Ректификационная колонка для перегонки в вакууме

Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением [перегонка, возгонка, высушивание (вакуум-эксикаторы/), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки [c.45]

Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.132]

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 110). В данном приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора и в отводную трубку стекает лишь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к пока- [c.189]

Высушенные и предварительно отделенные перегонкой под вакуумом, от трудно перегоняемого остатка диметиловые эфиры подвергались разгонке под вакуумом на лабораторной ректификационной колонке. [c.8]

При исследовании химического состава двухатомных фенолов были использованы два метода их разделения 1) перегонка в вакууме на высокоэффективной ректификационной колонке и 2) перекристаллизация полученных узких фракций из различных органических растворителей. [c.74]

Для облегчения исследования остаточных хлоридов терпеновой фракции геранилхлорид удалялся из смеси в виде соединения с уротропином [110]. Полученная таким образом смесь хлоридов подвергалась тщательной фракционированной перегонке в вакууме на эффективной ректификационной колонке [107. [c.62]

Конечные фракции отбирали при простой перегонке в вакууме без использования ректификационной колонки. [c.232]

Перегонка. Этот метод в различных его видах особенно часто применяется для очистки органических веществ. Это и простая перегонка, и перегонка в вакууме, позволяющая снизить температуру кипения по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении примерно на 100 °С (обычный вакуум — остаточное давление-1—10 мм рт. ст.) или 200 °С (высокий вакуум — остаточное давление 0,1—0,01 мм рт.ст.). Хороший способ очистки — перегонка с водяным паром. Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки — позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов,. [c.18]

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 96). В данном приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора и в отводную трубку стекает лишь конденсат. Эта часть прибора напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. Использование такой колбы при перегонке показало, что в этих условиях, практически при любом остаточном давлении, наблюдается прямая пропорциональность [c.171]

Один из простейших способов производства концентрированного раствора состоит в отгонке воды из продажного продукта (30—35%) при этом в перегонном кубе в остатке получают концентрированную перекись водорода. Благодаря разнице в точках кипения воды и чистой перекиси, этого можно относительно легко добиться перегонкой под вакуумом в небольшой ректификационной колонке. [c.152]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следов хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105° при 10 мм остаточного давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится - /s от общего количества жидкости. Из полученной таким образом первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько граммов л-нитрохлорбензола. Оставшиеся жидкости лучше перегонять в вакууме без колоний. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбензола. [c.85]

После многократной перегонки третьей фракции или ректификации в вакуум-ректификационной колонке выделяют дихлорид (V), т. кип. 115— 120° при 3-5 мм, 1.4705, 1.2941, MR, 45.840 выч. 45.694. Найдено % С 39.56, 39.60 Н 4.81, 4.78 С1 33.60, 33.20. С Нюа Од. Вычислено % С 39.47 Н 4.69 I 33.29. [c.52]

Так, перегонку на ректификационных колонках пришлось проводить в вакууме. [c.230]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой (см. N 121, примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,112 л (1,25 моля) бутандиола-1,4 и 28 г (0,5 моля) КОН. К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию и, не включая воду, вакуумируют установку до остаточного давления - 30 мм. Нагревают реакционную смесь до 130-140°С, отгоняют воду. По окончании отгонки охлаждают до 70°С, отключают пакуумнуш линию, подают воду в холодильник и вводят в колбу сразу 15 мл гсксана. Далее за 5-8 мин прибавляют 35 мл (0,56 моля) H3I и продолжают перемешивание еще 15-20 мин, Отфильтровьшают иодистый калий на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают осадок этилацетатом. Перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г 4-метоксибута-нола-1. выход 75%, т.кип. 75-77°С/15 мм. [c.84]

Прибавляют еще 40 мл бензола (чтобы молено было высушить препарат прн перегонке) и продукт реакции перегоняют в вакууме из колбы с низко припаянным oтвoдo и без ректификационной колонки (примечание 6). Выход этилового эфира бензоилуксусной кислоты с г. кип. 145—150°/12 мл составляет 197—203 г (68—717о теоретич.) (примечание 4). [c.85]

И в отводную трубку стекает лищь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. [c.134]

Гексагидродиметилтерефталат получается в виде смеси стереоизомеров и может быть выделен из гидрогенизата путем перегонки под вакуумом на ректификационной колонке. [c.234]

Чистый 1,4-диметилолциклогексан в виде смеси стереоизомеров с т. кип. 162,0—166,5° С/10 мм извлекали из гидрогенизата путем перегонки под вакуумом на насадочной ректификационной колонке. [c.235]

Внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может повести к взрыву образующейся при этом смеси паров перегоняемого вещества с воздухом] Еще раз следует подчеркнуть, что при всех работах под уменьшенньш давлением [перегонка, возгонка, высушивание [вакуум-эксикаторы]), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки] [c.37]

Уксусную кислоту осушали над безводным сульфатом меди с последующей перегонкой под вакуумом на лабораторной ректификационной колонке со стеклянной насадкой эффективностью 20 т. т. Соде1ржа-ние уксусной КИСЛОТЫ составило 99,8 мае. % [2]. [c.56]

Вакуум применяется в лаборатории для различных целей, важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (с отсасыванием) и, наконец, теплоизоляция. Сосуды Дьюара (рис. 18), предназначенные для хранения охлаждаюших смесей, сухого льда, сжиженного воздуха, представляют собой тонкостенные, вакуумированные (давление < 10 мм рт. ст.) стеклянные сосуды, посеребренные <иэнутри. Теплопроводность сильно разреженных газов очень мала, и поэтому сосуды Дьюара превосходят по своим теплоизолирующим свойствам все остальные приспособления. По принципу устройства сосудов Дьюара изготавливаются рубашки для ректификационных колонок (посеребренные изнутри вакуумированные рубашки). [c.39]

Продукт загружают в круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой (высота 0,9 м), наполненной стеклянными спиралями. Перегонку производят при атмосферном давлении, пока температура бани не достигнет 131° при этом перегоняется бензол. Затем в вакууме отгоняется 40,5 г изопропилбензола (темп. кип. 95° при "ЬЪмм рт. ст.). В результате дальнейшей перегонки собирают 11 г бензальдегида (темп. кип. 83—88 при 35 мм рт. ст.), загрязненного небольшим количеством изопропилбензола, 126 г -изопропилбензальдегида (темп. кип. 131 — 135° при 35 мм рт. ст.) и 25 г диизопропилбензальдегида. [c.295]

Эффективное фракционное разделение растворителей може быть проведено на ректификационной колонке в приборе АРН-(ГОСТ 11011—64), в котором перегонка сначала осуществляете при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Эффективност [c.286]

Вода из абсорбера разгоняется с паром на ректификационных колонках. Сырой мономер перегоняют на дистилляционных установках. В оставшемся продукте содержатся акрилонитрил и примеси дивинилацетилеп, ацеталь-дегидциангидрин, цианбутадиен — и образуется полиакрилонитрил. Эту смесь разгоняют под вакуумом. Акрилонитрил подвергают дополнительной перегонке под вакуумом. [c.13]

Отбензиненная нефть подвергается дальнейшей перегонке и разгонке на фракции во второй ректификационной ко.1тонне. Эта вторая колонка обычно работает иод вакуумом, чтобы поддерживать максимально низкую температуру во время перегонки и таким образом избежать крекинга пли термического разложения тяжелых нелетучих компонентов. Отбензиненная нефть парафинового основания разгоняется далее на газойль, который удаляется из головной части колонны, и один или большее число парафинистых дистиллятов, удаляемых из верхней части колонны. Ненерегоняемый остаток, обычно называемый цилиндрстоком, удаляется с низа колонны. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология