Реакторы органохлорсиланов

В настоящее время для осуществления прямого синтеза органохлорсиланов применяются реакторы нестационарного действия, в которых реакционная масса перемешивается — либо мешалкой (механическое перемешивание), либо с помощью взвешенного (псевдоожиженного) слоя, создаваемого за счет высокой скорости подачи алкил- или арилгалогенида в реактор. [c.71]

В последнее время разработано несколько конструкций вертикальных реакторов для прямого синтеза органохлорсиланов — аппаратов с враш,ающимися распределительными и перераспределительными решетками. [c.75]

Таблица 13. Теплофизические показатели реакторов прямого синтеза органохлорсиланов

В настоящее время для прямого синтеза органохлорсиланов применяют реакторы нестационарного действия, в которых реакционная масса перемешивается — либо мешалкой (механиче- [c.60]

В табл. 6 приведены некоторые теплофизические показатели различных реакторов прямого синтеза органохлорсиланов. Видно, что при приблизительно равной удельной поверхности в реакторах с псевдоожиженным слоем и механическим перемешиванием средние теплонапряженности, соответствующие фактическому тепловыделению, различаются на порядок, а максимальные теплонапряженности различаются еще больше. Сравнение средних и максимальных теплонапряженностей показывает, что реактор диаметром 400 мм и вращающийся барабан работают на предельных тепловых режимах, а в реакторе диаметром 600 мм с точки зрения условий теплоотвода имеется возможность увеличения производительности на 60%. [c.65]

Исследования кинетики и механизма прямого синтеза органохлорсиланов важны не только для теоретического предвидения высокоактивных и селективных катализаторов и контактных масс, но и в связи с развитием современных методов проектирования реакторов. Так, любой реактор в математическом отнощении характеризуется системой локальных материальных балансов по каждому веществу. Однако уравнения материального баланса не могут быть решены без знания конкретного вида зависимости локальных скоростей исчезновения или образования веществ, участвующих в реакции. Если нам известны на основании кинетических исследований скорости по маршрутам т, то скорости по веществам даются выражением [c.46]

В большинстве случаев синтез органохлорсиланов осуш,ествляют в реакторах с кипящим слоем. Для получения метил- и этилхлорсиланов используют реактор диаметром 600 мм (рис. 1), представляющий собой вертикальный цилиндрический трехсекционный аппарат с расширенной верхней частью 1 и коническим днищем 5. Секции аппарата — царги 2 — снабжены теплообменными элементами 3 в виде пучков труб для охлаждения и наружными рубашками для разогрева в период пуска реактора. В конусном днище 5 имеется газораспределительная решетка 6, через которую в реак- [c.20]

В производстве мономеров на продувку реакторов подают азот в процессе синтеза образуются газообразные продукты разложения сырья. Применением глубокого охлаждения на последней ступени конденсации, как правило, нельзя получить содержание вредных веществ в отходящих газах, удовлетворяющее санитарным нормам. Поэтому газы необходимо специально очищать от хлористого метила, хлористого этила, хлористого водорода и низкокипящих органохлорсиланов другими методами. В частности, для очистки реакционных газов производства метил- и этилхлорсиланов перед выводом в атмосферу применяют метод абсорбционной очистки. [c.66]

На рис. 56 приведена схема производства этилсиликата-32. Этиловый спирт из хранилища 1 заливают в мерник-дозатор 2. Четыреххлористый кремний загружают в мерник-дозатор 3. В нижнюю часть реактора 6 одновременно подают четыреххлористый кремний из мерника 3 и этиловый спирт из мерника 2 в определенных соотношениях (обычно по объему в соотношении 1,0 2,2). Температуру в реакторе поддерживают 30—40 °С. Выделяющийся хлористый водород и уносимые с ним пары спирта и эфира направляют в обратный холодильник 4, откуда жидкость возвращают через газоотделитель 5, в реактор 6. Хлористый водород через ловушки 7 направляют на очистку и компримирование для дальнейшего использования в процессе синтеза хлористых алкилов или для получения органохлорсиланов. Уровень жидкости в реакторе, постепенно поднимаясь, доходит до переливной трубы, через которую этилсиликат-сырец сливают в отгонный куб 12 (отгонных кубов обычно несколько и они работают попеременно — пока в одном идет отгонка, другой заполняется). После заполнения отгонного куба содержимое аппарата [c.109]

