Дериватографии метод исследования

Исследования методом дифференциально-термического анализа (ДТА) парафиновых композиций с помощью дериватографа в интервале температур 25—200° С с навеской 300 мг при скорости нагрева 2,5° в минуту показали, что ДТА композиций парафина с различного рода модифицирующими добавками может дать ценную информацию о структуре композиции, характере поведения в ней добавки и способствовать расшифровке механизма действия этой добавки на свойства композиции. [c.210]

Вид получаемых кривых существенно зависит от характеристик образца и эталона, атмосферы печи, скорости нагревания, которую можно изменять, меняя программу нагревания. Конструкция дериватографа позволяет проводить опыт либо в воздушной атмосфере, либо в атмосфере инертного газа. Наиболее определены требования к эталону и материалу тигля. Инертное вещество, выбранное в качестве эталона, не должно быть гигроскопичным, в исследуемом интервале температур с ним не должно происходить никаких превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть близки к исследуемому веществу. Например, при исследовании карбонатов кальция и магния эталоном служит MgO, металлов — Си, Ni, глин и силикатов — АЬОз. Тигель должен быть сделан из материала, с которым исследуемое вещество не взаимодействует во всей области нагревания. К дериватографу прилагаются тигли из специальной термостойкой пластмассы и набор платиновых тиглей разного размера, что позволяет менять количество анализируемого вещества. Навеска образца должна быть такой, чтобы полностью было покрыто углубление в тигле, в которое помешается термопара. Примерно такое же по объему количество эталона помещают во второй тигель. Если в распоряжении исследователя нет достаточного количества образца, тигель заполняют тщательно перемешанной смесью образца с эталоном. Подробно влияние каждого фактора на запись рассмотрено в специальной литературе по термическим методам анализа. [c.344]

Параллельно исследование нагарообраэующих свойств разрабатываемых топлив и их компонентов проводились методом дифференциального термического анализа на дериватографе ОД-102 системы Паулик-Эрдей (фирма МОМ) в воздушной среде при линейной скорости нагрева 10 град/мин. в интервале температур от 20 до 1000°С. [c.38]

За последние годы появилось несколько работ, посвященных исследованию кинетики реакций термического разложения при помощи дериватографа . Метод основан на измерении массы твердого вещества, теплот процесса и их производных во времени при заданной скорости нагрева образца. Метод производителен и информативен. Дискуссионной, однако, является возможность его применения к топохимическим реакциям. Специфика топохимических реакций определяется своеобразным характером развития реакционной зоны через образование ядер твердого продукта реакции и их рост. Очевидно, что форма и размер реакционной зоны будет зависеть не только от абсолютных значений скоростей образования ядер И их роста, но и от соотношения между ними. Это соотношение, например, определяет количество ядер и их средний размер (соответственно и площадь поверхности раздела твердых фаз) при одинаковых степенях превращения твердого реагента. В то же время указанное соотношение скоростей в общем случае зависит от температуры. Поэтому результаты, полученные при переменной температуре, будут отличаться от изотермических. [c.36]

Деривативная термогравиметрия стала непременным элементом исследования в первую очередь кристаллических адсорбентов, например цеолитов [58]. Кроме указанных выше характеристик показатели, полученные на дериватографе, позволяют рассчитать теплоты адсорбции, энтальпию фазового перехода и некоторые другие величины [59]. Метод был успешно применен для изучения влаго-емкости и возгораемости активных углей [60]. [c.79]

С помощью дериватографа (метод ТГ А) стабильность каучука можно оценить по температуре начала окисления полимера и величине температуры максимального окисления. Для исследования термического старения полимеров можно использовать систему, состоящую из термогравиметрического анализатора и масс-спектрометра, подключенного к компьютеру. [c.415]

Большие возможности для термогравиметрических исследований появились после создания дериватографа. До этого гравиметрический анализ и дифференциальный термический анализ проводили на двух различных приборах, что связано с трудностью сравнения результатов этих двух анализов. Для термоаналитических методов экспериментальные условия имеют особенно суш,е-ственное значение. Дело в том, что положение пиков, соответствующих термическим эффектам, на кривых ДТГ и ДТА сильно зависит от условий эксперимента от скорости нагревания, от навески образца, от характера атмосферы, в которой производится разложение, и от других факторов. На двух разных приборах трудно соблюсти все эти факторы идентичными.З Это оказалось возможным сделать в дериватографе. Поэтому с появлением дериватографов связана эпоха ренессанса в термическом анализе. [c.134]

Исследование кинетики термическ ого обезвоживания выполняют на специальных установках (УТ.Л-1, дериватографе и др.). Сопоставляя термограмму сушки и кривую убыли массы образца, вычисляют содержание воды, адсорбированной в порах, и структурной воды. Основной недостаток термогравиметриче-ского метода заключается в том, что количественные результаты зависят от условий съемки п[М1 быстром повышении температуры вода выделяется не полност1)Ю при медленной съемке, иапример на дериватографе, термические кривые изменяются плавно, и дифференциальное разделение по типам влаги затруднено. [c.63]

Как указано выше, в первой стадии процесса получения метафосфата калия образуется однозамещенный фосфат калия. Дегидратацию одноза-мещепного фосфата калия до метафосфата калия мы изучали термографическим методом. Исследования проводили на дериватографе, позволяющем совместить дифференциально-термический анализ с дифференциальногравиметрическим методом. Исследования проводились одновременно с одной навеской. На рис. 1—3 приведены дериватограммы одиозамещенного фосфата калия, полученные при скоростях нагрева И, 20 и 0,8 град/мин. [c.158]

В настоящее время одним из наиболее распространенных методов исследования выделенных в твердую фазу координационных соединений является термический анализ. Он занимает второе место после колебательной спектроскопии. Отчасти это объясняется широким использованием дериватографов, позволяющих одновременно регистрировать массу, скорость нагревания, изменение массы и тепловых свойств вещества при повышении температуры. Известны и другие методы термического анализа, которые позволяют следить за скоростью газовыделения, изменения магнитных свойств, изменения масс-спектра выделяющихся газообразных продуктов, изменения электрической проводимости исследуемого вещества и др. Однако подавляющее число исследований твердофазных термических превращений координационных соединений сводится к изучению термической устойчивости . О ней, как правило, судят по температуре начала разложения соединения или по температурному интервалу, в котором осуществляется процесс. Часто по температуре отщепления лиганда судят о прочности его связи с центральным атомом. Необоснованность такой интерпретации термогравиограмм аргументирована В. А. Логвиненко [1]. [c.395]

Дубровский В. А., МаховаМ. Ф., Первеева Л, А. Методика определения температуры нижнего предела кристаллизации стекол с помощью дериватографа. Техническая информация Методы исследования технологических свойств стекла . М., 1970. [c.136]

Лабораторные исследования титанооксидного катализатора (ТОК-3) проводились в ГУП Институт нефтехимпереработки и в ОАО Уфанефтехим . Образцы катализатора исследовались методами рентгеноструктурного анализа (дифрактометр ДРОН-2 с СиКц излучением), малоуглового рентгеновского рассеивания (дифрактометр КРМ-1), термографического анализа (дериватограф системы Паулик-Паулик- Эрдей в платиновых тиглях). Удельная поверхность определялась методом низкотемпературной адсорбции азота, механическая прочность - методом раздавливания гранул. Качественный анализ на содержание различных химических элементов (металлов) в составе катализатора выполнялся атомноэмиссионным спектральным методом. [c.8]

Исследование процесса пиролиза синтетических связующих проводилось методом дериватографии. [c.88]

Исследования термодеструкции порофоров проведены с помощью дериватографа фирмы МОМ (ВНР) системы Паулик-Паулик-Эрдей марки Q—1500Д. Полученные термограммы показаны на рис. 5. Кривые ДТА фиксируют температуры разложения порофора ЧХЗ-57 в интервале 90—117°С порофора ЧХЗ-21 при 147—203°С порофора ЧХЗ-21Р при 133—168°С порофора № 18 при 155—213°С порофора ЧХЗ-23 при 128—160°С и гидразида СДО при 120—167°С. Исследования методом газоволюметрии для этих порофоров дали следующие температуры разложения порофоров ЧХЗ-57—79,7— 99,7°С ЧХЗ-21 —140—197°С ЧХЗ-21Р—129—1бО°С порофор № 18—168-191°С 4X3-23—130—143°С гидразид СДО— 115—152°С. [c.36]

ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ПИРОЛИЗА ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНОГО КОРДНОГО ВОЛОКНА МЕТОДОМ ДЕРИВАТОГРАФИИ [c.98]

Исследование кинетики пиролиза гидратцеллюлозного кордного волокна методом дериватографии [c.155]

Обычно данные ДТА используют в сочетании с результатами термогравиметрич., масс-спектрометрич. и дилатометрич. исследований (см. Дериватография). Это позволяет, напр., делать выводы об обратимости фазовых превращений, изучать явления переохлаждения, образование метастабильных фаз (в т. ч. короткоживущих). Мат. соотношения между площадью пика на кривой ДТА и параметрами прибора и образца позволяют определять теплоту превращения, энергию активации фазового перехода, нек-рые кииетич. константы, проводить полуколичеств. анализ смесей (если известны ДЯ соответствующих р-ций). С помощью ДТА изучают разложение карбоксилатов металлов, разл. металлоорг. соединений, оксидных высокотемпературных сверхпроводников. Этим методом определили температурную область конверсии СО в Oj (при дожигании автомобильных выхлопных газов, выбросов нз труб ТЭЦ и т.д.). ДТА применяют для построения фазовых диаграмм состояния систем с разл. числом компонентов (физ.-хим. анализ), для качеств, оценки образцов, напр, при сравнении разных партий сырья. [c.533]

Исследование процесса модификации эпоксидных олигомеров диимидами ароматических кислот (пиромеллитовым диими-дом и диимидом диангидрида тримеллитовой кислоты) изучали [208] методом ИК-спектроскопии, при этом были получены ИК-спектры, которые показали наличие эпоксидных и гидроксильных групп, а также имидных циклов. Условия отверждения эпоксиимидных олигомеров подбирали по изменению содержания нерастворимого продукта, определяемого экстрагированием в кипящем диметилформамиде. Термостойкость отвержденных эпоксидных олигомеров исследована с помощью метода дифференциально-термического анализа на дериватографе системы Паулик —Паулик. Образцы нагревали от 20 до 600 ""С со скоростью нагрева 6°С/мин в атмосфере воздуха. [c.242]

Температурный режим процесса и время термообработки (скорость прохождения ФНК) при производстве пенопластов методом непрерывного формования регулируются в зависимости от степени отверждения получаемых пенопластов. Отработка температурного режима для процесса непрерывного формования велась по данным исследований степени отверждения новолачного полимера СФ-010 уротропином (соотношение 100 10) при температуре 160°С в зависимости от продолжительности термообработки. Отверждение полимера уротропином при данной температуре практически заканчивается за 30 мин. Отверждение вспененных полимеров было исследовано также при помощи дериватографии и инфракрасной спектроскопии. [c.54]

Применение дериватографии и термографии [113] позволило сделать выводы о закономерности отверждения пенопластов типа ФЛ и определить температурные интервалы трех типов физико-хими-ческих превращений плавления, отверждения и термодеструкции, происходящих в фенольном пенопласте типа ФЛ при нагревании. В связи с полученными данными был сделан вывод о том, что при помощи метода ДТА можно производить качественную оценку степени отверждения образцов исследованного пенопласта. [c.55]

Исследования проводили на дериватографе в инертной атмосфере при скорости нагрева 6°С/мин, навеска образца составляла 130И 1 иг. Обработку термогравиметрических кривых с целью нахождения кинетических параивтров процесса крекинга проводили по методике [ 2J. Сущность метода ТГА заключается в следущем. Крекинг тяжелых углеводородов нефгги можно в первом приближении представить как мономолекулфную реакцию [c.161]

Исследования группового химического состава масляных фракций осуществляются с использованием физических, химических и физико-химических методов разделения масляных фракций и идентификации химического строения молекул. Разделение масел на узкие фракции осуществляется вакуумной перегонкой, холодным фракционированием, хроматографией, комплексообразованием, термической диффузией и др. методами. При исследовании структуры молекул узких фракций масел применяются ИК-, УФ-, масс-спектроскопия, ЯМР, парамагнитный резонанс, термо- и дериватография и др. методы. [c.687]

Для определения кинетических характеристик термического разложения солевого остатка капель при скоростях нагрева К/с обычно используют линейный неизотермический нагрев вещества в дериватографе. Известно, однако, что рост скорости нагрева от 0,02 до 0,56 К/с ведет к росту кинетических параметров, в связи с чем предлагается принимать в качестве кинетических параметров для плазмохимических процессов асимптотические значения этих параметров, соответствующие больгиим скоростям нагрева, хотя неясно, как определить асимптоту при переходе от скоростей 0,02- 0,56 К/с к скоростям 10 -ь10 К/с. Изучение кинетики методом дифференциально-термического анализа с последующей аппроксимацией на условия взаимодействия распыленного раствора с технологической плазмой, так же как и прямые исследования брутто-кинетики в плазменном реакторе не позволяют определить реальные кинетические параметры в условиях полидисперсного распыла раствора в неизотермическом режиме. Нужны независимые количественные исследования разложения нитратов в условиях, близких к условиям в плазменном реакторе. [c.272]

Основным методом определения термостойкости ионитных комплексов являются дериватографические (ДТА) н термографические (ДТГ) исследования, которые проводят на дериватографе [ -27, 128]. Методика исследования описана па с. 154. О термостойкости ионитных комплексов судят по термограммам (ДТА и ДТГ). Для сравнения снимают термограммы координационноактивных форм комплекситов. [c.159]

Нами получены твердые этилендиамиидиацетаты меди (II), кобальта (И) и никеля (II) общей формулы МеЕ-пНгО и проведено исследование этих комплексов как в твердом состоянии, так и в водных растворах методами инфракрасной и электротпюй спектроскопии и дериватографии. [c.94]

Определены оптимальные условия выделения 2Мп504-(ЫН4)2504 из водных растворов в процессе выпарки на кристалл. В качестве исходных рекомендованы растворы со стехиометрическим соотношением сульфатов Мп и ЫН ". На основании экспериментальных данных рекомендован режим процесса выпарки Ткип раствора 70— 80° С, температурный напор 25° С. Проведено исследование термической устойчивости полученного двойного сульфата методом дериватографии. Табл. 1, рис. 3, библиогр. 11 назв. [c.171]

Изз ена кинетика окисления коксовых отложений, образующихся при термическом расщеплении ОСК, содержащих органические примеси, в частности БСК [104]. Исследования проводили термогравиметрическим методом в изотермических условиях на дериватографе системы, Даулик — Паулик , Эрдей в интервале 723—1043 К. Объектом исследования служил кокс с частицами среднего размера 100 мкм, полученный в результате пиролиза ОСК с примесями БСК. Пробу кокса распределяли тонким слоем по поверхности алунитовых дисков. С помощью специальных опытов было установлено отсутствие внешнедиффузионного торможения в условиях эксперимента. [c.55]

Исследования проводили с помощью разработанных авторами методов высокоскоростной дериватографии, газоволюмометрии, высокотемпературного микроскопа и рештеноструктурного анализа. На дериватограммах, полученных при скорости нагрева 10 и 500 град/мин, наблюдается повышение температуры пика скорости потери массы (ДТГ) и снижение температуры пика разности температур образца и эталона (ДТГ), доля промежутка между этими пиками в общей продолжительности опыта увеличивается, что отражает индукционный период деструкции отстающей от темпа нагрева. Отстают реакции поликонденсации и соответственно отстает и возникновение эндотермического эффекта, балансирующего тепловой результат процесса. Снижается доля парогазовых продуктов, выделяющихся в твердофазном процессе с постоянной скоростью, и увеличивается в многофазном процессе за счет тех веществ, которые при медленном нагреве успевают перейти в полукокс, Уменьшается суммарный порядок реакции л, убывает значение эффективной энергии активации Е. [c.105]

Развитие дифференциально-термовесового метода и создание экспериментальных условий, при которых стало возможным вести из.мереиия указанных переменных в однол и том же образце, привело к разработке прибора — дериватографа (выпускаемого в Венгрии), с помощью которого совмещены указанные выше исследования. [c.54]

Исследования проводили термографическим, дериватографическим и рентгенографическим методами анализов. Дериватограммы с шмали на дериватографе системы Паулик, скорость нагрева образца 25 град/мин. В качестве эталона использовали а-АЬОз. Рентгенограммы снимали на установке Дрон-1 на излучении от медного антикатода при напряжении 30 кв и токе эмиссии 30 мо. [c.46]

Наиболее значительным преимуществом применения органических реагентов в весовом анализе является высокий молекулярный вес получаемого комплекса. Растворимость в воде элек-тронейтральных комплексов, имеющих сравнительно большую органическую часть, исключительно мала благодаря этому можно количественно осаждать даже микроколичества металлов из сильно разбавленных растворов. В результате сравнительно низкого содержания металла в комплексах, имеющих высокий молекулярный вес, при обработке результатов весового анализа получается очень выгодный фактор пересчета. Конечно, важно, чтобы состав осажденного комплекса был стехиометрически воспроизводимым и можно было доводить осадок до постоянного веса без разложения. К сожалению, многие из органических комплексов не отвечают этим требованиям. Так, например, комплекс кобальта (III) с а-нитрозо-р-нафтолом и комплексы с куп-фероном не имеют точного стехиометрического состава. По этой причине осадок комплекса приходится сжигать и взвешивать в виде окисла металла или же сжигать в восстановительной атмосфере и затем взвешивать в виде металла. Понятно, что в таких методах нельзя использовать высокую чувствительность органических реагентов, так как образующиеся микроколичества осадка имеют слишком малую массу. Поэтому аналитик должен разрабатывать аналитические методы, при которых образуются воспроизводимые в стехиометрическом отношении комплексы. Методом термогравиметрии и особенно при использовании более современного его варианта — дериватографии можно определить оптимальные условия высушивания осадков. Можно ожидать, что дальнейшие исследования позволят расширить применение органических реагентов в аналитической химии. [c.81]

Исследование кинетики перечисленных процессов проводилось двумя весовыми методами — с помощью весов Мак-Бена, присоединенных к вакуумной установке, и с помощью дериватографа, дающего возможность одновременно проводить термогравиметрический и дифференциально-термический анализы и получать сведения о фазовом составе продуктов реакции и знаке теплового эффекта процесса. В точках фазового превращения проводился также рентгеноструктурный анализ. Дериватограф позволял во время одного и того же опыта при линейном подъеме температуры получать данные по потере веса (ТГ) и скорости потери веса (ДТГ). Наличие значений но степеням превращения (а), определяемых из кривой ТГ, и скорости процесса при линейном подъеме температур (1аШТ) давало возможность использовать кинетические уравнения в дифференциальной форме при неизотермическом режиме. [c.176]