Детектор электронов

Конструкция ионной пушки, в которой разгоняется поток ионов, например Аг+, Кг+, обеспечивает высокую скорость травления практически без загрязнения поверхности. В сочетании с высокой чувствительностью детектора электронов быстрое травление позволяет профилировать по глубине слой толщиной до 1000 нм в течение нескольких минут. [c.150]

Схема магнитного секторного анализатора приведена на рис. 4.1. Сфокусированный пучок ускоренных ионов 3 через трубу анализатора 1 попадает в область магнитного поля 4. В этой области ионы в зависимости от их массы движутся по траекториям с разными радиусами кривизны (г) и разделяются. Пучки ионов с одинаковой массой поочередно попадают через щель 5 в детектор (электронный умножитель) 6 и регистрируются. [c.48]

Наряду с детекторами, принцип действия которых был рассмотрен в I гл., в газо-жидкостной хроматографии применяется ряд детекторов, специфически реагирующих на любые органические вещества или же на органические вещества с определенной функциональной группой. К их числу относятся ионизационные детекторы, детекторы электронного захвата, термоионные, спектрофотометрические и некоторые другие детекторы. [c.186]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

П.1.4.в. Детектор электронного захвата [c.61]

Если введение анализируемого вещества вызывает увеличение рекомбинаций или существенное уменьшение подвижности, ток детектора падает, и это уменьшение тока регистрируется па хроматограмме как пик данного вещества. На этом принципе основана работа детектора электронного захвата. Ионизация газа-носителя в этом детекторе приводит к образованию положительных ионов и электронов малой энергии (медленных электронов). Почти весь ток, возникающий в детекторе, переносится электронами, так как их подвижность благодаря малой массе примерно на 3 порядка выше подвижности ионов. [c.50]

Наиболее часто в практике газовой хроматографии используется ионизационно-пламенный детектор в последнее время получили распространение детекторы электронного захвата, пламеннофотометрический и термоионный. [c.52]

Для того чтобы сформировать изображение в РЭМ, нужно использовать соответствующий детектор для преобразования интересующего нас излучения, выходящего с образца, в электрический сигнал, который после прохождения усилителя модулирует интенсивность на экранах ЭЛТ для наблюдения и фотографирования. Из гл. 3 известно, что существуют различные сигналы вторичные электроны, отраженные электроны, рентгеновское излучение, катодолюминесцентное излучение, ток на образец или поглощенный ток и в ряде типов полупроводниковых образцов наведенный ток. В данной главе мы рассмотрим детекторы электронов и катодолюминесценции. Детекторы рентгеновского излучения будут рассмотрены в гл. 5. [c.123]

Детектор электронного захвата обладает высокой ионизационной эффективностью, доходящей в лучших конструкциях при опти.мальных условиях работы до 0,05 Кл/мг обычно значение ионизационной эффективности на один-два порядка ниже. [c.62]

Детектор электронного захвата [c.150]

Детектор электронного захвата может также использоваться для идентификации на основе различного сродства к электронам функциональной группы неизвестных веществ после их хроматографического разделения. [c.151]

В последнее время все более широкое распространение получают специфические детекторы. Детектор электронного захвата в основном применяется для анализа малых примесей веществ, содержащих атомы с большим сродством к электрону, такие, как галогены, кислород, азот. При ионизации газа-носителя в детекторе образуется большое количество электронов, которые взаимодействуют с анализируемым веществом, что проявляется в уменьшении начального тока детектора. Чувствительность детектора зависит от природы и числа атомов, обладающих сродством к электро ну. Термоиопный детектор основан на ионизации в пламени солей щелочных металлов. Детектор хорошо анализирует соединения, содержащие фосфор. П л а м е н н о - ф о р-метрическнй детектор основан на измерении свечения водородного пламени. Детектор весьма чувствителен к фосфору и серусодержащим соединениям. [c.300]

Еще большие чувствительность и селективность имеет детектор электронного захвата (ДЭЗ), принадлежащей к тому же классу ионизационных детекторов. Как следует из самого названия этого детектора, он работает по принципу поглощения электронов анализируемым соединением, что выдвигает определенные требования к структуре этих соединений. В ДЭЗ молекулы газа-носителя ионизуются под действием /3-излучения. Ионизация порождает тепловые электроны, которые вызывают стабильный фоновый ток, если к ячейке ДЭЗ приложена разность потенциалов. Если элюируемые из колонки соединения способны захватывать электроны, величина фонового тока понижается и на самописце появляется соответствующий сигнал. ДЭЗ, которые первоначально были использованы для высокочувствительного обнаружения галогенированных углеводородов, прекрасно зарекомендовали себя и при обнаружении производных аминов, амино- и оксикислот и других подобных соединений. Галогенированные ацилирующие агенты, преимущественно перфторированные, служат для введения электронозахватных групп в амино- и оксикислоты путем образования летучих амидов и эфиров. Чувствительность ДЭЗ зависит главным образом от структуры анализируемого соединения. Основное требование — это способность соединения принимать отрицательный заряд вследствие электронного захвата. Соответственно при помощи этого детектора можно обнаруживать галогенированные и нитроароматические соединения, многоядерные ароматические углеводороды и сопряженные карбонильные соединения. [c.55]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

Для получения полных спектров в ультрафиолетовом и видимом диапазоне применяют либо двулучевые сканирующие системы, либо многоканальные. Спектрометры обоих типов работают в рамках выполнения закона Бера и используют монохроматичное излучение источника. Принципиальная схема спектрометров включает полихроматический широкополосный источник спектра, монохроматор (в основном дифракционные решетки), кювету с исследуемым образцом, детектор, электронные устройства, а также компьютер для обработки и хранения данных. Кювета с образцом может располагаться либо [c.150]

После проведения гидролиза белка полученную смесь аминокислот необходимо разделить и количественно проанализировать. Метод газо-жидкостной хроматографии привлекает своей быстротой и чувствительностью, в особенности метод хромато-масс-спек-трометрии [10]. Разумеется, необходимо перевести свободные аминокислоты в более летучие для ГЖХ производные и в этом состоит трудность. Большинство известных методов включает две реакции образование сложного эфира по карбоксильной группе и ацилирование аминогруппы. Крайне важно, чтобы обе реакции протекали практически нацело, а образовавшиеся производные можно быЛ о бы разделить. Несколько сотен опубликованных за последние 25 лет работ свидетельствуют о трудностях, которые при этом возникают. Карбоксильную группу обычно переводят в сложноэфирную, используя простые радикалы от метила до пентила, в то время как для защиты амино- или иминогруппы популярны iV-трифтораце-тильная и JV-гептафтормасляная группы, так как они позволяют проводить ГЖХ-анализ с высокой чувствительностью при использовании детектора электронного захвата. Трудности связаны с ацилированием гуанидиновой группировки аргинина и термолабильностью производных цистеина из-за реакций -элиминации. Обсуждаемая техника и соответствующая литература коротко изложены в обзоре [11]. [c.260]

Для определения элюируемых из колонки веществ используются различные типы детекторов. Особую популярность получили четыре типа детектор по теплопроводности, пламенный или фотоионизационный детектор, детектор электронного захвата, а также пламенно-фотометрический детектор. Благодаря своей простоте наиболее часто используется детектор по теплопроводности. [c.655]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Рис. 11.29. Схема детектора электронного )ах ата Ловелока (а) 1сиакснально го 6 и Грегори (в)

Для определения галогенсодержащих соединений, таких как ХОП, ПХБ, ПХДД и ПХДФ, в основном используется детектор электронного захвата (ДЭЗ), принцип действия которого основан на уменьшении проводимости, вьг ываемом захватом электронов определяемым веществом В состав детектора входит радиоактивный источник (обычно кото- [c.261]

Растровый (сканирующий) электронный микроскоп включает следующие основные узлы катод, испускающий электроны, электромагнитные линзы для сбора излучения, детектор электронов и систему электроники для формирования изображения [10]. Электроны фокусируются в тонкий электронный зонд диаметром менее 10 нм, которым поверхность образца построчно сканируется. При взаимодействии узкого электронного пучка с поверхностью образца он испускает излучение видимого и рентгеновского диапазона, приводящее к обратному рассеянию. Прибор позволяет получать объемное изображение объекта, поразительно сходное с изображением при освещении светом и наблюдении глазом, так как испускаемые вторичные электроны достигают детекторной системы по кривым траекториям, воспроизводя изображение даже тех частей объекта, которые находятся в тени . [c.357]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ) успешно применяется для определения малых концентраций галоген-кислород- и азотсодержащих веществ, металл-оргаиическнх соединений ы других веществ, содержа-, щих атомы с явно выраженным сродством к электрону. В ионизационную камеру детектора помещен радиоактивный источник (тритневый или никелевый N1). В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий или другие газы, способные ионизироваться, например [c.355]

Авто.матическая система измерения, регистрации и обработки хроматографической информации включает в себя детектор, электронные устройства усиления, самопишущий измерительный прибор и интегратор. [c.108]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ) по частоте использования занимает одно из ведущих мест. Универсальные газовые хроматографы, как правило, комплектуются этим детектором наравне со стандартными детекторами — ионизационно пламенным и по теплопроводности. Столь быстрое и широкое распространение ДЭЗ получил в связи с необходимостью измерения весьма малых количеств хлорсодержаших пестицидов в продуктах растительного и животного происхождения. Он успешно применяется для определения малых концентраций галоген-, кислород- и азотсодержащих веществ, некоторых металлорганических соединений и других веществ, содержащих атомы с явно выраженным сродством к электрону [c.61]

Сигнал детектора электронного захвата до определенной величины пропорционален произведению концентрации данного компонента на его сродство к электрону. Поэтому веш,ества, обладающие большим сродством к электрону, селективно детектируются с высокой чувствительностью. Для четыреххлористого углерода и других веществ, содержащих несколько галогенных атомов, пороговая чувствительность Сщш составляет около 10 г Благодаря этому обстоятельству детектор электронного захвата нашел широкое применение в первую очередь при анализе микропримесей галогенсодержащих пестицидов (Кларк, 1964). [c.151]

Работа с температурами ниже комнатной достигается подачей в термостат жидкого азота через электромагнитный клгшан, устанавливаемый на аналитический блок при необходимости. Клапан управляется также регулятором РТП-35. В верхней части аналитического блока над камерой термостата колонки расположены (рис. 11.48) два идентичных испарителя, два пламенных детектора, детектор по теплопроводности или детектор электронного [c.118]

Опасность выхода за пределы диапазона линейности особенно велика при использовании детектора электронного захвата для анализа веществ с высоким сродством к электрону. Б этом случае необходимые для градуировки прибора искусственные смеси определяемых соединений и подлл, л цие анализу образцы неизвестного состава разбавляют > . 1еьодородным растворителем в 10 —10 раз Напротив, при работе с концентрационными детекторами невысокой чувствительности (катарометр, плотномер) предварительно разбавлять пробу не приходится. [c.222]

Использование сигнала отраженных электронов открывает некоторые интересные возможности улучшения пространственного разрешения. Подробное изучение [37] свойств отраженных электронов с целью улучшения пространственного разрешения позволило разработать эффективный метод, в котором используются электроны с малыми потерями энергии . Этот метод основан на наблюдении того факта, что чем дальше электрон проходит в образец от точки падения первичного пучка, тем больше будет у него потеря энергии. Отраженные электроны, которые испытали потерю лищь 1% своей начальной энергии, так называе.мые электроны с малой потерей энергии , могут пройти лишь несколько нанометров до их отражения от образца. Предполагается, что такие электроны с малой потерей энергии выходят из образца главным образом за счет акта однократного упругого рассеяния на большой угол. Для того чтобы сделать максимальной генерацию электронов с малыми потерями энергии и направить их траектории в малый телесный угол выхода, образец сильно наклоняют, в результате чего возникает угловое распределение с резким пиком в направлении прямого рассеяния. Детектор электронов помещается в направлении прямого рассеяния, для того чтобы сделать максимальным собираемую часть сигнала. Для отсечкн всех электронов с энергией ниже некоторого значения КЕа, где К обычно устанавливается равным 0,95—0,99, используется система с сеткой с регулируемым потенциалом. Высокоэнергетические электроны с энергией Е/ЕоЖ затем после сетки ускоряются высоким напряжением и регистрируются системой типа сцинтиллятор-фотоумножитель. На изображениях, получаемых с помощью этой детекторной системы в сочетании с электронной пушкой высокой яркости, обнаруживаются самые тонкие струк- [c.162]

В детекторе электронного захвата, разработанном Боте, Хильбигом п Поппом (1965), непосредственно измеряется поток отрицательных ионов. Свободные электроны удаляются из ионизационного пространства слабым электрическим полем, а гораздо менее подвижные отрицательные ионы выносятся из ионизационного пространства потоком газа-носителя и под действием мош ного электрического поля притягиваются к измерительному электроду, раньше чем успеют рекомбинировать с положительными ионами. [c.151]

Принцип действия радиоизотопноГо детектора по захвату элек-тронов основан на том, что молекулы всех газов, за исключением инертных, обладают в большей или меньшей степени способностью присоединять электроны. Сигнал детектора электронного захвата до определенной величины пропорционален произведению концентрации данного компонента на его сродство к электрону. [c.149]

КД — конечная диафрагма ТД — твердотельный детектор электронов Э — Т — детектор Эверхарта — Торили ФЭУ — фотоумножитель С — сцинтиллятор РД — рентгеновские спектрометры (кристалл-днфракционные н/нлн с дисперсией по энергии) ЭЛТ — электронно-лучевые трубки, предназначенные для наблюдения и фотографирования изображения. Цифры 1—9 обозначают последовательные положения пучка при сканировании. [c.99]

Особые свойства (зависимость от энергии, эффективность сбора и т. д.) детекторов электронов, таких, как твердотельный детектор или детектор Эверхарта — Торнли, могут значительно изменять контраст от атомного номера по сравнению со значениями, предсказываемыми расчетами контраста. Единственный сигнал, который дает контраст, подобный рассчитанному из уравнения (4.15), это сигнал поглощенного тока. Это в частности справедливо, если образец находится под полол<ительным напряжением смещения для возврата вторичных электронов, так что только процесс отражения влияет на сигнал поглощенного тока. Контраст в режиме поглощенного тока нечувствителен к траекторным эффектам, так как единственным требованием, налагаемым на величину поглощенного тока, является то, чтобы электрон покидал образец направление же, в котором он вылетает, не имеет значения. [c.140]

В заключение следует упомянуть метод, основанный на совершенно ином принципе [109]. В газо-жидкостной хроматографии детекторы электронного захвата обеспечивают почти 100%-ную ионизацию некоторых галогенсодержащих соединений. Этот факт стимулировал развитие работ по изучению детектора электронного захвата в качестве своеобразного газофазного кулонометра. Сообщалось, что для соединений типа ССЦ, F I3, СРзВга определяемое ло площади пиков количество потерянных электронов практически равно числу молекул образца, прошедших через детектор. Учитывая значительные трудности, связанные с приготовлением надежных калибровочных стандартов в диапазоне концентраций, характерных для образцов объектов окружающей среды, такая газофазная куло,-нометрия могла бы послужить базой для создания ценцога метода калибровки. Позднее этот метод был модернизирован [ПО]. Возможно, однако, что ему также присущи ограниче- [c.60]

Демонстрирует аномальный сигнал фона при энергиях ниже 25 кэВ, обусловленный пря мым попаданием в детектор электронов, рассеянных от образца. Непрерывное рентгеновское излучение аппроксимировалось от высокоэиергетичсской части спектра (сплошная линия). [c.245]

Детектор электронного захвата щ)едставляет собой ячейку с двумя электродами (ионизационная камера), в которую поступает газ-носитель, прошедший через хроматографическую колонку (рис. 8.24). В камере он облучается постоянным потоком у8-электронов, поскольку один из электродов изготовлен из материала, являющегося источником излучения ( №, Н, Ка). Наиболее удобный источник излучения — титановая фольга, содержащая адсорбированный тритий. В детекторе происходит реакция свободных электронов с молекулами определенных типов с образованием стабильных анионов [c.305]

Для многих современных детекторов характерны высокая чувствительность и высокая селективность. Примеры тому термоионизационный детектор (ТИД), специфичный к азоту и фосфору, детектор электронного захвата (ДЭЗ), применяемый в ГХ, или ставшие обычными в ЖХ флуориметрические и электрохимические детекторы. Соединение этих детекторов с хиральными хроматографическими колонками приведет к дальнейшему расширению области применения аналитических разделений оптических изомеров. Одна из очевидных причин этого — уменьшение риска случайного перекрьшания пиков в сложных образцах, приводящего к ошибочным результатам при определении энантиомерного состава. [c.235]

Обозначения. ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ФП — фотометрия пламени ДЭЗ — детектор электронного захвата Ф — флуори-метрия ФМ — ферментативные методы РИА — радиоиммуиохимический анализ МС — масс-спектрометрия ВЭЖХвысокоэффективная жидкостная хроматография X — хроматография ФОМ — фотометрия ЖЭ — жидкостная экстракция. [c.70]