Вся аппаратура при пролшшленном осуществлении прямого синтеза алкил- и арилхлорсиланов может быть выполнена из обычных Сталей, так как исходные вещества и продукты реакции при отсутствии влаги не вызывают коррозии материала. Аппаратура в целом простая — не требуется особых конструктивных решений, за исключением реактора, который должен быть изготовлен с учетом особенностей прямого -синтеза органохлорсиланов. - [c.70]

Прямой синтез органохлорсиланов. В пром-сти органохлорсиланы получают гл. обр. по т. наз. прямому методу , заключающемуся во взаимодействии алкил- или арилхлоридов при 200—600 °С с элементарным кремнием. Последний входит в состав т. наз. контактных масс (сплавы или смеси порошков кремния и катализатора — меди в количестве от 3 до 30% по массе). Сокатализаторами служат такие элементы как Ag, Zn, d, Mg, Са, Al и др. Для активирования контактных масс можно также до начала процесса или вместе с органохлоридами пропускать через реактор водород, хлористый водород, хлор. Прямой синтез [c.149]

Пиролитические способы получения органохлорсиланов. Большое практич. значение имеют пиролитич. способы получения органохлорсиланов. Процесс проводят в проточной системе в газовой фазе при 500— 750 °С. Реактором служит полая труба из стали, меди, керамики или кварца. Метод весьма удобен для технологич. оформления. Выходы М. к. достигают 80%. [c.150]

I — ввод органохлорсиланов II — вывод кислых стоков III — продукт гидролиза на нейтрализацию IV — продукт на каталитическую перегруппировку V — продукт гидролиза на разгонку VI — продукт каталитической перегруппировки на нейтрализацию VII — продукт каталитической перегруппировки на фильтрацию VIII — продукт каталитической перегруппировки на очистку IX — продукт каталитической перегруппировки на разгонку X — готовый продукт на комплектацию XI — а атмосферу XII — к вакуум-насосу XIII — хладоагент XIV — теплоноситель I — сборники исходных органохлорсиланов 2 — смеситель органохлорсиланов 3 — мерник органохлорсиланов 4 — гидролизер 5 — нейтрализатор продукта гидролиза 6 — нутч-фильт-ры 7 — приемник продукта гидролиза 8 — сборник продукта гидролиза 9 — реактор каталитической перегруппировки 10 — нейтрализатор продукта КП 11 — аппарат для очистки готового продукта 12 — приемники продукта каталитической перегруппировки 13 — аппарат для очистки продукта каталитической перегруппировки 14 — холодильник 15 — перегонные кубы 16 — конденсаторы-холодильники 17 — приемники дистиллята 18 — приемники кубового остатка. [c.169]

Такие реакторы, безусловно, имеют большие преимущества перед стационарными аппаратами. Прежде всего, в реакторах с мешалками улучшается смешение газообразного хлорпроиз-водного с контактной массой, вследствие чего увеличивается степень его конверсии. Значительно уменьшается также спекание контактной массы, что увеличивает степень использования кремния. В подобных реакторах может быть осуществлен и непрерывный процесс производства органохлорсиланов. [c.61]

Процесс соаммонолиза осуществляют в эмалированном реакторе 10 с паро-водяной рубащкой, якорной мешалкой и барботерами (для ввода аммиака, раствора едкого натра и для продувки азотом). Чтобы избежать образования взрывоопасной смеси аммиака с воздухом, перед началом соаммонолиза всю систему продувают азотом. Затем в тщательно высушенный реактор 10 из мерника 4 самотеком загружают оставшийся толуол, а из мерника-дозатора 6 — смесь органохлорсиланов и толуола, после чего свободный объем реактора продувают азотом еще 5 мин. Включают мешалку, в рубашку реактора подают захоложенную воду и охлаждают реакционную массу до 15— 28 °С. При этой температуре через барботер подают аммиак с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась сверх 29—30 °С. Предварительно аммиак дросселируют до [c.287]

После ввода расчетного количества аммиака продувают реактор азотом в течение 0,5—1,5 ч со скоростью 1,5—3 мVч для удаления непрореагировавших аммиака и органохлорсиланов и отбирают пробу реакционной массы. Отобранную пробу анализируют на полноту соаммонолиза по методике, описанной при производстве полиметилдиметилсилазанов (стр. 284). Конец соаммонолиза сопровождается резким падением температуры в [c.287]

Ранее считали, что взаимодействие органохлорсиланов с гидроксильными группами проходит уже при температурах кипения используемых хлорсиланов и именно при этих температурах и проводили силанизацию [29 ]. Однако в дальнейшем было показано,что обработка парами органохлорсиланов твердых носителей не всегда приводит к воспроизводимым результатам. Было предложено проводить силанизацию в вакууме [30]. Для этого носитель помещают в специальный реактор, нагретый до 200°С, пропускают поток сухого азота под давлением 6,7-10 Па в течение 2 ч, затем поток паров дипропил-дихлорсилана. Индексы удерживания ряда веществ, полученные на таком носителе, меньше, чем на несила-низированном, что свидетельствует о дезактивации активных центров. В одной из последних работ [31] проводили химическое модифицирование силикагелей с разной степенью дегидроксилирования поверхности. При этом весь цикл обработки образцов (частичное дегидроксилирование, впуск обезгаженного триметилхлорсила-на, модифицирование поверхности при 310°С, откачка при 200°С и адсорбция триэтиламина) проводили без доступа воздуха. Показано, что только после прогрева системы при 310°С реакция с триметилхлорсиланом прошла в заметной степени. Авторы считают, что приведенные в работе [32] теплоты реакции триметилсилилиро-вания представляют собой на самом деле теплоты молекулярной адсорбции триметилхлорсилана, так как химическая реакция с силанольными группами поверхности силикагеля при температурах ниже 300°С не идет. Считается, что для наиболее полного подавления способности поверхности кремнезема к образованию водородных связей с молекулами органических оснований необходимы, во-первых, резкое снижение поверхностной концентрации силанольных групп путем прокаливания в вакууме при температуре около 1000°С и, во-вторых, полная замена остающихся после такой обработки силанольных групп на триметилсилильные трехкратно повто- [c.29]

Кроме аппаратов с кипящ,им слоем для синтеза органохлорсиланов используют реактор типа враш ающийся барабан (рис. 3). Это цилиндрический аппарат, установленный с небольшим наклоном он вращается с помощью электродвигателя 1 и зубчатой передачи 2. Снаружи реактора имеется трехсекционная рубашка 3 для разогрева реактора дымовыми газами в период пуска и для охлаждения во время работы, внутри имеется устройство для перемеши- [c.21]

Отработанный кремне-медный сплав из реакторов, бункеров, циклонов и фильтров поступает в монжус 9, откуда азотом переносится в расходный бункер 2. Из питателя 3 сплав равномерно подают для обжига в секционную печь 4, в секциях которой электрообогревом и регулированием подсоса воздуха поддерживают температуру 600—700 °С. Проходя последовательно секции печи, сплав освобождается от горючих веществ (углерода и гидрид-органохлорсиланов). Обожженный сплав шнеком подают на сито 6, откуда крупные куски скомковавшегося сплава поступают в бункер 7 нерабочих фракций, а остальная масса — в бункер 8 рабочих фракций, откуда ее подают на производство метилхлорсиланов или фенилхлорсиланов. Из бун- [c.68]

В настоящее время основным методом получения кремнийоргани-ческих мономеров — органохлорсиланов во сем мире является метод прямого синтеза. Первые работы в этой области были выполнены в США в 1941 г. [527], в Англии в, 1943—1946 гг. (5281 и начали частично публиковаться лишь (в 1945 г. Эти работы сразу же привлекли внимание советских химиков, которые смогли оценить их как наиболее перспективный путь исследований. С 1946 г. они [529] начали самостоятельную работу в этом направлении. В результа,те в ряде организаций к 1948—1949 гг. было освоено опытное производство метил-, этил- и фе-нилхлорсилано1в в реакторах с механическим перемешиванием. Все дальнейшие исследования в этой области были направлены на углубление теоретических представлений о механизме реакции, на выяснение условий, обеспечивающих максимальную эффективность процессов, а также на повышение выхода отдельных, наиболее дефицитных мономеров. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология