Тонкослойная нанесение слоя сорбента

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Техника тонкослойной хроматографии заключается в следующем на стеклянную пластинку при помощи специального приспособления наносят слой сорбента (окись алюминия, силикагель и т. д.) толщиной от 0,25 до 2 л ж . После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества (смеси веществ), пластинка помещается под небольшим углом к горизонту в ванночку с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего ванночку герметично закрывают. Угол, под которым располагают пластинку, должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки. [c.51]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

Внутри каждого вида хроматографии по мере их развития возникали и продолжают возникать различные варианты или разновидности. Так, адсорбционная и распределительная хроматографии могут осуществляться на колонках, фильтровальной бумаге, тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку колонки могут иметь различную форму и конструкцию. В зависимости от этих факторов различные варианты приобретают соответствующие названия колоночная, бумажная, тонкослойная и т. д. Схематически классификацию хроматографии можно изобразить так [c.13]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Тонкослойная хроматография (ТСХ)—вид хроматографии, в которой разделение обеспечивается движением подвижной фазы через нанесенный на подложку тонкий слой сорбента. Продвижение элюента по пластине обеспечивается капиллярными силами. Существует несколько вариантов ТСХ, различающихся способом подачи растворителя. Наиболее [c.610]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

Вы можете придумать множество вариантов этого опыта, используя разные смеси и подходящие растворители. А еще более точные результаты можно получить, если вместо бумаги использовать тонкий слой сорбента, нанесенный, например, на стекло. Такой вариант метода называют тонкослойной хроматографией, а веществом-сорбентом в простейшем случае может служить крахмал. [c.156]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Благодаря тому, что большинство операций в системе для тонкослойной хроматографии выполняется вне зависимости от продолжительности перерывов между операциями, удается универсально планировать сроки выполнения различных работ (таких, как нанесение образца, подготовка слоя сорбента, элюирование и обнаружение). [c.33]

Закрытые (адсорбционные) хроматографические колонки необходимо кондиционировать для стабилизации адсорбционной активности поверхности. Состояние равновесия требуется и для тонкослойной хроматографической системы. Когда течение подвижной жидкой фазы прекращается хотя бы на короткое время, возникает резкое изменение химического состояния слоя сорбента, находящегося в равновесии с окружающей газовой средой. Подвижная фаза состоит из растворителей различной летучести и полярности. Именно поэтому даже в момент нанесения пробы в ТСХ очень важно, чтобы объемная скорость потока элюента была постоянной. В ТСХ это условие необходимо выполнять более строго по сравнению с колоночной жидкостной хроматографией, где поток через кондиционированную колонку может быть приостановлен на несколько минут без существенного влияния на результаты разделения. Соответствующий экспериментальный подход описан ниже. [c.19]

Тонкослойная хроматография — разновидность распределительной хроматографии. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем оксида алюминия, силикагеля или другого сорбента, который удерживает неподвижный растворитель. Нижний край пластинки с нанесенной на нее пробой опускают в подвижный растворитель на глубину 5—8 мм. Тонкий слой сорбента может быть свободно насыпан на пластинку или закреплен на ней с помощью гипса или крахмала. Пластинку с закрепленным слоем погружают в камеру вертикально а с незакрепленным слоем — под углом или горизонтально. Для получения хорошо воспроизводимых результатов необходима строгая стандартизация условий проведения опыта. Под этим понимается форма пластинки, толщина сухого сорбционного слоя, величина наносимой пробы, глубина погружения хроматографической пластинки в подвижный растворитель, насыщение камеры парами растворителя, температура, влажность окружающей среды, чистота применяемых реагентов. [c.201]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

В заключение остановимся кратко на течении подвижной фазы в тонкослойной хроматографии. Пластину с нанесенным на ее поверхность слоем сорбента опускают одним концом в ванночку с растворителем и помещают в камеру, насыщенную его парами. Движение подвижной фазы по слою осуществляется за счет капиллярных сил, аналитик обычно не регулирует этот поток. Известно, что жидкость в капилляре образует мениск, причем возникает разность давления АР в жидкой и газовой фазе, равная [14] [c.28]

Классическая, наиболее простая и широко используемая методика тонкослойной хроматографии включает проведение следующих основных операций 1) нанесение анализируемой пробы на слой сорбента 2) разделение компонентов пробы на отдельные зоны в потоке подвижной фазы 3) обнаружение зон на слое сорбента (часто реагентом, образующим с разделенными веществами окрашенные соединения) 4) количественная оценка полученного разделения, включая определение величины удерживания и определение содержания вещества в зонах на хроматограмме. [c.5]

На рис. 2 изображена схема установки для тонкослойной хроматографии. На стеклянную пластинку нанесен тонкий слой сорбента. Он может быть незакрепленным или закрепленным. На пластинке помещают каплю раствора смеси веществ. Элюент на пластинку поступает через капиллярную щель или же конец пластинки просто погружают в элюент. [c.17]

По аппаратурному оформлению различают методы колоночной и плоскостной X. В колоночной X. сорбентом заполняют специальные трубки — колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной X.— капиллярная X., когда тонкий слой сорбента нанесен иа внутренние стенки капиллярной трубки. В плоскостной X. тонкий слой гранулированного сорбента или пористая нленка наносится на пластинку (тонкослойная X.). В случае бумажной X. используют специальную хроматографич. бумагу. В плоскостной X. перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным сипам. [c.418]

Сущность тонкослойной хроматографии заключается в разделении в токе растворителя смеси веществ в тонком слое сорбента, нанесенного на пластинку. Согласно принятой терминологии, процесс разделения смеси растворителем называется проявлением, а растворитель проявителем. Распознавание вещества на проявленной хроматограмме называется обнаружением или идентификацией. Наиболее распространенным способом идентификации является окрашивание проявленных пятен индивидуальных веществ специфическими реагентами или элюирование пятен соответствующими растворителям.и. Другой характеристикой для идентификации окрашенных пятен является коэффициент или величина Rf, которая вычисляется по формуле [c.117]

Тонкослойная хроматография. Сорбентом служит специальная пористая бумага или пластинки с нанесенным тонким слоем сорбента. Используют для качественного и полуколичественного анализа различных смесей. [c.218]

ТСХ-хроматограф (рис. IX.4) включал термостат с помещенным в него корпусом. В корпусе располагали тонкослойную пластинку с прозрачной полимерной подложкой слоем сорбента вверх. Один конец пластинки был оп щен в емкость с растворителем, уровень которого поддерживали постоянным. Другой конец пластинки был выведен в камеру для удаления элюента посредством ее вакуумирования. В корпусе предусмотрены отверстия для нанесения пипетками пробы и для присоединения световодов. [c.169]

Обзор методов количественного измерения флуоресценции веществ, разделенных методом ТСХ, представлен в [378]. Количественная флуориметрия тонкослойных хроматограмм без их разрушения может быть выполнена двумя способами [236] 1) путем измерения флуоресценции веществ, которые сами способны флуоресцировать или образовывать флуоресцирующие соединения после обработки их соответствующим реагентом 2) путем обнаружения соединений на основании тушения ими флуоресценции вещества, предварительно нанесенного на слой сорбента. Ошибка определения первым методом (3—5%) меньше, чем вторым (5—8%). Установлено, что стандартизация времени на отдельных операциях значительно уменьшает ошибку определения. [c.112]

Тонкослойная хроматография применяется для быстрого разделения веществ на тонком слое сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку. [c.807]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Специальное устройство (аппликатор) для нанесения тонкого слоя сорбента входит в выпускаемый отечественной промышленностью комплект для тонкослойной хроматографии КТХ-01. Аппликатор позволяет регулировать толщину слоя в пределах 0,05 мм и применять пластинки размером 10X10, 10x20 и 20X20 см. [c.136]

Каждый из видов хроматографии имеет разновидности. Так как разделение может осуществляться на крлонках, фильтровальной бумаге, тонком слое сорбента, нанесенном на пластинку, возникают названия — колоночная, бумажная, тонкослойная и т. д. хроматография. [c.221]

Координационное число полидисперсных частиц зависит от функции распределения частиц по размерам и может быть значительно больше 12. Соответственно е может приближаться к нулю. Однако практически для не слишком полидисперсных систем е обычно лежит в пределах от 0,3 до 0,5, приближаясь к значению 0,4. Так, например, по данным работы [23], слой сорбента на венгерских пластинах фиксион 50-8 для тонкослойной хроматографии характеризуется значением е = 0,5. Порозность рассчитывалась как отношение привеса полностью набухшего сорбента, нанесенного на пластинку после пропускания по нему деионизованной воды, к объему сорбента. Последний определялся микрометром по разности толщин подложек со слоем сорбента п после удаления с них сорбента. [c.54]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

С помощью Л. X, удается выделять и разделять соед., склонные к координации с ионами металлов, в присут. больших кол-в минер, солей и некоординирующихся в-в. Напр, с использованием иминодиацетатной смолы с ионами Си из морской воды выделяют своб. аминокислоты На катионитах с ионами Ре разделяют фенолы, с ионами Лg -сахара. На карбоксильных катионитах с N1 разделяют амины, азотсодержащие гетероциклы, алкалоиды. На силикагеле с нанесенным слоем силиката Си в водно-орг. среде в присут. ННз проводят быстрый анализ смесей аминокислот и пептидов, причем элюируемые из колонки комплексы легко детектируются спектрофотометрически. На высокопроницаемых декстрановых сорбентах с иминодиацетатными группами, удерживающими ионы N1 или Си- , селективно выделяются из сложных смесей индивидуальные белки и ферменты, содержащие иа пов-сти своих глобул остатки гистидина, лизина или цистеина. Силикагели с фиксированными на пов-сти инертными т/)ис-этилендиа.миновыми комплексами Со используют для т. наз. внешнесферной Л. х. смесей нуклеотид-фосфатов. Методом газовой Л. х. с помощью фаз, содержащих соли Ag , разделяют олефины, ароматич. соед., простые эфиры. Тонкослойная Л. х. на носителях, пропитанных солями Ag , применяется для анализа стероидов и липидов. [c.590]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Метод ТОНКОСЛОЙНО хроматографии заключается в следующем на одну сторону небольшой стеклянной пластинки наносят тонкий слой сорбента. На такой слой, так же как на бумагу в бумажно хроматографии, на стартовую линию наносят пробы веществ и их смесей и край пластинки, ш же стартовой линии, погружают в систему растворителей. По мере продвижения жид- ости по пластин <е происходит разделение смеси веществ. Гранхщу подъема жидкости или Л Н 1Ю фронта отмечают, пластинку сушат и проявляют подобно бумажной хроматограмме, для обнаружения веществ в виде окрашенных пятен. Отмечают, как указано на рис. 1, положение пятен, отвечающих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта ж д-кости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок АБ). Далее определя от расстояние от линии фронта жидкости до стартово точ и (отрезок АВ). Отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна (отрезок АБ) к расстоянию от стартово линии до линии фронта (отрезок АВ) обозначается через константу характеризующую положение вещества на данной хроматограмме. Таким образом, величина 7 / = = АБ1АВ характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе и зависит от ряда условий способа работы, качества и активности сорбента, толщины слоя, качества растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей, положения стартовой линии и почти не зависит от температуры [28]. Для [c.7]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) основан на разделении веществ в зависимости от их различной адсорбционной способности. Разделение проводят в тонком слое сорбента, нанесенном на специальную пластинку. Распределение вещества на пластинке происходит с помощью растворителя. Тонкий слой сорбента является неподвижной фазой, растворитель — подвижной фазой. Анализируемую пробу наносят на стартовую линию пластинки с помощью микрошприца или микропипетки. Пластинку помещают в камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою адсорбента под действием капиллярных сил. Камера представляет собой сосуд, размеры которого несколько больше размеров пластинки. Камера должна быть плотно закрыта, чтобы растворитель не испарялся и газовая атмосфера в камере была постоянной. Компоненты анализируемой смеси перемещаются по слою вместе с растворителем с различными скоростями. Когда растворитель достигает противоположного конца пластин, разделение заканчивают, удаляют пластинку из камеры и испаряют растворитель. Анализируемые вещё -ства проявляются на хроматограмме в виде зон или пятен Кибардин С. А., Макаров К. А., 1978 Во1И ег И. К. е а1., 1965]. [c.55]

Двумерная хроматография — вариант бумажной или тонкослойной хроматографии, развитие процесса последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Используют квадратные отрезки фильтровальной бумаги или квадратные пластинки с нанесенным тонким слоем сорбента (размер 20X20 см). Сначала хроматографируют в одном направлении, затем высушивают и хроматографируют в направлении, перпендикулярном первому процессу, применяя либо тот же, либо другой растворитель. Двумерную хроматографию применяют для разделения многокомпонентных смесей [238, 244]. [c.102]

На рис. 9.3 показана схема приспособления для нанесения сорбента, разработанного Шталем. Это приспособление пригодно для нанесения большинства сорбентов на различные подложки. Приспосо бление фирмы САМАО (рис. 9.4) поставляется в двух вариантах для пластинок шириной 10 и 20 см. Разработаны и другие типы приборов, см., например, [21, 28]. Приготавливать тонкослойные пластинки необходимо чрезвычайно тщательно, так как только на пластинках требуемого качества можно получить хорошее и воспроизводимое разделение. Адсорбент, подобранный при предварительных опытах на микропластинках, обычно наносят в виде слоя толщиной 0,25 см. Наиболее целесооб- [c.89]

Нанесение проб анализируемого веш есгва на пластинку с тонким слоем сорбента. Нанесение проб является одной из самых ответственных операций тонкослойной хроматографии, особенность которой состоит в том, что исследуемый раствор наносят непосредственно на слой сорбента. Неточное нанесение заданного объема и размывание пятна в точке нанесения являются причиной ошибок анализа. [c.118]

Проточный метод тонкослойного хроматографического анализа наиболее перспективен для непрерывного разделения и детектирования веществ. В этом методе растворитель непрерывно подают к тонкому слою сорбента с пред-варптельно нанесенной пробой, по которому равномерно движется элюат. После разделения растворитель и анализируемые вещества непрерывно отводят из хроматографической системы. Одновременно с этим в проточном методе непрерывно производят детектирование. Описываемый способ анализа во многом близок КЖХ. [c.165]

Рядом зарубежных фирм ( amag — Швеция, Shandon — Англия, Merimpex — Венгрия и др.) выпускаются специальные наборы оборудования для тонкослойной хроматографии. Аналогичный комплект аппаратуры АТХ разработан в СССР и выпускается заводом Дружная горка в состав комплекта входят приспособление для нанесения тонких слоев сорбента, камеры для хранения и сушки хроматогра им, шаблоны для измерения толщины слоев, камеры для разгонки хроматограмм с закрепленными и незакрепленными слоями, кассеты для сушки и хранения пластин, ультрафиолетовые осветители и другое оборудование. [c.253]

Нанесение проб на тонкослойные пластинки. На стартовую линию пластинки (15 мм от края пластинки) с помощью калиброванной микропипетки наносят 2 мкл раствора 0,05 М по отношению СаСЬ и Mg b. Два стартовых пятна наносят на расстоянии не менее 10—15 мм друг от друга. При нанесении пятен необходимо следить за тем, чтобы порции раствора были точными, пятна должны быть кругообразными. Раствор необходимо наносить аккуратно так, чтобы не повредить концом пипетки слой сорбента. На дно цилиндрического стеклянного сосуда (90 X 40) с притертой крышкой наливают элюент, состоящий из ацетона (х. ч.) и 4 н. раствора хлористоводородной кислоты (93 7). Объем элюента составляет 10 мл. В камеру помещают стеклянные пластинки с нанесенными пробами. Продолжительность разделения кальция и магния от 15 мин до 2 ч. Хроматографированные пластинки сушат, опрыскивают насыщенным раствором ализарина в этаноле и помещают в камеру, насыщенную аммиаком. На фиолетовом фоне появляются пятна соединений кальция и магния соответственно интенсивной синей и пурпурной окраски. [c.336]