Определение концентрации веществ методом изотопного разбавления

Аминокислотный состав белков. — Анализ гидролизата белков, содержащего до двадцати различных аминокислот (см. табл. 39), является чрезвычайно сложной задачей. Риттенберг (1940) разработал метод изотопного разбавления, согласно которому радиоактивную кислоту определенной удельной активности, например меченую глутаминовую кислоту, добавляют в известном количестве к анализируемой смеси, после чего выделяют глутаминовую кислоту обычным образом. Так как химические свойства природной и меченой кислоты одинаковы, то выделяемое вещество является смесью добавленной аминокислоты и первоначально присутствовавшей в пробе. Количество кислоты в гидролизате вычисляют по изотопному составу выделенной кислоты. Если добавляется рацемическая меченая кислота, то аминокислоты гидролизата перед выделением рацемизуют или же из выделенного рацемата отделяют чистую -форму. Точность анализа не зависит от метода выделения, выхода кислоты или концентрации ее в гидролизате. [c.655]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ИЗОТОПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ [c.266]

В методах активационного анализа и изотопного разбавления явление радиоактивности используют непосредственно для определения веществ. Кроме того, существует еще одна область использования радиоактивных изотопов — применение их для индикации точки эквивалентности при титровании. Метод радиометрического титрования впервые был применен в 1941 г. В ходе титрования измеряют радиоактивность раствора. Точку эквивалентности можно определить так же, как, например, в методе кондуктометрического титрования, по пересечению двух прямых. Существенным преимуществом радиометрического титрования по сравнению с другими методами индикации точки эквивалентности является тот факт, что численное значение измеряемого свойства может быть любым и достаточно большим даже при очень малых концентрациях благодаря введению в [c.390]

Когда классические методы определения непригодны вследствие слишком малого количества анализируемого вещества или вследствие слишком малой концентрации определяемого вещества в смеси, можно выйти из затруднения, используя метод радиоактивных реактивов. Даже в случае неприменимости метода изотопного разбавления из-за того, что определяемые вещества нельзя получить в радиоактивной форме, можно воспользоваться методом радиоактивных реактивов. [c.75]

Идея метода изотопного разбавления состоит в следующем исследуемый образец известного веса А, содержащий некоторое количество х% определяемого элемента, смешивают с известным количеством специально приготовленного вещества, близкого по составу к исследуемому и содержащего определенное количество В определяемого элемента, обогащенного одним из изотопов. Полученную смесь тем или иным способом переводят в такую форму, чтобы содержащийся в ней и добавленный анализируемый элементы перешли в одно и то же химическое соединение, изотропно распределенное в образце. Это достигается нагревом до высокой температуры, сжиганием, растворением или иногда просто смешиванием. Если исходная изотопная концентрация добавляемого элемента была т, а после разбавления она стала п, то содержание элемента в исследуемом образце определяется по формуле [c.604]

При использовании метода изотопного разбавления анализируемое вещество плавят в графитовом тигле с образцом, содержащим известное количество кислорода с изотопным составом, отличающимся от природного. В течение некоторого времени изотопная концентрация кислорода во всем объеме печи выравнивается. Отбирают пробу газа и определяют изотопный состав кислорода по пикам С 0 и С 0 с помощью масс-спектрометра. Ошибка определения при содержании кислорода Ы0 вес.% не более 30%, 5-10" вес.%—до 10%. Чувствительность метода ограничена флуктуациями величины поправки холостого опыта. [c.157]

Радиохимически чистое соединение содержит только один вид радиоактивной молекулы, но определение радиоактивной чистоты не дает никаких указаний на присутствие в этом соединении нерадиоактивных примесей. Радиохимическую чистоту данного соединения можно определить с помощью хроматографии и обратного изотопного разбавления (см. ниже), т. е. добавления такого же, но нерадиоактивного чистого соединения (носителя) с последующим выделением этого соединения и определением в нем удельной активности. Если исследуемое соединение радиохимически чистое, то его вновь определенная удельная активность совпадает со значением, ожидаемым при простом разбавлении его нерадиоактивным соединением. Если же в веществе содержатся радиоактивные примеси, то при его выделении вместе с носителем получится препарат, в котором уже не будет этих примесей, и его удельная активность окажется ниже ожидаемой. Если примесь нерадиоактивна, удельная активность выделенного препарата будет выше той, которая должна быть после разбавления носителем. В том случае, когда известно, что собой представляет примесь, ее концентрацию можно определить с помощью изотопного разбавления, т. е. добавления чистого нерадиоактивного вещества, присутствующего как примесь, с последующим выделением препарата и измерением его удельной активности. Химическую чистоту определяют обычными методами, такими, как спектрофотометрия, дисперсия оптического вращения, газожидкостная хроматография и т. д. [c.237]

Для определения низких концентраций пентахлорфенола в воде был предложен масс спектрометрический метод изотопного разбавления с использованием в качестве эталона меченного по кислороду пентахлорфенола [359] Известное количество меченого соединения добавляли к измеренному объему воды, затем экстрагировали меченое и немеченое соединения Эфирные про изводные анализируемых веществ получали, действуя на экстракт избытком эфирного раствора диазометана Количество пентахлорфенола определялось методом ХМС путем измерения интенсивностей пиков ионов в интервале масс 278—290 Пре дел обнаружения равен 2 10- г, относительное стандартное отклонение 8 % Авторы считают, что этот метод более надежен чем другие методы, в частности, известный метод определения пентахлорфенола в воде с помощью метода СИД по пику ионов с массой 280 Анализ проводили на хроматографе фирмы Va пап Aerograf, модель 2740 (колонка из нержавеющей стали, [c.149]

МасЬ-спектрометрия . Применение метода изотопного разбавления в соединении с масс-сцектрометрией позволяет производить определение ряда элементов в твердых образцах с концентрацией до 10 . После того как образец введен в раствор, добавл5 ется известное количество изотопного индикатора определяемого элемента. Затем элемент (исходный плюс разбавитель) отделяют химически изменение в изотопном составе, обусловленное индикаторным разбавлением, определяют масс-спектрометрически и таким образом находят первоначальное количество элемента. Таким способом успешно определяли уран в каменных метеоритах с концентрацией до 0,01 ч. на млн. Около 70% всех элементов имеет несколько стабильных изотопов и могут, по крайней мере в принципе, определяться методом изотопного разбавления. Современные масс-спектрометры дают возможность анализировать металлы и тугоплавкие вещества при температурах вплоть до 2500° таким образом, теперь приготовление соединений с высокой упругостью пара при низкой температуре не так важно, как раньше. [c.16]

Если химический анализ труден или невыполним из-за того, что концентрация вещества лежит ниже пределов чувствительности обычных методов анализа, в изучаемой реакции можно применять радиоактивный изотоп. Так как методы определения радиоактивных изотопов очень чувствительны, то анализ может быть проведен сравнительно легко. Если анализ неточен из-за трудности количественного выделения анализируемого вещества в чистом состоянии, то вопрос можно решить, применяя метод изотопного разбавления, описанный в главе Масс-спектрометрия . Более подробное описание этого метода дано Каменом [1] и Радином [2]. [c.137]

Метод изотопного разбавления не обязательно связывать с химической реакцией, преобразующей исходные вещества в новые продукты. Достаточно иметь способ, позволяющий относить уменьшающуюся за счет разбавления радиоактивность к одному и тому же количеству смеси меченого и немеченного препаратов (по существу, то же самое происходит и при протекании реакции, где использование смеси предшественников лимитировано другими компонентами системы). Для определения неизвестной концентрации аминокислоты таким способом может быть, например, данзилирование. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология