Источники излучения лампа с полым катодом

Источники излучения сплошного спектра. При использовании в качестве источника излучения ламп с, полым катодом или высокочастотных безэлектродных ламп с парами металлов возникают затруднения, связанные с необходимостью в смене ламп при переходе от определяемого элемента к определению другого. В большинстве случаев лампы одноэлементны и исключают возможность одновременного определения нескольких элементов. Эти недостатки частично устраняют, применяя источник излучения с непрерывным спектром [30—32] и с фотографической регистрацией спектров поглощения. [c.249]

В атомно-абсорбционном анализе чаще всего применяют воздушно-ацетиленовое пламя (пределы обнаружения элементов при распылении водных растворов указаны в [1], удлиненную горелку (конструкция и особенности рассмотрены в [2]), распылительную систему обычного типа (описаны в руководствах по фотометрии пламени [3—5]) и в качестве источника излучения лампу с полым катодом (основные характеристики приведены в [6]). [c.301]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана иа рис. 17. С помощью распылителя 1 аэрозоль исследуемого раство )а в смеси с горючим газом подается в пламя щелевой горелки 2. Прошедшее через пламя излучение от лампы с полым катодом 3 попадает на входную щель монохроматора 4. Интенсивность резонансной линии измеряют фотоэлектрическим методом (фотоумно житель 5, усилитель 7). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют, принимая интенсивность неослабленной линии за 100%. и регистрируют с помощью отсчетного устройства 9 или самописца. [c.40]

В пламени светильного газа с воздухом и источником излучения лампы полого катода калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации серебра в растворе состоит из двух прямолинейных ветвей в области 10—100 и 200— [c.136]

Атомно-абсорбционное определение проводят на спектрофотометрах любой модели. В качестве источников резонансного излучения используют лампы полого катода. [c.51]

Источниками света и поглощающими ячейками служили разборные лампы с полыми катодами, охлаждаемыми водой. Для более интенсивного распыления урана лампы заполнялись криптоном (1 мм рт. ст.) и ксеноном (0,5 мм рт. ст.). Криптон имеет по сравнению с ксеноном более простой спектр и поэтому предпочтительнее при получении резонансного излучения. Сквозной полый катод абсорбционной лампы длиной 40 мм и диаметром 6 мм изготавливали из металлического урана. Для получения однородного поглощающего слоя применялась конструкция лампы с двумя кольцевыми анодами с обеих [c.344]

Для питания ламп с полым катодом следует применять стабилизированные по току источники. Сила тока через лампу может варьироваться в интервале 4—50 мА в зависимости от свойств возбуждаемого элемента. Верхний предел силы тока обусловлен эффектом самопоглощения резонансных линий. Собственные шумы лампы могут быть снижены до величины 0,2 %, а Дрейф интенсивности излучения —до 2% в час. Лампы нуждаются в предварительном прогреве (5—20 мин) перед работой. [c.154]

При атомно-абсорбционных измерениях частота падающего света должна строго соответствовать резонансной частоте поглощения атомов. Поэтому источники непрерывного спектра здесь неприменимы. В качестве источников в атомной абсорбции применяют специальные лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого металла. Напряжение питания таких ламп достигает 400 В, сила тока до 100 мА. Лампы с полым катодом достаточно дороги, однако при их использовании достигается абсолютная селективность. Сигнал, обусловленный собственным излучением возбужденных атомов в пламени,. можно исключить, применяя модуляцию источника излучения (налагая на катод лампы переменное напряжение). В противном случае измеренные значения оптических плотностей окажутся заниженными (рис. П1.8). [c.234]

Второй метод устранения фонового сигнала основан на эффекте Зеемана. И испускание, и поглощение УФ- и видимого излучения связано со свойствами электронов, вращающихся в атомах, поэтому неудивительно, что эти явления сильно зависят от наличия магнитного поля. Теоретически предсказано [9] и экспериментально подтверждено, что, если источник излучения (лампу с полым катодом) или поглощающую пробу поместить в поперечное магнитное поле, каждая линия испускаемого излучения расщепляется в простейшем случае на три линии, одна из которых имеет несколько большую длину волны, другая несколько меньшую, а третья остается без изменений. Смещенная и несмещенные линии поляризуются перпендикулярно друг другу, следовательно, если на оптическом пути поставить поляризатор, то их можно различить. [c.142]

Источником излучения обычно служит газоразрядная лампа с полым катодом катод при возбуждении испускает предусмотренное условиями испытания излучение. Так как излучение, поглощаемое элементом в испытуемом растворе, обычно имеет ту же длину волны, что и его линия излучения, элемент в лампе с полым катодом должен быть тем же, что и определяемый элемент. Как правило, для каждого элемента используется своя лампа, однако в настоящее время -в продаже имеются лампы, в которых совмещены комбинации некоторых элементов. [c.50]

Источник излучения — лампа с полым катодом. Используется воздушно-ацетиленовое (восстановительное) пламя. [c.5]

Источник излучения - лампа с полым катодом или двухразрядная лампа. [c.8]

Определение концентрации элемента в растворе методом ААС основано на переведении части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для данного элемента. В качестве атомизатора обычно служит пламя, в качестве источника излучения —лампа с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента. Метод отличается высокой избирательностью, большой чувствительностью, дающей возможность работать с малыми навесками [434]. [c.235]

Метод АА позволяет определить микропримеси металлов. Применяют спектрофотометр Сатурн-1 , атомизатор — щелевая горелка с длиной пламени (ацетилен—воздух) 10 см для железа, меди, кобальта, никеля, кадмия, хрома и длиной пламени [оксид азота(I)—ацетилен] 5 см для определения ванадия. Источник излучения — лампы с полым катодом ЛСП-1. Оптимальные условия фотометрирования приведены в табл. 8 [14]. [c.42]

В пламени наряду с атомизацией происходит и частичное возбуждение атомов определяемого элемента. Чтобы отсечь это излучение, свечение первичного источника модулируют либо механически (например, с помощью обтюратора), либо электрически, питая лампу с полым катодом переменным током, а усилитель сигнала фотоумножителя настраивают на частоту модуляции. [c.144]

Для измерения сигнала абсорбции необходим внешний источник излучения. Как уже отмечено выше, лучше всего для этой цели подходит источник линейчатого спектра. В качестве такого источника применяют разрядные трубки или лампы с полым катодом и безэлектродные лампы с высокочастотным возбуждением, характеризующиеся узкими линиями испускания [c.154]

Наиболее часто в качестве источников первичного излучения используют лампы с полым катодом (ЛПК) и безэлектродные разрядные лампы (БРЛ). Оба этих источника относятся к числу разрядов низкого давления (см. разд. 8.1). Лампа с полым катодом состоит из полого катода, изготовленного из высокочистого металла, спектр которого необходимо получить (рис. 8.2-3), с внутренним диаметром 2-5 мм. В некоторых случаях для изготовления многоэлементных ЛПК катод может быть выполнен из нескольких металлов. Однако такие лампы не получили широкого распространения из-за компромиссных условий, которые приводят к потере чувствительности. Катод и анод размещены в стеклянном цилиндре. Высокое напряжение и ток до 30 мА используют для создания разряда, который сосредоточен полностью внутри полого катода. Величина тока представляет компромисс между интенсивностью и уширением линии вследствие самопоглощения. Буферный газ — Аг или Ne под давлением [c.42]

Дейтериевая лампа — это дуга в атмосфере дейтерия. Она дает непрерывное испускание в области 200-380 нм с максимумом вблизи 250 нм. Диспергирующая система получает попеременно (с частотой до 150 Гц) излучение лампы с полым катодом (ЛПК) и дейтериевой лампы, причем интенсивности обоих источников регулируются таким образом, чтобы они были равны (рис. 8.2-12). Следовательно, проводятся измерения общего поглощения для ЛПК (или безэлектродной разрядной лампы, БРЛ), т. е. определяемого элемента и фона, и поглощения для дейтериевой лампы. Поскольку спектральная полоса про- [c.51]

В последнее время получили широкое распространение также атомно-абсорбционные спектры, получаемые в результате поглощения веществом излучения определенной длины волны и перехода электронов на более высокие орбитали. В качестве источника излучения используются специальные лампы с полым катодом, заполненным испытуемым веществом в виде атомного пара и испускающим монохроматическое излучение, характерное для данного вещества. На образце происходит резонансное поглощение, которое регистрируется фотоэлектрическим усилителем или иным детектором излучения. Применение резонансного поглощения делает этот способ анализа высокоселективным и высокочувствительным. Однако производительность этого способа невелика, так как каждый новый элемент требует нового источника излучения. [c.17]

Авторы использовали в качестве источника излучения лампу с полым катодом, пламя закись азота — ацетилен, спектральную ширину щели 3 А. Моссотти и Фассел [7] получили для линии 4077 А предел обнаружения 10 мкг мл. [c.85]

Авторы использовали пламя закись азота — ацетилен, а в качестве источника излучения — лампу с полым катодом спектральная ширина щели составляла 1,7 А. Моссотти и Фассел [7] для линии 4924,5 А получили предел обнаружения 40 мкг мл. Неодим является одним из наиболее легко ионизируемых элементов в группе лантаноидов. Предел его обнаружения в присутствии больщих количеств щелочи составляет для линии 4634 А 2 мкг мл. [c.111]

В атомно-абсорбционном методе анализа в качестве источников излучения чаще всего применяют специальные газоразрядные лампы с полым катодом. Конструкция ламп такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода, или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получать спекхры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомно-абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента (табл. 3). Поэтому для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, поскольку лампы, позволяющие определять сразу несколько элементов, пока не нашли широкого применения в практике атомно-абсорбционного анализа. Таким образом, несколько элементов определяют при последовательной замене ламп, используя их поочередно в качестве источников излучения. [c.36]

В настоящее время АФА является одним из самых чувствительных методов анализа, однако его широкое распространение затруднено отсутствием серийно выпускаемой аппаратуры как у нас в стране, так и за рубежом. В ИНХ СО АН СССР создан многоцелевой атомно-флуоресцентный анализатор на базе серийно выпускаемой аппаратурыГ -Блок-схема анализатора приведена на рис. 1. В качестве источников возбуждения используются импульсные ксеноновые лампы, лампы полого катода типа ЛСП-1, безэлектродные высокочастотные лампы типа ВСБ-2 и излучение перестраиваемого лазера на красителе. [c.115]

Применялась следующая аппаратура лампа с полым катодом из молибдена, изготовленная автором диафрагма (высота 4 мм, ширина 1,5 мм), устанавливаемая между пламенем и источником света для ограничения светового пучка, испускаемого полым катодом горелка длиной 10 см и шириной щели 0,3 мм кварцевый монохроматор Uvispee (отечественный аналог СФ-4) фотоумножители R A IP28 и IP22 (отечественные аналоги ФЭУ-22 и ФЭУ-18) схема для работы по методу расширенной шкалы (см. рис. 22) источник излучения лампы с полым катодом, питаемые не сглаженным выпрямленным током с пульсацией в 50 гц. Горелка устанавливается таким образом, чтобы ее открытая часть была параллельна световому пучку и на 3 мм ниже, чем его основание. [c.160]

Метод DIN не отличается принципиально от метода ASTM. Наряду с полым катодом источником излучения в этом методе используют газоразрядную лампу, которая имитирует спектр атомных линий анализируемых элементов. Определение по методу DIN осуществляют пламенным или беспламенным способом. [c.187]

Плазма тлеющего разряда внутри катода имеет температуру около 800 К- Благодаря относительно малому давлению и низкой температуре лоренцевское и доплеровское уширение линий испускания в лампе с полым катодом существенно меньше (на 2 порядка), чем в применяемых атомизаторах, например в пламени. Поэтому лампы с полым катодом удовлетворяют требованиям, предъявляемым к источникам в атомно-абсорбционном анализе, т. е. линии в спектре испускания являются очень узкими. Эффективность работы лампы с полым катодом зависит от ее конструкции и напряжения, которое подводится к электродам. Высокие напряжения и соответственно высокие значения тока приводят к увеличению интенсивности свечения. Однако это преимущество часто приводит к увеличению эффекта Доплера для линии испускания атома металла. Более того, кинетическая энергия иона инертного газа, бомбардирующего внутренние стенки полого катода, зависит от массы иона, напряжения на электродах лампы и числа соударений в единицу времени, которые происходят по мере движения иона инертного газа к катоду. Чем выше значение тока, тем больше относительное число невозбужденных атомов в облаке, вырванном в результате бомбардировки стенок полого катода ионами инертного газа. Невозбужденные атомы материала катода способны поглощать излучение, испускаемое возбужденными атомами. В результате наблюдается самоноглощение, которое уменьшает интенсивность в центре линии испускания лампы. [c.144]

В качестве источников света в современных приборах применяют лампы с полым катодом или же с СВЧ-возбуждением, излучаюхцие линейчатый спектр. Среди них наиболее распространены лампы с по и.ш катодом, которые представляют собой герметичный баллон из стекла с кварцевым окном, гфопускающим ультрафиолетовое излучение. В баллон впаяны два электрода катод в виде полого цилиндра, изготовлешгый из металла, для определения которого предназначена лампа, и анод произвольной формы. При подаче на лампу тока силой 5-30 мА при выходном напряжении 300-800 В пары металла, из которого изготовлен катод, поступают в плазму разряда и испускают свет Поскольку интерв ал длин волн испускаемого света узкий (порядка 0,001 нм), а линии поглощения определяемых элементов заметно шире, аналитический сигнал можно измерять практически селективно. При этом другие элементы не мешают проведению анализа. [c.247]

Лампы с полым катодом благодаря высокой интенсивности излучения, малой ширине линий, хорошим метрологическим характеристикам (отношению снгнал/шум) являются основным источником резонансного излучения света в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном методах анализа. [c.69]

Еи е один способ устранения влияния мешающего фонового эмиссионного си )ала заключается в использовании модуляции интенсивности излучения источника света. Существует два типа модуляции — электронная и механическая. Прп электронной модуляции тгзлучения лампы с полым катодом к пей прикладывается переменное папряж епис с частотой выше 40 Гц, так как интенсивность шума обычных пламен в этой области частот сравнительно мала. [c.155]

Разряды низкого давления —это источники излучения, в которых испускание света происходит за счет электрического разряда между двумя электродами при давлениях менее 100 кПа. Анализируемая проба обычно служит катодом. Вещество испаряется в течение разряда путем атомной и ионной бомбардировки. Это явление называют катодным распылением. Вблизи катода образуется тлеющий разряд. Его размер и интенсивность зависит от силы тока. В качестве источников излучения использованы разряды нескольких типов, включая дуговые разряды, лампы Гейсслера и лампы с полым катодом. В конце 1960-х Гримм разработал новый вид тлеющего разряда, в котором плоская проба служила катодом (рис. 8.1-6). Таким образом, пробу можно легко помещать в лампу [8.1-19-8.1-20]. [c.23]

Описанная выше идеальная ситуация, когда максимумы эмиссионной и абсорбционной линий совпадают, а ширина эмиссионной линии много меньше абсорбционной, существует лишь в редких случаях. Различие давлений в источнике света и в поглощающем слое приводит к сдвигу максимума лгаии поглощения относительно эмиссионной линии. Нельзя также не учитывать эффект самопоглощения резонансных линий внутри лампы с полым катодом, который может обусловить заметное дополнительное уширение эмиссионной линии. Кроме того, ддя многих элементов существенно сверхтонкое расщепление резонансных линий. В совокупности эти явления приводят к тому, что прямая пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации атомов в поглощающем слое часто нарушается, что находит проявление в искривлении градуировочных графиков при анализе. Существенное влияние на отклонение фадуировочной функции от линейной также оказывают непоглощенное и рассеянное излучение от источника света (попадающее в полосу пропускания монохроматора), градиенты температуры и концентрации атомов внутри поглощающего слоя, распределение плотности излучения в зондирующем пучке света и др. В итоге выражение ддя измеряемой оптической плотности поглощения в наиболее общей форме может быть представлено в виде [c.826]

Подробно обсуждено влияние органических растворителей на результаты атомно-абсорбционного анализа сточных вод [803]. Показано, что если концентрация органических растворителей много меньше 0,1 %, то нет влияния на абсорбцию натрия в интервале концентраций 0,1—5 мкг/мл. Приведены данные об определении натрия методом атомной абсорбции при применении монохроматора высокого разрешения Span 101 [870]. Пределы обнаружения натрия при использовании линейчатого источника света — лампы с полым катодом — и источника сплошного излучения — дуговой ксеноновой лампы — [c.127]

При использовании разборной трубки с горячим полым катодом и пламени смеси водорода с воздухом установлена атомная флуоресценция 14 элементов [705]. Предел обнаружения хрома 100 мкг/мл. Исследована возможность определения 13 элементов в пламени С2Н2—воздух по спектрам флуоресценции, возбуждаемым непрерывным источником света (Хе-лампа, 500 вт) при условии одновременного присутствия в растворе посторонних элементов, обладающих интенсивным эмиссионным спектром [679]. Предел обнаружения хрома 3 мкг/мл. Железо и кобальт мешают в количествах > 1 %. Предложен метод с двойной модуляцией — модуляцией излучения источника и модуляцией длины волны возбуждающего излучения в узком спектральном интервале [734]. Используют источник излучения со сплошным спектром (Хе-дуговая лампа). Предел обнаружения хрома 0,6 мкг/мл. [c.96]

Возбуждение флуоресценции. В качестве источников света в методе АФС используются источники сплошного спектра (напршусер, ксеноновая лампа сверхвысокого давления), а также линейчатого — лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы. Соотношение между шириной линии возбуждающего излучения и шириной линии поглощения в методе АФС менее критично, чем в методе атомной абсорбции. Однако и здесь желательно, чтобы контур линии излучения был несколько уже контура линии поглощения, в противном случае часть возбуждающего излучения, оказывающаяся вне контура линии поглощения, не участвует в возбуждении флуоресценции и создает лишь паразитный сигнал неселективного рассеяния света интенсивность атомной флуоресценции тем больше, чем больше интенсивность возбуждающего излучения. Речь идет о так называемом линейном режгше флуоресценции. [c.852]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии является сравнительно новыли и весьма перспективным для химического анализа. Первые работы по его использованию опубликованы в 1955 г. [486, 1184]. Метод основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать излучение только определенной длины волны. Анализируемый раствор вводят в пламя горелки или другой атомизатор элементы, находящиеся в растворе в виде химических соединений, переводят в свободные атомы и радикалы. Подбирают также условия, чтобы определяемый элемент полностью или возможно большей частью переходил в свободные невозбуисденные атомы, способные поглощать световую энергию резонансных линий, излучаемую специальным источником света, например, лампой с полым катодом, высокочастотной безэлектродной лампой или другим подходящим источником. [c.101]

Измерения по такой схеме становятся особенно чувствительными, если ширина линии зондирующего излучения меньше ширины линии в поглощающем слое (рис. 14.41). Это условие в значительной мере выполняется, когда в качестве источника света используют газоразрядные лампы низкого давления (тлеющий разряд в полом катоде, высокочастотный разряд), а поглощающий слой атомов создают за счет испарения навески пробы при атмосферном или даже повышенном давлении, когда линии поглощения уширены за счет допплеровского и лорентцевского эффектов. Фактически применение линейчатых источников света позволяет повысить чувствительность [c.826]

Еще в первых работах А. Уолша (1959 г.) предлагалось использовать тлеющий разряд в полом катоде не только как источник резонансного излучения, но и как атомизатор. Действительно, катодное распыление обладает высокой стабильностью атомного потока, низкой степенью ионизации распыленных атомов и большими сечениями поглощения резонансных линий на центральном частоте Vq. Энергия ионов инертного газа (обычно аргона), бомбардирующих катод, позволяет с примерно одинаковой эффективностью распылять элементы с различ1шми термодинамическими характеристиками, а высокие плотность и энергия электронов в плазме разряда достаточны для разрушения любых химических соединеьшй определяемого элемента, поступивших из пробы в газовую фазу. Однако, как и в случае с графитовой кюветой Львова, несовершенство первых конструкций такого атомизатора привело к тому, что они не получили широкого распространения в аналитической практике. Новая волна интереса возникла в связи с изучением особенностей тлеющего разряда в. лампе Гримма (см. раздел 14.2.1), где реализуется аномальный тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа (0,1-3 кПа) и силе разрядного тока от 10 до 300 мА. Разряд происходит между плоским катодом (анализируемый образец) и цилиндрическим анодом, отстоящим от катода всего на 0,1-0,5 мм. Диаметр катода — не менее 20 мм. Обрабатываемая разрядом площадь определяется внутренним диаметром анода (8-10 мм). [c.843]

Таблица 27Ш1 Пределы обнаружения элементов для метода атомно-флуоресцентной спектрометрии при распылении анализируемых растворов в источник ИСП и применении ламп с полым катодом в качестве источника возбуждающего излучения (мкг/л, За)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология