Применение полого катода

Аналитическое применение полого катода и метрологические характеристики [c.68]

В течение очень длительного времени анализируемое вещество удерживается в разряде при применении полого катода. Это объясняется тем, то разряд происходит в замкнутом пространстве, а также особенностями самого разряда. При этом даже введение небольших количеств вещества позволяет получать высокую чувствительность. В открытых источниках света — дуге, искре, пламени — даже при использовании носителей только небольшая часть всех атомов успевает возбудиться и излучить свет. Поэтому увеличение продолжительности пребывания вещества в источниках света является важным резервом повышения чувствительности анализа. [c.243]

Разряд в полом катоде. Особое место среди источников света в спектрографическом анализе веществ особой чистоты занимает разряд в полом катоде, позволяющий понизить пределы обнаружения на несколько порядков [162, 165, 361, 367, 1163]. Показана эффективность применения полого катода для определения многих примесей, в том числе натрия, в труднолетучих основах и особо чистых веществах [386]. Изучено влияние различных факторов на интенсивность линий натрия химических свойств газа-носителя, геометрических )азмеров полости, величины разрядного тока [358], давления газа 176, 358, 661], способа введения раствора в полый катод [366], наложения магнитного поля [423, 541]. Исследовано распределение интенсивности спектральных линий натрия по поперечному сечению [c.110]

Установлено [630], что разряд в полом катоде в аксиальном магнитном поле может быть успешно использован в качестве источника возбуждения при определении Sb и элементов с низкими потенциалами возбуждения. Предел обнаружения Sb с применением полого катода с наложением магнитного поля на порядок лучше, чем без магнитного поля. [c.80]

Эффективным оказалось применение полого катода для определения мышьяка в пятиокиси ванадия в этом случае достигнут предел его обнаружения 1-10 % [279], в двуокиси титана — [c.93]

ЗЮ Концентрирование разложение парами HF 1 Спектральный (с применением полого катода) Ы0- [396] [c.204]

TIO, — Спектральный (с применением полого катода) 10- [213] [c.205]

Чувствительность определения мышьяка можно значительно повысить, испаряя большое количество пробы из камерного электрода или фотографируя на одном месте спектры нескольких навесок. При этом используют фракционирование. Высокой чувствительности определения мышьяка можно ожидать, выполняя анализ в атмосфере аргона, обеспечивающего низкую температуру электрода и высокую температуру плазмы дуги. При анализе кремния с применением полого катода в атмосфере гелия или аргона достигнута чувствительность определения мышьяка 0,0005% [455]. [c.245]

СУРЬМЫ, ГАЛЛИЯ, ОЛОВА, ХРОМА И МЕДИ В ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОЛОГО КАТОДА [c.81]

СЕРЕБРА, СУРЬМЫ. ОЛОВА, ХРОМА И ЦИНКА В УКСУСНОЙ, СОЛЯНОЙ, СЕРНОЙ И ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОЛОГО КАТОДА [c.515]

Чаще всего для качественного анализа используют дугу постоянного тока. Для открытия трудновозбудимых элементов применяют более жесткие источники света. Применение полого катода позволяет одновременно возбуждать линии с разными потенциалами возбуждения и достигать высокой абсолютной чувствительности. [c.244]

На рис. 19 показана трубка с полым катодом. Отрицательное свечение расположено внутри катода и яркость его выше, чем в трубке с плоским катодом. Высвечивание вещества в полом катоде продолжается длительное время. Для аналитического применения полого катода большое значение имеют его характеристики геометрия и размеры полости катода, материал электрода, сила тока, род газа и давление и др. [c.46]

Чувствительность определения большинства элементов в полам катоде выше, чем в дуге, на один-два порядка и составляет 10 —10-5%. Как высокочувствительный источник света полый катод перспективен для определения примесей в веществах высокой чистоты [56]. Имеются примеры применения полого катода для [c.46]

ИСП-28 с однолинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем. Работу вели в условиях, близких к условиям в других аналитических работах с применением полого катода рабочий газ — гелий под давлением 20 мм рт. ст. размеры полости диаметр 4 мм, глубина 15 мм силу разрядного тока варьировали от 0,1 до 1,5 а. [c.144]

В ряде работ по определению примесей в двуокиси циркония описываются высокочувствительные методы, как, например, применение полого катода [7], метод испарения [8], а такн<е методы с предварительным химическим обогащением пробы [9, 10]. Кроме того, имеются работы по определению примесей в цирконии методом фракционной дистилляции в дуге постоянного [10—13] и переменного тока [14] причем ввиду сложного спектра циркония наиболее благоприятным является применение спектрографов с большей дисперсией, как в работах [12, 13]. Среди рассмотренных работ нет подходящего метода, обеспечивающего требуемую чувствительность по всем интересующим нас примесям (Сг, Со, Си, Мп, Ре, V, N1) для спектрографа средней дисперсии ИСП-28 или ИСП-22). [c.151]

Установлено также влияние третьих составляющих на интенсивность линий анализируемых примесей при применении полого катода. Так, в работе [5] показано, что на результаты определения галоидов существенное влияние оказывают другие летучие компоненты пробы. Например, присутствие в пробе натрия и калия (0,2% от веса образца) занижает результат анализа на фтор в 3 раза. [c.24]

Описанные результаты играют важную роль при спектральном анализе с применением полого катода. При применении угольного порошка в качестве коллектора примеси находятся в нем в виде солей тех кислот, которые применяются при химическом обогащении, и поэтому для обеспечения правильности анализа необходимо принимать во внимание это обстоятельство. [c.26]

На преимущества использования в атомно-абсорбционном анализе разрядных трубок с полым катодом впервые указано в [8]. Несколько позднее были выполнены первые конкретные разработки [9, 10], основной целью которых являлось изучение аппаратурных особенностей атомно-абсорбционного метода с применением полого катода в качестве атомайзера. [c.350]

Основной задачей, решением которой определялась возможность применения полого катода в атомно-абсорбционном анализе, являлось разделение абсорбционного и эмиссионного сигналов. Было установлено, что наименьшие помехи со стороны излучения полого катода имеют место при использовании разрядной трубки с полым катодом в качестве испарителя (рис. А, а). В этом случае эмиссионный сигнал отделяется от абсорбционного при питании трубки постоянным током от УИП-1 и питание лампы с полым катодом 3.14 [c.354]

КВАСЦАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОЛОГО КАТОДА [c.53]

Определение примесей в алюмоаммонийных квасцах с применением полого катода, Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, А. Ф. Я к о в л е в а, И. И. Е г о р о в а. Методы анализа химических реактивов и препаратов, выи. 16, ИРЕА, Изд, Химия , 1969, стр. 53. [c.228]

В работе [96] предложено проводить обмен между нагретым образцом в твердой фазе и индикатором в газовой фазе. При измерении изотопных отношений используют методы эмиссионного спектрального анализа. Этот вариант относительно прост и универсален. Авторами разработаны методы определения газов более чем в 20 металлах. Для ускорения скорости диффузии газов в твердых образцах предложены варианты высокотемпературного изотопного обмена с применением полого катода, используемого одновременно для уравновешивания изотопов и возбуждения свечения их спектров, а также с применением квантового генератора [87а] и искрового масс-спектрометра ,[64, стр. 97]. [c.241]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛОГО КАТОДА 411 [c.411]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛОГО КАТОДА В СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ [c.411]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛОГО КАТОДА 413 [c.413]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛОГО КАТОДА 415 [c.415]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛОГО КАТОДА [c.417]

Позднее Ю. И. Коровин и Л. В. Липис [- ] показали, что анализ в полом катоде может быть с успехом использован при определении целого ряда примесей в труднолетучих основах, давая результаты, иногда лишь немногим уступающие тем, которые дают разработанные для этой цели методы фракционной дистилляции с носителем и метод испарения (см. гл. УП и VUI). В цитированных работах изложено применение полого катода к анализу окиси циркония, которая выбрана как типичный пример окиси элемента со сложным спектром, имеющей малую упругость паров. [c.418]

Следует отметить также предложение Берля избегать высоких давлений путем применения полых катодов из высокоактивного угли, сильно адсорбирующего кислород и подород. Через такой полый катод изнутри продавливается кислород или воздух. Очень высокими каталитическими свойствами обладает тонкий слой активированного угля, прсдварителию обработанного гидрофобными веществами, например парафином. При катодной плотности тока 5 а дм , напряжении от 2 до 3 в, при 5° можно таким способом получать раствор Н2О2 [c.145]

HF,H 1, H2SO4, СНзСООН Из концентрата после выпаривания кислот с угольным порошком, анализ с применением полого катода >10-9 15 [301] [c.180]

Определение галлия с применением полого катода. Раз ряд в горячем полом катоде использован для определения галлия в полупроводниковом кремнии [205] и двуокиси кремния [396], а также в СНзСООН, НС1, H2SO4 и HF [398] после предварительного Х1имического обогащения примесей. Концентрат примесей помещают на дно обычного угольного полого катода и возбуждают спектр разрядом в потоке гелия. Чувствительность определения галлия составляет 6 10 ° г в Si, 1 10 % в Si02 и 3-10 9% в кислотах. [c.160]

Этот метод позволяет без специальной обработки анализируемого материала определять в нем в среднем до 10 % примесей, и только в случае определения щелочных металлов чувствительность достигает Ю %. Небольшая чувствительность объясняется тем, что в дуге возбуждается лишь несколько процентов данных атомов. Повышение чувствительности достигается улучшением способов возбуждения, уменьшением потерь атомов из зоны возбуждения путем применения полого катода, улучшением конструкций приборов, увеличением угловой дисперсии, улучшением способов фотографической и фотоэлектрической регистрации спектров и другими способами, а также путем предварительного концентрирования 113-124 Все эти способы позволяют повысить чувствительность до 10 %, а в некоторых случаяхи 1 до 10 % и даже 1 1 до 10 %. [c.61]

Работа [9] цосвящена химико-спектральному определению 13 элементов в кислотах фтористоводородной, уксусной, соляной и серной с применением полого катода. Принцип метода состоит в выпаривании кислоты, концентрировании примесей на угольном коллекторе с последующим определением примесей в газоразрядной трубке с полым катодом в атмосфере чистого гелия. Чувствительность метода 10- —10 %. [c.494]

Известно, что применение полого катода при спектральном определении микропримесей значительно повышает чувствительность анализа [1, 2]. Настояшая работа, а также работа [3] посвящены исследованию процессов, происходящих в полости катода. [c.110]

В. 3. Красильщик. Применение полого катода для спектрального определения микропримесей. Автореферат диссертации. М., 1965. [c.146]

Сравнивая особенности атомно-абсорбционного метода в случае применения полого катода в качестве атомайзера с атомизацией в пламени, Голеб и Броди отмечают, что наиболее сильные абсорбционные линии в обоих этих случаях могут быть различными. Исходя из этого, авторы рассматрива-352 [c.352]

В рассмотренных работах получены лишь предварительные результаты. Из них следует, что чувствительность обнаружения элементов атомно-абсорбп.ионным методом с применением полого катода в качестве атомайзера пока незначительна и в том виде, как метод описан авторами, он вряд лн применим к определению микропримесей. Однако потенциальные возможности разрядной трубки с полым катодом, рассмотренные в начале статьи, настолько широки и многообразны, что продолжение работ по применению полого ка-юда в атомно-абсорбционном анализе, несомненно, приведет не только к повышению чувствительности, но и к созданию оригинальных методов анализа, неосуществимых при применении пламени или каких-либо других средств атомизации. [c.357]

Монфилс, Оттелет и Розен р2] указали на возможность применения полого катода не только для анализа газов и трудновозбудимых примесей, но и для решения более простых задач, встречающихся в металлургии. [c.416]

Авторами работы [235] дополнительно изучена также возможность применения полого катода как абсорбционной камеры для атомно-абсорбционного определения элементов, образующих жароустойчивые окислы (MgO, aO, BeO, Si02). Для установления пределов атомно-абсорбционного обнаружения этих элементов готовились их водные растворы и далее измерялось атомное поглощение так же, как это делалось для натрия. Чувствительность обнаружения магния (линия [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология