Промышленные приборы для термического анализа

Наибольшие сложности при термическом анализе связаны с поддержанием строго постоянной скорости изменения температуры и измерением ее. Температурный датчик должен находиться в контакте с исследуемым образцом, даже если это и не всегда удобно. Промышленностью освоены термовесы с программированием скорости нагревания и выбором газовой атмосферы. Большинство более новых систем дает кривые деривативной ТГ, некоторые из таких приборов имеют компьютер для программирования температуры, корректирования и анализа полученных результатов. Наиболее распространены термовесы перечисленных ниже типов. [c.175]

Анализ кинетических данных упрощается, если реакции проводятся изотермически. Острие, находящееся первоначально в термическом равновесии с охлаждающим агентом, нужно нагреть до желаемой температуры (50—2000 К) за время, меньшее или равное одной секунде. Регулятор температуры, удовлетворяющий этим требованиям, можно сконструировать на основе промышленных приборов, как показано на рис. 12. Регулирование осуществляется путем использования двойного мостового контура Кельвина. Дифференциальный усилитель постоянного тока получает сигнал разбаланса с моста и быстро включает ток нагрева, идущий от источника напряжения до тех пор, пока стандартное сопротивление и сопротивление петли не станут равными. Для большинства задач пригоден управляемый программный источник постоянного тока на О—10 А. [c.191]

III. 7. ПРОМЫШЛЕННЫЕ ПРИБОРЫ ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.64]

Промышленность разных стран выпускает в настоящее время большое число приборов, специально предназначенных для целей термического анализа. Если еще 10 лет назад отдельные фирмы специализировались на про- [c.64]

Для получения хорошо воспроизводимых результатов термического анализа необходимо строго соблюдать идентичность условий съемки и подготовки проб. Как правило, хорошо сопоставимые результаты получаются при съемке на одном приборе. Ниже приведено краткое описание результатов термографического исследования промышленных цеолитов. [c.44]

На основании анализа выпускаемых промышленностью регуляторов и средств автоматики [12] была предложена принципиальная схема автоматизации процесса термического обезвреживания инфицированных стоков, представленная на рис. 2 с изображением приборов по ГОСТу 3925—59. [c.45]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Регк1п-Е1тег Со. (1964). Как видно из рис. 12.13,в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. Теп- [c.553]

При определении точных значений температур дегидратации часто прибегают к одновременной регистрации первой производной термогравиметрической кривой (метод дериватографии, ДТГ). Так, Тернер и сотр. [351 1 показали, что этот метод удобен при изучении дегидратации гидроксида магния. Обычно устройства для записи таких кривых монтируют вместе с приборами для дифференциального термического анализа. Примеры применения такой аппаратуры приведены в гл. 4. Использование одного из таких приборов — дериватографа — для определения содержания воды в неорганических осадочных породах, фармацевтических препаратах, биологических пробах и пищевых продуктах описано Симоном [322]. Из неорганических объектов этим методом исследовались также промышленные адсорбенты (измерение адсорбционной способности), цемент (изучение условий гидратации) и регидратация высушенной глины. [c.163]

Производство чистого азота достигло значительных размеров. Современная специальная воздухоразделительная установ-ка вырабатывает 500 м ч азота чистотой 99,999%. Автоматическая система управления и контроля включает приборы для анализа продукта на всех ступенях его обогащения и очистки. Крупными потребителями чистого азота является промышленность синтетических волокон, а также производства некоторых чистых металлов и сплавов, где его используют в качестве инертной атмосферы. В машиностроении азот применяется для защиты изделий со специально обработанными поверхностями. В частности, термическая обработка стальных изделий в инертной среде позволяет избежать обезуглероживания поверхностного слоя металла, что удлиняет срок эксплуатации деталей. Обработка сталей чистым охлажденным азотом способствует сохранению аустени-та, который при охлаждении сталей на воздухе склонен переходить в другие структурные составляющие. [c.97]

Все описанные конструкции самопишущих гальванометров и потенциометров обладают тем недостатком, что включают в свои схемы гальванометр — прибор, чувствительный к сотрясениям. В настоящее время, однако, уже разработаны потенциометры, в которых гальванометр и сложный балансирный механизм заменены электронными реле, передвигающими с помощью реверсивного мотора движок реохорда. Дальнейшим шагом вперед является и замена потенциометра с реохордом фотоэлектрическим потенциометром, в котором ТЭДС автоматически компенсируется анодным током электронной лампы, регулируемым в свою очередь зеркальным гальванометром и двумя фотоэлементами (Т. Д. Родес [1-105]). Как регистрирующие гальванометры, так и регистрирующие потенциометры в том виде, в каком ныне они выпускаются промышленностью, не вполне пригодны для термического анализа и вообще для термографии, так как п< ка еще недостаточно чувствительны и требуют некоторых переделок. Для дифференциальной записи необходимо, чтобы напряжение, дающее отклонение стрелки на всю шкалу, не превышало 1 мв, т. е. прибор должен заметно реагировать на изменение напрян ения в 1 мкв. В данное время этому требованию удовлетворяют только зеркальные гальванометры с фотозаписью. Попытки предварительно усилить термотоки при помощи электронных ламп с применением далее обычных регистрирующих приборов не дают еще достаточно надежных результатов. [c.24]

Для многих ультрамикротомов общими являются следующие основные черты их устройства. Для подачи образца к режущему ножу служит металлический стержень, постепенное увеличение длины которого достигается благодаря его нагреванию обычно нри помощи электрического тока. Один конец стержня фиксирован, па другом укрепляется образец. Рабочий акт представляет собой простое резание, что достигается за счет механически осуществляемого движения образца относительно неподвижного ножа. После этого необходимо перевести объект в исходное положение таким образом, чтобы он не коснулся ножа и, следовательно, не мог быть деформирован. В различных типах приборов это осуществляется по-разному, и здесь нет нужды приводить их детальное описание, тем более, что в последнее время продолжается разработка все новых конструкций. На рис. 38 показана схема устройства простого в дающего удовлетворительные результаты ультрамикротома, который нетрудно построить в лаборатории [151]. В магнито-стрикционном ультрамикротоме для возвращения образца в исходное нол( жение используется сокращение никелевого стержня за счет магнитострнкции [152, 153]. Большое распространение получили ультрамикротомы ротационного типа, в которых препарат совершает винтовое движение с шагом, равным толщине среза [149, 150, 154—157]. В СССР первым в промышленное производство был сдан упрощенный ультралшк-ротом [158]. Все эти типы ультрамикротомов обладают недостатками, детальный анализ которых выходит за рамки этой книги. Здесь лишь отметим, что точность работы приборов ротационного типа зависит от качества изготовления подшипников, в которых вращается стержень с объектом, а изготовление хорошего подшипника является трудной задачей. В последнее время, по-видимому, предпочтение отдается микротомам, в которых подача образца осуществляется механическим способом. Это связано с тем, что ультрамикротомы с термической подачей не обеспечивают получения достаточно большой серии срезов постоянной толщины. [c.117]

Были проведены промышленные испытания приборов опытной серии, которые дали удовлетворительные результаты и доказали возможность иримепеипя хроматографов ХЛ-2 для анализа газов термического и каталитического крекинга, газов коксования, промышленных фракци , получаемых на ГФУ и других установках нефтеперерабатывающих заводов. [c.273]

В промышленных газах, полученных в результате хпхмической и термической переработки твердого и жидкого топлив и других веществ, не может быть значительной примеси таких компонентов, как гелий, неоп. Незначительная примесь аргона связана с попаданием в систему воздуха вследствие каких-либо неисправностей. Лишь в отдельных случаях примесь азота воздуха объясняется особенностями технологического процесса. Содержание аргона в азоте воздуха составляет около 1%, а содержание других редких газов ничтожно, поэтому примесь их, включая и аргон, не оказывает существенного влияния на показания описанного прибора. В тех же случаях, когда содержание редких газов велико, следует применять специальные методы анализа (см. главы II—VII). [c.84]

В приборе, показанном на рис. 1 и 2 (гл. II), была проведена серия опытов по термической деструкции промышленных образцов полиэтилена [13] с молекулярным весом 20 000. Пиролиз проводили при остаточном давлении мм рт. ст. Все летучие продукты пиролиза сначала собирали в ловушке при температуре жидкого азота (—190°), а затем разделяли с помощью молекулярной перегонки на фракцию Упир, летучую при температуре пиролиза, и фракцию У25, летучую при комнатной температуре. В табл. 46 приведено распределение фракций при различных температурах пиролиза. Продолжительность пиролиза колебалась в пределах от 30 до 90 мин. Г азообразная фракция У 19о, не конденсирующаяся при температуре жидкого азота, образуется лишь в виде следов, и поэтому ее не удалось собрать и проанализировать. Фракция 25 составила 3,7% от общего количества летучих. Она оказалась слишком сложной для масс-спектрометрического анализа ее разделили на две отдельные фракции одну летучую при —80° и другую летучую при 25°. Более летучая фракция У-во составила по весу третью часть всей исходной фракции У25. [c.109]