Весы в адсорбционных измерения

Время установления адсорбционного равновесия не одинаково для разных адсорбентов и адсорбируемых веществ и даже для системы адсорбент—адсорбируемое вещество. При очень малых относительных давлениях пара равновесие устанавливается обычно очень медленно, в средней части изотермы время наступления равновесия сокращается, а в области больших относительных давлений в тех случаях, когда в адсорбционном процессе значительную роль играет капиллярная конденсация, установление равновесия опять сильно замедляется. При снятии точек изотермы необходимо каждый раз убеждаться в том, что растяжение спирали весов действительно прекратилось. Для этого проводят измерения положения указателя весов установки [c.21]

НЫМИ адсорбционных измерений на стандартной установке с пружинными весами [8]. Динамический метод в аппаратурном оформлении весьма прост, поэтому может быть широко использован для определения адсорбции паров органических веществ на цеолитах. [c.50]

Данные о газопроницаемости илн поверхности исходного материала, определенной, например, из адсорбционных измерений или по соотношению между удельным и объемным весами материала, не могут служить надежным средством для оценки 8 , так как ее величина меняется в процессе реагирования Более точными являются измерения, производимые в процессе реагирования [59, 115]. Оценка величины S производится также и неносредственно из кинетики данной реакции. Для частицы малых размеров сферической формы радиусом г активная глубина проникновения реакции может быть принята [c.123]

Возможность применения микровесов для адсорбционных измерений необходимо оценить с учетом ожидаемого приращения массы и чувствительности метода. Например, монослою хемосорбированного водорода на поверхности платины, для которой Лs=l,25 10 м 2 и Хтп = 2, соответствует масса 20,8 мкг. На поверхности образца платинового нанесенного катализатора массой 0,5 г с 1 % металла и Дрь = 0,5 находится 0,77 Ю э атомов Р1 ожидаемая масса монослоя хемосорбированного водорода составляет 12,8 мкг. Чтобы можно было провести количественные адсорбционные измерения вплоть до покрытий, соответствующих ш/Ю, чувствительность весов должна составлять [c.351]

Метод независимого взвешивания сохраняет основные преимущества весового метода, лишен большинства недостатков объемных методов и дает возможность получить в некоторых случаях значительно большую точность адсорбционных измерений. Сущность этого метода заключается в том, что адсорбция оцределяется не по изменению веса адсорбента, а при [c.384]

Согласно адсорбционным измерениям поверхность исследованного ванадиевого катализатора составляет 10 м г или 7 м мл (1 мл катализатора, обработанного двуокисью серы, весит 0,7 г). Такая же величина поверхности найдена из данных М. С. Борисовой, полученных методом вдавливания ртути (результаты измерений приведены на рис. 35). [c.210]

Объемно-весовой метод адсорбционных измерений описан в [1, 2, 5]. Мы объемным методом определяли суммарное количество адсорбированных азота и водорода. По изменению веса образца измеряли величину адсорбции азота, так как адсорбция водорода не вызывала заметного изменения веса катализатора (точность весового метода составляла 0,0002 г). [c.130]

Общую пористость определяли из данных истинного и кажущегося удельных весов. Удельную поверхность каждого образца катализатора устанавливали весовым методом по адсорбции метилового спирта при температуре 20° С. Адсорбционные измерения на весовой установке позволили найти объем микропор и распределение объемов пор по величинам их радиусов. Объем же макропор определяли методом вдавливания ртути до давления 1500 кг/сж (0=140° и а=480 дн/см) [7], объем переходных пор рассчитывали из разности общего объема пор и суммы объемов микро- и макропор. [c.138]

Величины на прокаленных канальных сажах выше, чем на графитированной термической саже. Это связано с остаточной неоднородностью канальной сажи, меньшей степенью ее графитирования, ее более высокой дисперсностью и большим числом контактов между частицами на единицу веса. То же наблюдается при изучении печной сажи. Несмотря на высокую дисперсность, значения Vs и для ацетиленовой сажи близки к аналогичным данным для термических графитированных саж, что свидетельствует о близости их адсорбционных свойств. Эти результаты согласуются с результатами адсорбционных измерений, полученных статическим методом [3]. [c.77]

Для того чтобы пользоваться формулой (И, 73), нужно знать средний диаметр пор h и число пор на единицу площади N. Для вычисления этих двух неизвестных величин можно воспользоваться любыми двумя легко доступными экспериментальному определению и связанными с ними величинами. В качестве последних можно взять либо газопроницаемость и полную поверхность (определенную из адсорбционных измерений), либо газопроницаемость и пористость (определенную по соотношению между удельным и объемным весом). [c.100]

Калибровочные графики были построены следующим образом. В колонку от 3 до 8 раз вводили один и тот же объем (0,00355 мл) каждого исходного раствора с известным составом, приготовленного для адсорбционных измерений. Из хроматограмм для каждого раствора определяли среднеарифметическую площадь пика, соответствующую вводимому количеству данного компонента, и строили график зависимости площади пика от веса введенного в колонку компонента. На рис. 162 показаны калибровочные графики для н-гексана, бензола и диоксана. Из хроматограмм равновесных растворов аналогичным образом определяли площади пиков компонентов и из калибровочных графиков находили количества компонентов, а затем состав и величины адсорбции по вышеприведенным формулам. [c.406]

Используя опыт предыдущих работ, Мак-Бен и Таннер [125] построили весы для адсорбционных измерений. Авторы повысили их коррозионную стойкость и старались использовать материалы, пригодные для вакуумных работ. В основу конструкции было положено коромысло весов Штока и Риттера [126], в котором железные иглы опоры коромысла заменили корундовыми кристаллами, припаяв их к кварцу через переходы из пирекса. Это также устранило нежелательное взаимодействие опор с магнитными полями и должно было повысить стабильность весов. Коромысло, сделанное из кварцевого стержня диаметром 1,1 мм, имело длину 22 см. [c.119]

Спектроскопические исследования были выполнены на приборе ИКС-14 в спектральной области 3200—2700 и 1600—700 см . Газы адсорбировались на серебре, нанесенном на аэросил (6 вес. %), в условиях, аналогичных условиям проведения адсорбционных измерений [3]. Полученные спектры показаны на рис. 3. На этом же рисунке показаны спектры газообразных этилена и окиси этилена и окиси этилена, хемосорбированной на серебре. [c.120]

Лауриновая кислота имеет растворимость достаточно высокую, чтобы можно было производить измерения зависимости поверхностного натяжения от концентрации раствора вместе с тем ее растворимость и, главное, скорость растворения достаточно низки, чтобы (при быстрой работе) можно было изучать свойства образуемых ею адсорбционных слоев с помощью весов Ленгмюра. Это позволило Фрумкину провести полное сопоставление хода кривых л5 (л) для одного и того же вещества, ПО данным, полученным обоими методами, относящимися к веществам растворимым и нерастворимым. Как показывают приведенные на [c.72]

Снижение конденсированности и молекулярного веса реагента показывает также адсорбционное разделение (гельфильтрация) на колонках сефадекса, представляющих собой обратные молекулярные сита [1501. При обработке хроматами, как видно из наших измерений, исчезает высокомолекулярная фракция с молекулами более 10 тыс. мк. Для УЩР и окисленного УЩР на рис. 17 и 18 [c.117]

В качестве иллюстрации одного из старых методов (который описан в монографии Брунауера [68]) рассмотрим кратко установку, разработанную Девисом [69] для измерения адсорбции бензола из тока воздуха. Ток воздуха очищался пропусканием через колонки, содержащие уголь, силикагель и натронную известь, а затем проходил через измерители тока воздуха. Этот ток воздуха затем разделялся таким образом, что одна его часть оказывалась насыщенной бензолом после прохождения через барботер путем смещения насыщенного бензолом тока воздуха с основным потоком воздуха достигались различные значения парциального давления. После смесителя этот поток проходил через адсорбционную колонку, содержащую примерно 0,5 г угля, в которой с помощью термостата поддерживалась температура 25°. Достижение адсорбционного равновесия — постоянство веса — оценивалось путем периодического взвешивания колонки адсорбционная колонка была соответствующим образом защищена от охлаждения, такую процедуру производили для каждого парциального давления. Этот способ определения изотерм адсорбции трудоемок и не дает достаточно высокой точности. В настоящее время установки подобного типа [c.381]

Для исследования адсорбционных свойств твердых тел используют вакуумную установку с кварцевыми весами. Результаты измерений выражают в виде изотерм адсорбции — десорбции. На оси ординат откладывают количество адсорбированного вещества а ммоль г ), а на оси абсцисс — относительное давление пара р/уо - На рис. 42 приведена типичная изотерма адсорбции — десорбции на пористом адсорбенте. Чтобы получить общую оценку структуры твердых тел, обычно определяют также истинные плотности й (пикнометрически) и кажущиеся плотности б. [c.125]

Для измерения адсорбционной способности в установку из колбы б или баллонов 3 впускается небольшое количество адсорбтива. После установления равновесия, о чем свидетельствует постоянство показаний весов, производится измерение равновесного давления (по ртутному манометру). По разности показаний катетометра при взвешивании чашечки с вакууми-рованным адсорбентом и насыщенным адсорбентом определяют количество адсорбированного вещества при данном давлении. Его относят к навеске адсорбента и таким образом устанавливают значение адсорбционной способности. Прп построении изотермы определяют семейство точек, от опыта к опыту повышая давление в системе. [c.39]

Одними из первых вакуумных микровесов, предназначенных для адсорбционных исследований, были весы Донау [43], разработанные на основании первой модели Нернста. Они состоят из кварцевого коромысла, подвешенного на торзионной нити. Классическим примером использования вакуумных микровесов для изучения адсорбционных измерений было выполненное Бар-ретом, Берни и Койном [44] исследование адсорбции паров воды на поверхностях кремнезема. [c.372]

Увеличение веса катализатора, прокаленного при 700°С, с 3—4 до 6 часов при сохр1а1нении той же самой объемной скорости вызвало также увеличение активности на 25%. Описанные дальше адсорбционные измерения показывают, что это совпадение в повышении активности при дроблении катализатора для образцов, прокаленных при различной температуре, не случайно, а обусловлено практически их одинаковой пористостью. [c.242]

Адсорбционные измерения проводились весовым методом на высоковакуумной установке с кварцевыми пружинными весами Мак-Бэна. [c.382]

Основным методом исследования стадийного окисления фосфина были адсорбционные измерения при помош и весов Мак-Бэна , Точность измерений составляла около 0.1% по весу. Колебания температуры составляли около +0.5°. Схема вакуумной установки с весами Мак-Бэна изображена на рис. 1. [c.293]

Для уменьшения относительной ошибки адсорбционных измерений некоторые исследователи пошли по пути применения более чувствительных рычажных торсионных весов, допускающих большую нагрузку по сравнению с весами Мак-Бэна. Однако повышение чувствительности достигается ценой такого усложнения прибора, что эти весы неполз или распространения. [c.384]

Если предполагается провести адсорбционные измерения по методу независимого взвешивания во всем интервале изменения относительного давления пара от О до 1, то при расчете весов дозеров следует учесть, что емкость адсорбента макродозера п, выраженная в числе молей адсорбируемого вещества, должна быть больше рУ КТ, где р — давление насыщенного пара изучаемого вещества при температуре комнаты Т и V— общий объем трубки дозера, манометров и всех соединительных трубок. При заданной емкости адсорбента дозера в области сравнительно больших равновесных давлений объем V можно уменьшать, поднимая ртуть в манометрах Мак-Леода. Помимо этого объем V можно уменьшить на величину объема трубки I) следующим приемом. Прибор снабжают отростком с, показанным на рис. 2. При десорбции паров вещества с адсорбента макродозера этот отросток погружают в сосуд Дьюара с жидким воздухом. Через некоторое время кран закрывают, и после нагревания отростка с пары сконденсировавшейся в нем жидкости будут находиться только в объеме соединительных трубок и измерительного манометра М . Таким образом, даже при сравнительно небольшой емкости адсорбента макродозера оказывается возможным провести измерения адсорбции вплоть до упругости насыщенного пара изучаемого вещества. [c.391]

Второй прямой метод определения адсорбированного количества газа или пара заключается в измерении увеличения веса адсорбента. Успех этого метода вызван главным образом применением сорбционных весов, предложенных Мак-Бэном и Бакром [2 ] и изображенных на рис. 21. Важнейшей частью этих весов является спиральная пружинка, изготовленная из плавленого кварца. Пружинка оканчивается двумя крючками. Верхним крючком пружинка подвешена к небольшому стеклянному шару, на своем нижнем крючке она несет ведерко, содержащее адсорбент. Весы помещаются в стеклянную трубку, которая перед началом адсорбционных измерений наглухо запаивается. [c.60]

При проведении адсорбционных измерений вблизи критической температуры или при более высоких температурах необходимо применять более высокие давления с тем, чтобы приблизиться к полному покрытию поверхности. На рис. 42 изображены экспериментальные данные Мак-Бэна и Бриттона [ ], полученные при изучении адсорбции окиси азота на сахарном угле, активированном водяным паром, и нанесенные на график согласно прямолинейному уравнению (38). Количества адсорбированного газа определялись весовым методом, причем опыты были проведены вплоть до давления 50 ат. На. рис. 42 по оси абсцисс отложены давления в атмосферах, а по оси ординат — величины р/х, причем х означает вес газа, адсорбированного 1 я адсорбента. Как видно из рисунка, при этом получаются удовлетворительные прямые. Углы наклона прямых несколько различны. Наименьши1][ наклон имеет изотерма при 20°, наибольший — изотерма при 67°. Вычисления показывают, что значение vj при 20° получается примерно на 20% больше, чем при 67°. Этот факт, вероятно, можно объяснить тем, что при физической адсорбции [c.118]

Об адсорбционной емкости полученного силикагеля судили по его статической активности, определяемой эксикаторным методом при относительной влажности воздуха 100 и 60%. Для некоторых образцов определяли адсорбционно-структурные характеристики путем построения изотерм сорбции-десорбции по метиловому спирту при 20 °С. Адсорбционные измерения проводили в вакуумной установке с пружинными кварцевыми весами по общепринятой методике. По данным изотерм рассчитывали удельную поверхность 5 силикагелей и предельный сорбционный объем пор Уд, из которых затем вычислялись средние диаметры глобул 5 и радиусы пор по формулам [c.73]

Для проведения адсорбционных измерений образцы готовили следующим образом. Дважды промотированный катализатор весом 50 г, зернением 0,5—1,0 мм восстанавливали азотно-водородной смесью по ступен- [c.131]

После восстановления катализатор пассивировали кислородом, содержание которого в потоке азота составляло 0,02 об.%. Затем порции катализатора весом 3,2 г запаивали в отдельные ампулы для хранения. Перед адсорбционными измерениями каждую порцию катализатора довосстанавливали тщательно очищенным водородом при 500° С в течение 24 ч. Такая методика подготовки образцов обеспечивала получение изотерм адсорбции на практически одинаковых контактах. [c.131]

Пружинные весы. Весы обычного типа, предло-, женные впервые Эмихом [39] в 1915 г., нашли широкое применение в микроанализе и биохимии. Весы со спиральными пружинами из кварца и других материалов используются для адсорбционных исследо- ваний в течение ряда лет и получили большое распространение после того, как Мак-Бэн и Бакр [40] применили их для исследования поверхностных явлений. Основную часть этих весов составляет спиральная пружина, подвешенная вертикально в трубке. Изменение веса определяется измерением вертикального смещения имеющегося на пружине указателя (репера). Эти микровесы наиболее просты по своей конструкции с ними легко рабо-А 1Ь5 тать, и не составляет труда вмонтировать их в ва-куумную установку. Большое число различных весов Рис. 8. Пру- спиральными пружинами было изготовлено и ис-жинныё ми- пользовано для адсорбционных исследований в ши-кровесы для роком интервале температур и давлений [41—47]. работы в вы- изображена одна из конструкций пру- [c.60]

Рентгеносъемки образцов производились на дифрактометре УРС-50 ИМ на излучении СиК а. ИК-спектры поглощения были получены в области 400—1000 см на аппарате UR-10 с призмой КВг и Na l. Образцы готовились в виде прозрачных пластинок с КВг под давлением 7 т/см . Адсорбционные измерения осуществлялись в вакуумной установке с весами Мак-Бена при 25° С по общепринятой методике. Удельная поверхность образцов (по парам бензола) рассчитывалась методом БЭТ. [c.82]

Адсорбционные опыты проводились на объемной установке при 20° С образцы цеолитов откачивались при 350° С до постоянного веса при остаточном давлении 10 торр. В качестве адсорбата была выбрана СОа, некоторых образцов также ЗОа. Данные адсорбционных измерений трактовались в свете теории объемного заполнения микропор. Изотермы адсорбции СО2 на водородных формах морденита и клиноптилолита, полученных термическим разложением аммонийных форм, а также на термообработанных образцах удовлетворяют в интеу вале давлений до 800 торр уравнению теории объемного заполнения микропор [c.114]

Гравиметрические адсорбционные измерения подтвердили результаты спектральных исследований и позволили определить количество углеводородов, отлагаюш ихся на поверхности катализатора и неудаляемых с нее обработкой водородом при комнатной температуре. Было измерено количество углеводородов (циклогексана и бензола), хемосорбированных на поверхности никеля. Разница в весе образца до и после откачки водорода соответствовала возможному количеству бензола, прогидрированного в циклогексан. Результаты этих измерений представлены в таблице. [c.320]

На основании чисто адсорбционных измерений невозможно сделать однозначный вывод о температурных границах удаления адсорбированной и структурной воды. Исследования [9] ЯМР образцов силикагеля К-4, прокаленных при различных температурах, показывают, что при 50°С с поверхности практически полностью удаляется подвижная вода. Сопоставляя эти данные с результатами измерений инфракрасных спектров [12, 13], можно предполагать, что подвижная вода связана с поверхностными гидроксилами через водородные связи. Соответствующая ей полоса поглощения 3450 см значительно уменьшается при откачке. После откачки при температурах 200° С и выше второй момент (5) сигнала ЯМР оказался равным —2гс, что значительно меньше соответствующей величины для изолированной молекулы воды (8 = 23 гс ). Расчет второго момента для идеализированной модели равномерного распределения гидроксильных групп по поверхности приводит к значительно меньшей величине 5 = 0,14 гс . Экспериментально полученное значение 5 может быть объяснено отсутствием на поверхности молекул воды и весьма неравномерным распределением гидроксилов по поверхности кремнезема [9]. Следует отметить, что сигнал ЯМР в наших образцах целиком обусловлен поверхностными гидроксилами. Длительное дейтерирование образца приводит к исчезновению протонного резонанса. Концентрация структурной воды, определенная из спектров ЯМР для образца К-4, прокаленного при 200°С, составляет 3,5 мкмоль Н О/л , что близко величине, полученной из данных но потере в весе при прокаливании (3,8 мкмоль НзО/л ) [9]. Эти данные не подтверждают представления авторов работы [14] о существовании внутриглобульной воды. [c.303]

Лауриновая кислота имеет растворимость достаточно высокую, чтобы можно было производить измерения зависимости поверхностното натяжения от кош]1ентрации раствора вместе с тем ее растворимость и, главное, скорость растворения достаточно низки, чтобы (при быстрой работе) можно было изучать свойства образуемых ею адсорбционных слоев с помощью весов Ленгмюра. Это позволило Фрумкину провести полное сопоставление хода кривых з ( для одного и того же вещества по данным, полученным обоими методами, относящимися к веществам растворимым и нерастворимым. Как показывают приведенные на рис. П-26 экспериментальные кривые, оба метода дают хорошо совпадающие результаты, которые согласуются с результатами изучения этими двумя методами других кислот содержащих более 12 атомов углерода—методом Ленгмюра и короткоцепочечных гомологов по вавнсимости а(с). [c.87]

Эта группа методов основана на определении изменения веса адсорбента или концентрации адсорбата в растворе. Измерение адсорбции по привесу адсорбента было проведено в работе Хаккер-мана с сотр. [ 151, 152]. Метод может быть использован для изучения адсорбции малолетучих органических веществ из органического растворителя с высокой упругостью пара. В работах 1151 — 153 ] исследовалась адсорбция высокомолекулярных спиртов, кислот, эфиров, аминов, нитрилов, производных тиомочевины и ряда других веществ на стальном порошке. В качестве растворителя был использован бензол. Прибор для проведения адсорбционных измерений изображен на рис. 56. [c.173]

При построении изотерм адсорбции величину последней обычно измеряют весовым илп объемным методом. Если используется объемный метод, измеряют объем, давление и температуру газа в исходной системе и после установления равновесия между газом и активированным адсорбентом. В весовом методе количество адсорбированно10 газа или пара определяется по увеличению веса образца, помещенного в замкнутом объеме на весы. Как правило, взвешива ние проводят на спиральных кварцевых весах, впервые примененных Мак-Бэном и называемых адсорбционными весами Мак-Вэна [1]. В весовом методе следует вводить поправку на плавучесть, для чего требуется определить объем, занимаемый <1бразцом. Методы измерения величины адсорбции описаны в ряде монографий и обзоров [2, 8—10]. [c.615]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

Собирают прибор для титрования, состоящий из крутильных весов, штатива с тремя кюветами и ультратермостата. Включают ультратермостат и устанавливают температуру 40 °С, Измерения проводят при повышепной температуре, чтобы уменьшить время установления адсорбционного равновесия. Наливают в первую, вторую и третью кюветы все возрастающие объемы латекса, например 5, 10 и 15 мл, и доводят объем до 100 мл буферным раствором с pH = 9. Буферный раствор создает среду с постоянной ионной силой и pH, что обеспечивает воспроизводимость результатов при определении поверхностного натяжения. После выдерживания кювет с растворами в термостате в течение 10 мин измеряют поверхностное [c.93]

В соответствии с этим выражением, двухмерное давление должно было бы неограниченно возрастать (при стремлении величины адсорбции к предельному значению Гтах- Измерения на весах Ленгмюра с нерастворимыми ПАВ показали, что, действительно, может наблюдаться резкий рост двухмерного давления, когда -площадь на молекулу Sm уменьшается до предельного значения 5i (рис. II—16). Этот рост, однако, не беспределен он ограничен некоторым значением двухмерного давления Лтах, при котором адсорбционный слой теряет устойчивость, на его поверхности образуются складки, подобные торсзсам иа ледяных нолях (рис. II—17), и возникают полимолекуляриые слои. [c.64]