при удлинении пламени. Для анализа соединений фосфора используют фильтр с максимумом пропускания 526 нм, а при анализе серосодержащих соединений — с максимумом пропускания 394 нм. Рекомендуется система, включающая три параллельно работающие микрогорелки, которые могут служить для детектирования фосфора, серы, а также для обычного пламенно-ионизационного детектирования остальных веществ. [c.234]

Термоионный детектор [31, 32] (модификация пламенно-ионизационного детектора) характеризуется повышенной чувствительностью к фосфор-, азот- и галогенсодержащим соединениям (в 103— [c.174]

Имеются самопишущие приборы с двумя системами регистрации, что позволяет одновременно записывать две хроматограммы, например количественную от пламенно-ионизационного детектора и качественную от электронозахватного или термоионного. Перо регистратора записывает на движущейся диаграммной ленте сигнал в интервалах от 0 до 1 от 0 до 2,5 от 0 до 5 или от 0 до 10 мВ (наиболее чувствительные регистраторы имеют шкалу 0—0,1 мВ). [c.178]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [131]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется [c.244]

В настоящее время описано два типа пламенных термоионных детектора однопламенный [Л. 142] и двухпламенный [Л. 143]. Однопламенный термоионный детектор состоит из обычного пламенного ионизационного детектора с кварцевой горелкой, на конце которой располагается небольшой стержень из соли щелочного и щелочноземельного металла. Работа пламенного термоионного детектора основана на изменении фосфор- и галогенсодержащими соединениями тока через детектор, вызванного эмиссией ионов щелочного металла из наконечника горелки при нагревании. При соответствующих расходах водорода и воздуха однопламенный термоионный детектор чувствителен только к фосфор-и галогенсодержащим соединениям и практически полностью нечувствителен к углеводородам. Чувствительность его к фосфорсодержащим соединениям в 3 000 раз выше, чем чувствительность к ним обычно пламенного ионизационного детектора. Линейный динамический диапазон однопламенного термоионного детектора со-, ставляет 10 Максимальная рабочая температура 300 °С. [c.85]

N3 2,1-2 РЖХим, 1972,7Г258П. Параллельный пламенный термоионный детектор -важное прогрессивное усовершенствование в определении органических нолекул, содержащих фосфор и азот, нетодон ГХ. [c.140]

ГОЩ—пламенно-ионизационный детектор, ЭЗД — электроноаахват ный детектор, ТИД—термоионный детектор, ПФД — пламенно фотометрический детектор [c.251]

Фосфорный детектор (термоионный) (рис. 11.26) служит главным образом для анализа микропримесей фосфорсодержащих соединении. Он состоит из обычного пламенно-ионизацион-ного детектора с кварцевой горелкой. На конце кварцевой горелки помещается небольшой стержень из соли щелочного металла. При точном регулировании скорости водорода и воздуха детектор очень чувствителен к фосфорсодержащим соединениям и полностью не чувствителен к другим органическим соединениям. Чувствительность его к фосфорсодержащим органическим соединениям в 3000 раз выше, чем чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Более общее название фосфорного детектора — термоионный. [c.59]

Хроматографы ХЛМ-8МД. Эти приборы (модели 1—7) разработаны СКВ ГХ и выпускаются заводом Моснефтекип , они также имеют блочную конструкцию и могут включать катарометр, пламенно-ионизационный детектор и устройство для программирования температуры. Возможна работа с насадочными (внутренним диаметром 3 мм) и капиллярными колонками при температуре до 300 °С (температура испарителя — до 350 °С). Пороговая чувствительность по пропану для пламенно-ионизационного детектора составляет 2,5-10"8 мг/с, для катарометра (газ-носитель гелий), 2-10"8 мг/см3. Различные модели серии Газохром наряду с катарометрами могут включать детекторы термоионный (пороговая чувствительность по метафосу 5 10 8 мг/с) и электронозахватный (пороговая чувствительность по у-гексахлорциклогексану 5-Ю""9 мг/с). Такие модели имеют специальное назначение- для анализа хлор- и фосфороргани-ческих пестицидов. [c.183]

Действие термоионного детектора (ДТИ) основано на увеличении ионизации солей щелочных металлов в пламени водорода при попадании в него элементорганических соединений. Однако сходство термоионного и нонизацнонно-пламенного детекторов ограничивается чисто внешними признаками (рис. П.30), поскольку механизм ионизации и процессы сбора ионов в этих детекторах раз- [c.67]

I, 2 — испарители 3 — пламенные детекторы 4 — детекторы по теплопроьодности 5 — 7, 10, 11 — колодки термостатирования испарителей (5, 10), осноманиП пламенных детекторов (5). детектора по теплопроводности (7), солевого источника термоионного детектора (//) 8. 9 — колодки питания мостовой схемы детектора по теплопроподности и ионизационных детекторов 12 — переключатель полярности питания ионизационных детекторов 13 — разъем для включения зажигалки 14, 15 — газовые линии 16, 7 — фильтры [c.119]

Термоионный детектор. Особенность его в том, что источник соли вынесен из пламени детектора и нагревается независимо элек- [c.124]

Использование селективных детекторов. Существуют детекторы с повышенной чувствительностью к сорбатам специфического строения, которые можно использовать для целей идентификации [179, 185]. Электронозахватный детектор применяют для определения веществ с сильным сродством к электрону, в частности галогеналкилов, металлорганических соединений, а также некоторых групп соединений, содержащих серу и азот (в виде нитрилов и нитратов). Термоионный детектор служит для определения веществ, содержащих фосфор (либо также азот). Пламенно-эмиссионный детектор используют для определения ароматических углеводородов. Кулонометрический детектор предназначен для определения соединений серы, галогенов, азота и фосфора (в частности, диоксид серы в продуктах сжигания элюата титруется бромом или иодом). [c.195]

Название детектора — термоионный применяют для детектирующих систем, в которых ионизационный ток возникает благодаря термически генерированным ионам. По механизму детектирования ДТИ можно подразделить на три группы поверхностноионизационные и два варианта пламенно-термоионных с одной и двумя горелками. [c.177]

Если через ионизационный детектор пропускается чистый газ-носитель, то концентрация заряженных частиц н величина тока детектора будут постоянными. Получается так называемый фоновый ток детектора. Все ионизационные детекторы дают фоновый ток, однако величина этого тока зависит от типа детектора. Иапрпмер, для аргонового ионизационного детектора фоновый ток цримерно равен 10- -° А, а для пламенно-ионизационного 10 А. Фоновый ток термоионного детектора примерно в 100 раз больше, чем для других ионизационных детекторов, и равен 10 — Ю- А. [c.87]

Хроматограф Хром-4 выпускается чехословацкой фирмой Labo-ratorni Pristrojl . Термостат этого прибора может работать при температурах от комнатной до 400 °С, причем регулирование производится с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленных на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, галогены и серу (в зависимости от материала наконечника). Прибор может работать при программировании температуры со скоростью от 1 до 2 К/мин. Имеется электронный интегратор аналогового типа с регистрацией интегральной кривой на диаграммной ленте. [c.183]

Термоионный детектор с одной горелкой. В обычный пламен-но-ионизацнонный детектор вводится специальный металлический или кера.мнческий зонд, являющийся источником ато.мов щелочных металлов и помещаемый несколько выше горелки. В некоторых случаях над горелкой помещают электрод, предварительно обработанный соответствующей солью щелочного металла. Соль во время работы детектора нагревается до необходимой темнера- [c.125]

Хроматографы Хром чехословацкой фирмы Laboratorni Рг151го] е имеют термостат, работающий при температурах до 400°С, поддерживаемых с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленные на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, [c.167]

В результате реакции метиловых эфиров аминокислот с ди-этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина (ТЭА) образуются летучие производные, пригодные для определения с помощью пламенно-щелочного термоионного детектора [35]. [c.91]

ДТП — детектор по теплопроводности ГВ — газовые весы (плотномер) УЗД — ультразвуковой детектор ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПИДВА — пламенно-ионизационный детектор с водородной атомосферой ФИД — фотоионизационный детектор ТИД — термоионный детектор ГИД — гелиевый ионизационный детектор ЭЗД — электронно-захватный детектор ПФД — пламенно-фотометирческий детектор МС — масс-спектрометр ИКС — ИК-спектрометр АЭС — атомно-эмиссионный спектрометр ААС — атомно-абсорбционный спектрометр ЭДХ — электролитический детектор Холла [c.395]