Методы нанесения сорбента без применения растворителя

МЕТОДЫ НАНЕСЕНИЯ СОРБЕНТА БЕЗ ПРИМЕНЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ [c.188]

Описаны методы нанесения жидкой фазы на тефлоновый носитель (использование полимерной посуды, работа при пониженной температуре), стеклянные шарики (получение тонкого слоя жидкости путем использования метода фильтрации при применении высококипящих растворителей, медленного высушивания бед подогрева), приготовления сорбентов на основе [c.102]

Несмотря на простоту и быстроту получения сорбентов методы вращающейся колбы и спекания не нашли широкого применения и используются обычно в тех случаях, когда стандартные методы с растворителями по тем или иным причинам не применимы. Это объясняется, по-видимому, тем, что обычно НЖФ покрывает только часть поверхности твердого носителя. Некоторые затруднения возникают и при получении равномерной пленки на внешней поверхности частиц твердого носителя. Нанесение крупных капель НЖФ на поверхности твердого носителя приводит к уменьшению скорости массопередачи и к увеличению коэффициента массопередачи в уравнении Ван-Деемтера. По-видимому, использование методов без применения растворителей оправдано толь- [c.189]

Метод нанесения неподвижной фазы на твердый носитель из раствора в летучем растворителе с механическим перемешиванием сорбента, получивший наибольшее применение на практике, использовался при приготовлении сорбентов для методов анализа, приведенных в книге. [c.13]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

Эту методику они назвали хроматографией на поверхности . В 1950 г. эту методику использовал Кирхнер с сотр. [12], которые вместо предметных стекол применили узкие стеклянные пластинки. После нанесения слоя сорбента и анализируемой смеси веществ стеклянные пластинки помещали на дно пробирок, в которые была залита система растворителей. Испробовав серию различных сорбентов, авторы обнаружили, что лучшие результаты дают окиси алюминия и кремния с добавкой крахмала,, и отказались от применения целита. Аналогичной методикой пользовались в своих работах многие авторы. Реитсема [21 ] заменил узкие стеклянные пластинки на широкие, что позволило разделить большее количество смеси. Хотя этот метод оправдал себя не только при разделении терпенов, но и других групп веществ, все л<е он не получил широкого применения, и большинство авторов, с течением времени от него отказались. [c.13]

Кроме того, все большее распространение получают масс-опектрометры, основанные на использовании различия масс молекул и атомов различных вещ,еств, и хроматографы, в которых сложные газовые смеси разделяются вследствие различия скоростей движения компонентов. Действие хроматографов основано на сорбционном способе разделения пробы газовой смеси на компоненты при пропускании ее совместно с потоком вспомогательного газа (газа-носителя) через слой поглощающего вещества (сорбента) и поочередном измерении содержания каждого компонента (электрическим методом). Применяются два вида хроматографии адсорбционная и распределительная. В первом случае разделение газовой смеси основывается на различии адсорбционных свойств ее компонентов и происходит в колонке, заполненной твердым пористым веществом (адсорбентом), в качестве которого часто применяют мелкий активированный древесный уголь, силикагель и алюмогель. Во втором случае процесс разделения смеси связан с распределением ее компонентов по зонам в результате различной растворимости отдельных газов в жидкости (растворителе), равномерно нанесенной на инертное твердое тело (носитель), заполняющее колонку. Растворителем обычно служит дибутилфталат, а носителем— силикагель. В обоих случаях, газом-носителем является азот или воздух. Адсорбционная хроматография находит применение для разделения смеси низкокипящих веществ (Иг, СО, СН4 и др.), а распределительная — высококппя-щих, таких, как этилен С2Н4, этан С2Н6 и др. [c.77]

Среди современных хроматографических методов, в значительной мере способствовавших развитию анализа органических и биоорганических соединений и совершенствованию способов препаративного разделения, заметное место занимает тонкослойная хроматография. В процессе разделения указанным методом анализируемая смесь перемещается вместе с подвижной фазой по тонкому слою порошкообразного сорбента, обычно нанесенного на стеклянную пластинку. В зависимости от природы сорбента при этом допускается использование одного или сразу нескольких принципов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматография начала быстро развиваться примерно с 1958 г. главным образом благодаря работам Шталя [46] усовершенствовавшего методику ТСХ и предложившего практи чески современный ее вариант. До 1958 г. в печати, безусловно появлялись отдельные статьи, посвященные данной теме так первые статьи были опубликованы еще в конце прошлого века но они почти не были замечены. Истории развнтия хроматогра фии посвящен специальный раздел монографии Кирхнера [26] Главная причина относительно быстрого распространения ТСХ заключается в следующем этот метод позволяет достаточно быстро осуществить довольно эффективное разделение (400— 3000 теоретических тарелок в зависимости от характера и метода разделения [16]), используя простые и недорогие приспособления. Другое преимущество ТСХ — широкая область применения— от качественного и полуколичественного анализа до препаративного разделения. Так, методом ТСХ можно обнаруживать следы соединений и выделять за одну о-перацию порядка одного грамма соединения, пользуясь легкодоступными сорбентами, растворителями и обнаруживающими реагентами. Кроме [c.85]

Высокая скорость анализа в сочетании с хорошим разрешением хроматографических зон, а также гибкость метода ТСХ обеспечили ему широкое применение, чем и обусловлена многочисленность сообщений о разделении эфиров порфиринкарбоновых кислот с помощью этого метода (см. недавно опубликованные обзоры [62, 76]). Применению ТСХ в клинической практике для идентификации порфиринов и их количественного анализа с целью диагностики различных форм порфирии посвящены обзоры [15, 77]. Для ТСХ эфиров порфиринкарбоновых кислот были использованы разнообразные сорбенты, в том числе целлюлоза, тальк, полиамид, оксид алюминия и силикагель [16, 17, 23, 75, 78—103], однако наш опыт работы свидетельствует о том, что в большинстве случаев вполне удовлетворительное разделение можно получить на силикагеле — необходимо лишь подобрать соответствующую систему растворителей. Дос [77] рекомендует для аналитических целей использовать систему бензол — этилацетат — метанол (170 27 3), а для препаративных— ту же систему, но с несколько более высоким содержанием метанола. Естественно, чтобы результаты были воспроизводимы, необходимо использовать сорбент одной и той же активности. Исходные зоны нанесенного на пластинку образца можно сконцентрировать в очень узкие полосы путем кратковременного элюирования пластинки смесью хлороформ — метанол (5 1) (достаточно, чтобы фронт растворителя продвинулся на расстояние 5 мм от стартовой линии). Этот же эффект мож- [c.218]

Системы растворителей, разработанные для ТСХ, могут быть без каких-либо изменений использованы и для колоночной хроматографии, в частности для хроматографии на колонках с оксидом алюминия и силикагелем. При нанесении образцов на колонку необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности в силу низкой растворимости порфиринов часто бывает необходимо наносить их из довольно большого объема. В общем случае наиболее подходящими растворителями для этой цели являются хлороформ и дихлорметан. Если образец не концентрируется в самом начале колонки в виде узкой зоны, то для набивки колонки и растворения образца следует использовать бензол или толуол. Если же и эта мера окажется недостаточной, то, возможно, проблему удастся решить с помощью хроматографии на колонках с сухим сорбентом [43]. Этот метод, впервые введенный в практику исследования порфиринов Адлером и др. [124], нашел особенно широкое применение для отделения хлоринов, которые присутствуют в виде примеси в препаратах синтетических лгезо-тетраарилпорфиринов, полученных путем взаимодействия пиррола с бензальдегидом или его производными. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология