Пиперидин сероуглерода

Эта способность соединяться с серой может быть использована при вулканизации каучука. Производное пиперидина и сероуглерода—пентаметилен-дитиокарбамат пиперидиния I столь же активен в этом отношении и применяется для этой цели чаще, так как представляет-собой твердое вещество. Пиперидин применяется также в качестве антиоксиданта в производстве синтетического каучука [191]. [c.516]

Реактивы. 1. Поглотительный раствор для сероуглерода — 1,5 /о спиртовой раствор диэтиламина (или пиперидина). [c.73]

Стандартный раствор А сероуглерода в 1,5% спиртовом растворе диэтиламина (или пиперидина) с содержанием 0,1 мг в 1 см или стандартный раствор Б с содержанием 0,01 мг в 1 см . Стандартный раствор А готовится следующим образом в мерную колбу (на 50 см ) наливают 20—30 см поглотительного раствора, взвещивают колбу на аналитических весах (записывая вес), затем сюда же вносят пипеткой 1 каплю сероуглерода и снова взвещивают. В зависимости от веса капли сероуглерода раствор разводят так, чтобы 1 см его содержал 0,1 мг. Раствор Б готовится путем десятикратного разведения раствора А. [c.73]

Начало исследовательских работ в области органических ускорителей вулканизации относится к 1906 г. В США была сделана попытка путем введения анилина улучшить не всегда равномерно протекающий процесс вулканизации натурального каучука. В Германии для вулканизации синтетического каучука было предложено применять пиперидин и другие основания, а также продукты их взаимодействия с сероуглеродом — дитиокарбаматы. [c.13]

При нормальной температуре устойчива ромбическая сера, в которую переходят все остальные аллотропические видоизменения. Сера в воде, спирте и эфире практически нерастворима, но легко растворяется в сероуглероде и пиперидине. С последним образует окрашенные в красный цвет растворы переменного состава. Растворяется при длительном кипячении в растворах оснований [c.265]

Для определения сероуглерода применяется метод, основанный на образовании окрашенных в желто-бурый цвет растворов дитиокарбамата меди [29]. Дитиокарбамат меди получается действием уксуснокислой меди на соединение сероуглерода с диэтил-амином или пиперидином в спиртовом растворе. Метод не специфичен в присутствии органических соединений, содержащих серу с двойной связью. Точность метода — 0,001 мг СЗг ъЪ мл исследуемой жидкости. [c.277]

Вулкацит П. Этот ускоритель представляет собой желтоватый порошок, уд. вес 1,15 г/см , т. пл. не ниже 165°. Образуется при действии сероуглерода на пиперидин. [c.22]

Для приготовления последнего смешивают 10 мл раствора пиперидина (или другое его количество, если для анализа взято не 10 мл) мл раствора олеата меди и добавляют из микропипетки стандартный раствор сероуглерода до тех пор, пока интенсивность окраски растворов в обеих пробирках не станет одинаковой. [c.179]

Наиболее легко разрешимой в силу существенного различия свойств является задача тонкой очистки бензола от сероуглерода. Для этой цели пригодны, например, методы химической очистки— растворами спиртовой щелочи [1], диметиламином, днэтиламином, пиперидином в сочетании с водной щелочью [2, 3], а также адсорбционной очистки [4]. Несмотря на относительную простоту упомянутых методов и надежно обеспечиваемую ими требуемую глубину очистки, они не нашли промышленного применения в коксохимической промышленности. Причина состояла в том, что эту же задачу оказалось возможным решить методом ректификации без введения дополнительных стадий очистки [5, 6]. При отборе головной фракции сырого бензола на колоннах эффективностью 40—45 тарелок получается бензол с содержанием сероуглерода не более 0,0001% [7]. Естественно, ректификация получила исключительное распространение для удаления сероуглерода, поскольку одновременно сырой бензол очищался от циклопентадиена и основной массы примесей насыщенного характера. Еще более глубокая очистка бензола от сероуглерода, в случае необходимости, может быть обеспечена некоторым повышением эффективности колонны для удаления сероуглерода (сероуглеродной) или повторной ректификацией бензола с отбором головной фракции после его очистки от тиофена. [c.211]

К раствору 7,6 г (0,1 моля) перегнанного сероуглерода в 100 мл петролейного эфира прибавляют при непрерывном пере-мещиван ии по каплям охлажденный до —15° раствор 17 г (0,2 моля) перегнанного пиперидина в 100 мл петролейного эфира с температурой кипения 40—60°. Образовавшийся осадок белого цвета отфильтровывают и хорошо промывают петролейным эфиром, высушивают его просасыванием сухого воздуха и сохраняют в вакууме в эксикаторе. Температура плавления 160° (с разложением). Чистота препарата достаточна для аналитических целей. [c.126]

В Ъ мл диоксана растворяют 0,09 моля пиперидина, 3,3-ди-метил-2-изопропилпиперидина или 3,4-дифенилпиперидина и при охлаждении добавляют порциями через холодильник раствор 6 мл (0,1 моля) сероуглерода в 5 мл диоксана. При охлаждении полученной смеси и энергичном встряхивании добавляют 10 мл 40%-ного раствора едкого натра. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают с отсасыванием и промывают эфиром. После трехкратного переосаждения соли эфиром из этанола и высушивания в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом получают чистые натриевые соли с выходом 80—95%. [c.128]

Пиперидин реагирует с сероуглеродом с образованием дитиокарбаминовой кислоты, кристаллизующейся в виде пиперидиниевой соли I. С перекисями, применяемыми в качестве окислительных агентов, он образует производное [c.515]

Метод основан на образовании желтого окрашивания при действии уксуснокислой меди на соединение сероуглерода с диэтиламином или пиперидином в спиртовом растворе. [c.72]

Раствор 0,01— 0,3 ммоля Sb в 20—30 мл Ы,Ы-диме-тилформамида (ДМФА) титруют 0,05—0,1 М раствором пиперидина в этом же растворителе. В анализируемый раствор предварительно вводят 0,1— 1 мл сероуглерода, [c.101]

Дипентаметилентиурамтетрасульфид получают конденсацией пиперидина с сероуглеродом с последующим окислением полученного соединения окислами азота в дипентаметилентиурамди-сульфид и осернением последнего [c.100]

Раствор 0,01—0,3. ммоля Sb ". в 20—30 мл К,М-диме-тилформамида (ДМФА) титруют 0,05—0,1 М раствором пиперидина в этом же растворителе. В аналиаируемый раствор предварительно вводят 0,1—1 мл сероуглерода, 1 —1,5 мл 1,М раствора триэтиламина, в ДМФА, 1— [c.101]

Относительная погрешность колориметрического определения сероуглерода по реакции с диэтиламином лежит в тех же пределах, что и по реакции с пиперидином. [c.180]

Количественное определение паров сероуглерода в воздухе основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет раствора дитиокарбамата меди, получаемой действием уксуснокислой меди на соединение сероуглерода с диэтиламином или пиперидином в спиртовом растворе (выполняется по методике ГОСТ 5605—50). [c.127]

Гетероциклические Ы-тиокарбамилсульфендиалкиламиды получены взаимодействием сероуглерода соответственно с пиперазином, морфолином и пиперидином в щелочной среде и последующей окислительной конденсацией продуктов реакции с различными вторичными алифатическими аминами. [c.51]

В соответствии с достигнутыми результатами работа была продолжена и расширена, а вскоре были взяты первые патенты в области органических ускорителей вулканизации [220—222]. Предметами этих патентов послужили алифатические, циклоалифатические или гетероциклические амины, например дибутиламин, этиленцикло-гексиламин, пиперидин, продукты взаимодействия алифатических или ароматических оснований с сероуглеродом, аммонийные соли дизамещенных дитиокарбаминовых кислот, например N-пента-метиленаммонийдитиокарбаминовокислый пиперидин (вулкацит Р) и продукты конденсации алифатических альдегидов с аммиаком, например ацетальдегидаммиак и гексаметилентетрамин (вулкацит Н) некоторые из них еще применяются в настоящее время в резиновой промышленности. Хотя Гофманн и Готлоб первыми применили дитиокарбаматы, от них все же ускользнула роль окиси цинка при вулканизации этими соединениями. Лишь позднее было обнаружено, что окись цинка усиливает действие многих ускорителей [223]. Практически ни один ускоритель в настоящее время не применяется без дополнительного введения окиси цинка. Это относится также и к найденным лишь в 1919 г. дитиокарбаматам цинка [224]. [c.117]

Принцип метода. Пиперидин взаимодействует с сероуглеродом с образованием пентаметилендитиокарбаминовой кислоты. Последняя с солями меди образует пентаметилендитиокарбамат меди, окрашенный в коричневый цвет. Реакция идет по уравнению [c.178]

Он получается взаимодействием пиперидина и сероуглерода, Вулкацит Р — желтовато-белый порошок с т. плавл. 169—170°, Взаимодействием сероуглерода с диэтиламином получается диэтилдитиокарбамат диэтиламина (ускоритель К-43) [c.344]

Получают конденсацией пиперидина с сероуглеродом в щелочной среде с последующим окислением полученного дитиокарбамата натрия оксидами азота и последующим осернением образовавшегося бис (пентаметилентиурам) дисульфида. [c.148]

В буферном растворе с pH 3,8 меченый анион, образующийся в каждой из этих реакций, разлагается с образованием диэтиламина и сероуглерода- 5. Сероуглерод- 5 диффундирует в спиртовый раствор пиперидина с образованием меченого дитиокарбамата, который затем выделяют и измеряют его радиоактивность. Для получения калибровочных данных тем же способом обрабатывают известные количества какого-либо меркаптосодержащего соединения (например, ь-глутамил-ь-цистеилглицин) и получают график зависимости радиоактивности выделенного пентаметилен-дитиокарбамата от взятого количества меркаптана. [c.357]

Для определения сероуглерода испаряют содержимое конденсатора. Поток газа медленно пропускают через две маленькие промывные склянки или через две маленькие десятишариковые трубки, содержащие 20—30 мл 1 %-ного раствора пиперидина в монохлорбензоле. При этом образуется пентметилендитиокарбаминовая кислота, которая с солями меди (например, с олеатом меди) дает интенсивную коричневую окраску. [c.782]

По окончании пропускания газа содержимое промывных склянок переносят в мерную колбу емкостью 25—50 мл, ополаскивая промывные склянки раствором пиперидина в хлорбензоле, и затем этим же раствором доводят объем раствора в колбе до метки. К аликвотной части рас- твора, например к 20 мл его, прибавляют 5 мл 0,25%-ного раствора олеата меди в монохлорбензоле и сравнивают полученную окраску с окраской стандартных растворов, например с окраской раствора, приготовленного прибавлением 1 мг сероуглерода и 5 Л1л 0,25%-ного раствора олеата меди к 20 мл раствора пиперидина в хлорбензоле. Сравнение окрасок исследуемого и стандартных растворов производят в колориметре через 5 мин после прибавления раствора олеата меди. Тиофен не реагирует с пиперидином. Сероокись углерода дает такую же цветную реакцию, но окраска образующегося соединения почти полностью исчезает через 5 мин. Меркаптаны почти не мешают. Для определения сероуглерода описаны также триэтилфосфиновый и ксантогенатный методы [c.782]

Однако разработан метод, позволяющий синтезировать как ароматические, так и алифатические аминокислоты В качестве исходного вещества при этом используется аминоацетонитрил. При действии сероуглерода на это соединение с последующей обработкой минеральной кислотой получают 2-меркаптотиазолон-5 I, который легко конденсируется с ароматическими или алифатическими альдегидами и кетонами в кипящей ледяной уксусной кислоте, содержащей следы пиперидина. Получаемое производное меркаптотиазолона восстанавливается в аминокислоту смесью красного фосфора и иодистоводородной кислоты [c.52]

Были синтезированы также гетероциклические Ы-тиокарб-амилсульфендиалкиламидные соединения путем взаимодействия пиперидина, морфолина и пиперазина с сероуглеродом в щелочной среде с последующей окислительной конденсацией продукта реакции со вторичными алифатическими аминами. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология