Сероуглерод методы определения

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

В табл. 11.34 указаны некоторые вторичные амины, успешно определенные этим методом (приведены только те вторичные амины, соответствующие которым первичные амины количественно реагируют с 2-этилкапроновым альдегидом) включены также вторичные амины, для которых нет соответствующих первичных аминов. Результаты, полученные альдегидно-сероуглеродным методом, сравниваются с результатами, полученными общим методом определения оснований. Первые результаты несколько ниже вторых, что, несомненно, обусловлено малыми количествами первичных и третичных аминов в пробах. В таблице указаны также рекомендуемые смеси растворителей для определения каждого амина. Влияние растворителя на реакцию этих аминов с сероуглеродом обсуждалось выше. [c.460]

Сероуглерод мешает определению по этому методу, так как он реагирует с растворителем, образуя дитиокарб- [c.42]

Методы определения содержания в жидком кислороде ацетилена (БО 204 ВНИИкимаш) и сероуглерода (БО-41, ВНИИкимаш) достаточно отработаны и находят применение в промышленности. Углеводороды, входящие в остальные группы, могут быть определены с использованием хроматографических методов. [c.147]

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

Определение битумов. Сера, загрязненная битумами, непригодна для использования в полупроводниковой технике и для производства серной кислоты контактным методом. Характеристика органических примесей в сере представлена в работе 1295], даны усовершенствованные методики их определения [294]. Большинство методов определения органических примесей пригодно лишь для значительных количеств примесей, так как чувствительность снижается из-за присутствия смолообразных веществ в сероуглероде и органических примесей в сульфите натрия [10]. Определению углерода и органических примесей в сере посвящен ряд работ [764, 765]. [c.216]

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ СЕРОУГЛЕРОДОМ [c.50]

Сущность метода. Определение основано на способности сероуглерода образовывать растворимые в воде и не растворимые в бензольных углеводородах соединения со спиртовыми 284 [c.284]

Как уже указывалось, большинство вторичных алифатических аминов реагирует с сероуглеродом, и их можно определить в форме дитиокарбаминовых кислот. Ароматические амины и сильно разветвленные алифатические амины, например диизопропиламин, этим методом определить нельзя. Ограничением этого метода определения вторичных аминов в присутствии первичных является [c.458]

Левитом и Сорокиным [3] предложен быстрый рефрактометрический метод определения сероуглерода в абсорбционном масле. Так как на заводах в качестве абсорбентов могут применяться различные масла, то для каждой абсорбционной установки нужно [c.211]

Для очистки коксового, водяного и природного газов от сернистых соединений разработаны [1—3] и внедрены в промышленность поглотители на основе активной окиси цинка ГИАП-10 и ГИАП-10-2. Степень очистки газа поглотителями определяется характером сернистых соединений. По отношению к сероводороду, сероуглероду, сероокиси углерода и этилмеркаптану можно получить очистку на уровне чувствительности аналитических методов определения. Степень очистки газа снижается при наличии в газе тиофенов, сульфидов, дисульфидов и др. [c.125]

В настоящее время в литературе описаны методы превращения окиси и двуокиси углерода в метан на никелевом катализаторе в потоке водорода [37, 38], сероуглерода и сероокиси углерода в метан иа никелевом катализаторе в потоке водорода [39]. Предложены также методы определения следов водорода путем каталитического его превращения в метан в атмосфере окиси углерода [37] и анализа цианистого водорода и дициана после гидрирования этих соединений до метана [39]. [c.180]

Описано фотометрическое определение углерода в металлическом германии [23] путем обработки пробы парами серы при 1000—1100° С с последующим переведением образовавшегося сероуглерода в диэтил-дитиокарбаминат меди. Чувствительность метода л-10- %. Простой кондуктометрический метод определения примеси углерода в Ое и ОеОг с чувствительностью 10 % [И, 21, 22] основан на сжигании пробы с хроматом свинца и улавливании образовавшейся СОг раствором гидроокиси бария. [c.112]

W. S с h m i t z-D u m 0 n t обследовал некоторые из приведенных-методов определения сероуглерода с точки зрения их применимости для его определения в спирте и в четыреххлористом углероде и рекомендует метод, основанный на действии сероуглерода на спиртовой раствор азотнокислого серебра. [c.233]

Метод определения минимальных количеств (следов) сероуглерода в бензоле основан на появлении желтой окраски при действии сульфата меди на ксантогенат калия. [c.76]

Гелий. Хроматографический метод определения примесей кислорода и азота. — Взамен РТМ 26—04—66—74 Воздух. Криопродукты. Колориметрический метод определения примеси сероуглерода Краски печатные. Метод определения глянца Краски полиграфические. Методы испытаний. — Взамен ОСТ 29 13—85, ОСТ 29 96—84, ОСТ 29 97—84, ОСТ 29 98—84, ОСТ 29 105—85, ОСТ 29 114—86 Воды производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб [c.393]

В. П. Гладышев [716] разработал метод определения элементарной серы экстрагированием ее четыреххлористым углеродом, что значительно проще, чем экстрагирование сероуглеродом. Так, например, в работе [716] для определения содержания элементарной серы пробу промывают в фильтрующем тигле нагретым почти до кипения четыреххлористым углеродом, затем пробу высушивают при 105° С и взвещивают. По уменьшению массы пробы находят содержание элементарной серы. Наиболее прост и удобен по выполнению сульфитный метод, основанный на извлечении элементарной серы водным раствором сульфита натрия [c.281]

Методика определения. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод определения сероуглерода в винограде основан на образовании окрашенного в желто-коричневый цвет раствора дитиокарбамата меди, получаемого при взаимодействии диэтиламина с ацетатом меди в спиртовом растворе. Предел определения 0,1 мг/кг. [c.260]

Для реакции требуется всего 2 мл поглотительного раствора. Время, необходимое на одно определение, — 5 минут. Чувствительность. метода — 0,0008 мг ъ2 мл исследуемой жидкости. Чувствительность, основанного на том же принципе, обычного колориметрического метода определения паров сероуглерода в воздухе (ГОСТ 5605—50) —0,0005 жг в объеме 5жл жидкости количество применяемого поглотительного раствора — 5 мл время, потребное для одного определения, — 40 минут. [c.314]

Процессу конверсии предшествует очистка сырья от сернистых соединений. Если исходное сырье содержит сероводород, сероуглерод, серооксиды углерода и алкилмеркаптаны, очистку можно осуществить методом хемосорбции активным оксидом цинка до высокой степени чистоты (на уровне чувствительности аналитических методов определения). При наличии в газе тиофенов, сульфидов, дисульфидов и других устойчивых сернистых соединений требуется предварительная гидроочистка. [c.330]

Авторы перечисленных работ подчеркивают, что вследствие сложности механизма реакций в п.ламени величину энергии активации следует рассматривать как некоторую суммарную характеристику. Неудивительно поэтому, что численное значение энергии активации для данной смеси может сильно зависеть от метода определения. В табл. 12 приведены значения энергии активации, вычисленные, исходя из зависимости и (Тг), а также взятые из работы (10], где они были определены из соотношения между энергией активации и температурой горения на бедном пределе. Следует отметить, что для большинства горю- чих газов (в смесях с воздухом), исследованных в работе [10], значение энергии активации лежит в сравнительно узких пределах — от 25 до 30 ккал1молъ. Значительные отклонения наблюдаются лишь для сероуглерода (16 ккал/моль), водорода (16 ккал/ молъ) и ацетилена (20 ккал/моль). [c.26]

При определении сероуглерода методами нейтрализации и осаждения используют реакцию взаимодействия S2 с первичными и вторичными аминами с образованием дитиокарбаминовой кислоты. В методе нейтрализации ее титруют щелочью по фенолфталеину или тимолфталеину [690]. [c.114]

Методы определения сернистых соединений в сыром и очищенном бензоле подробно разработали Клекстон и Гофферт [418]. Было показано, что приблизительно половинное количество серы, содержащейся в сыром бензоле, приходится на долю сероуглерода. Обычно считают, что остальное количество серы находится в виде тиофена и его производных, однако установлено присутствие также и других ее соединений, например меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Аналитические методики, которые МОГУТ быть рекомендованы для определения сернистых соединений в бензоле, подробно описаны в оригинальной статье. (См. также работу Френча и Клекстона [653].) [c.285]

Один из наиболее чувствительных методов определения йода основан на измерении светопоглощения трийодид-иона в ультрафиолетовой области спектра. Состояние йода в различных растворителях зависит от их природы [10, 11]. В растворителях, в которых не происходит сольватация, например четыреххлористом углероде, сероуглероде или хлороформе, йод имеет пурпурную окраску и спектр его аналогичен спектру йода в парообразном состоянии [10]. В растворителях, образующих комплекс с йодом, например воде, йодиде калия или этаноле, растворы имеют бурую окраску и дают спектры сольватированных молекул или молекул аддитивных соединений йода и растворителя, имеющих максимумы в видимой и большие максимумы в ультрафиолетовой области. Некоторые из этих спектров поглощения для йода в сольватирующих и несольватирующих растворителях представлены на рис. 12 и 13. При добавлении небольшого количества этанола к пурпурному раствору йода в хлороформе окраска изменяется на бурую [10]. Были выполнены исследования йода в атомарном состоянии и во многих полярных и неполярных растворителях [10, [c.239]

Несмотря на то, что в этом методе не могут быть применены индикаторы, предлагаемая методика представляет значительный интерес, так как ее можно использовать во многих случаях, когда не применимы другие методы определения вторичных аминов, например метод с 2-этилгексиловым альдегидом и сероуглеродом. [c.58]

В книгу внесены потенциометрические методы анализа фенолятов, пиридиновых оснований, сульфата аммония. Включены новые фотоколориметри ч ё с к и е методы определения тиофена и сероуглерода в бензоле. Дан примерный метод исследования состава бензольных углеводородов и определения сероуглерода с помощью хроматографии. Разработанные за последнее время методы и приборы автоматического определения влажности шихты, каменноугольной смолы, сульфата аммония в книге не освещены детально ввиду отсутствия серийного производства приборов. В настоящее время конструкторское бюро автоматики Гипрококса проводит окончательную их разработку поэтому в соответствующих разделах книги изложены только принципы, на которых основано автоматическое определение влаги, и дана ссылка на работу Гипрококса. То же относится и к автоматическому методу определения остаточных бензольных углеводородов в коксовом газе. [c.7]

В данном разделе описаны методы определения сероуглерода, сантогенатов и некоторых ядохимикатов по каталитическому действию этих соединений на иод-азидную реакцию. [c.203]

Ортнер предложил простой метод определения серу-содержаших групп в органических соединениях [55]. Метод основан на превращении указанных групп в се-русодержащие газы (например, сероводород, сероуглерод, диоксид серы и серооксид углерода), которые затем определяют методом ПГХ. Описано также количественное определение сульфониевых кислот методом ПГХ по количеству образующегося диоксида серы. [c.100]

Тампи [112] предложил метод определения серы в газах для синтеза аммиака, в котором анализируемый газ барбо-тируют через щелочной раствор перманганата калия для поглощения сероводорода, сероокиси углерода и сероуглерода, а затем через этанольный раствор гидроокиси калия, содержащий перекись водорода, для поглощения тиоспир-тов и тиоэфиров. Метод применим для анализа газов, содержащих 6—130 мг серы в 28 [c.306]

Метод определения сероуглерода в жидком кислороде и жидком воздухе основан на образовании желто-бурого дитиокарбамата меди при взаимодействии сероуглерода с диэтиламином. Содержание [c.678]

Хиггинс и Поллард [36], а также Вайле [123] опубликовали обзор методов определения сероуглерода. Для определения сероуглерода в органических растворителях рекомендуется [36] следующий ход анализа 5 мл анализируемого раствора смешивают с Ъ мл 1%-ного этанольного раствора диэтиламина и 1 мл 0,1%-ного этанольного раствора ацетата двухвалентной меди, затем производят визуальное сравнение окраски со стандартами. [c.328]

В 1953 г. был предложен окислительный метод определения тиофена в присутствии сульфидов [548], основанный на большой устойчивости сульфидов при воздействии азотной кислоты (8iV) и неустойчивости тиофена. Вся тиофеиовая сера при действии НМОз указанной концентрации переводилась в серную кислоту, которая определялась весовым путем в виде BaS04. Если присутствуют сернистые соединения других классов (сероуглерод, меркаптаны, дисульфиды), то их следует удалить обработкой реактивами, обычно применяющимися при групповом анализе сернистых соединений (см. следующий раздел). [c.74]

ГОСТ 5605-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе, 3642 ГОСТ 5606-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания аммиака в воздухе, 3643 ГОСТ 5609-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания нетоксичной пыли в воздухе, 3644 ГОСТ 5610-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания сероводорода в воздухе, 3645 ГОСТ 5612-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания окиси углерода в воздухе, 3646 ГОСТ 5637-51. Олово, Методы химичес] )го анализа. Взамен ГОСТ 860-41 в части методов химического анализа. о647 ГОСТ 6012-51. Никель, Метод спектрального анализа, 3648 ГОСТ 6055-51. Вода, Методы химического анализа, Единица измерения жесткости, 3649 Гохштейн Я. П. О восстановлении кислородосодержащих анионов [Сг04 , комплексных ионов молибдена] на капельном ртутном катоде, Тр, Комис, по аналит. химии (АН СССР, Отд,-ние хим, наук), 1949, 2, с. 54— 64. 3650 Гранберг И. А., Сухенко К. А., Развязкина К. А. [и др.]. Спектральный анализ магнитных сплавов. Зав. лаб,, 1951, 17, № 9, с, 1093—1096, 3651 Грановский И. В. и Дружинин Ф. Г. Фторид ный метод определения окиси кальция в мартеновских и доменных шлаках. Зав.лаб., [c.148]

Невяжская Е. А. О методах определения сероуглерода и циклопентадиена в сыром бензоле. Тр. Вост. н.-и. углехим. ин-та, [c.294]

В настоящей статье описаны методы раздельного определения однохлористой серы, сероуглерода, четыреххлористого углерода и сернистого ангидрида в присутствии хлористого водорода в воздухе, основанные на разработанных избирательных и чувствительных фотометрических методах определения однохлористой серы, а также условия определения сернистого ангидрида и четыреххлористого углерода в присутствии при-гмесей. [c.448]

Уточнены условия определения сернистого ангидрида и сероуглерода. Модифицирован метод определения четыреххлористого углерода в присутствии некоторых серу- и хлор-содержапщх соединений. [c.455]

Определение свободной серы. Существующие методы определения элементарной серы довольно длительны и трудоемки. Наиболее часто применяют метод экстрагирования серы сероуглеродом и сульфитный метод. В методе экстрагирования серы сероуглеродом взвещивают элементарную серу после отгонки сероуглерода или, окислив ее до сульфата, осаждают в виде BaSO . Метод технически неудобен, так как сероуглерод летуч, ядовит и очень легко воспламеняется. [c.281]

Определение паров сероуглерода. Экспрессный метод определения паров сероуглерода в воздухе основан на взаимодействии уксуснокислой меди с соединением сероуглерода с диэтиламином в спиртовом растворе [39] . [c.314]

Ватсон (Watson, 1956) рекомендует простой и быстрый метод определения арамита в растительных тканях, основанный на освобождении из него сероуглерода при помощи кислоты и оценке сероуглерода но красному комплексу с нитропруссидом натрия в присутствии сернокислого цинка и аммиака. 500 г образца экстрагируют 50 мл бензола, экстракт сушат и очищают на колонке с окисью алюминия. Сероуглерод из реакционной смеси увлекается током инертного газа (N2, СО2) и попадает на заранее приготовленную индикаторную бумагу, окрашивание которой затем сравнивают со стандартом. Чувствительность метода 2 мкг. В области 5—30 мкг ошибка определения не превышает 2.5 мкг. Некоторые серосодержащие пестициды могут помешать определению, но для этого их количество должно быть чрезмерно большим. [c.111]

При определении S2 весовой метод определения серы в виде сернокислого бария можно заменить объемным методом, который занимает меньше времени. Для этого поглощение сероуглерода из газа проводят в трех последоватеЛьйо соединенных поглотительных склянках, наполненных спиртовым раствором КОН. Газ пропускают со скоростью 1,5 л час (всего пропускают 0,5—1 л газа). Затем поглотительный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 м.л и доводят до метки. Часть раствора отбирают пипеткой в колбу и нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой по фенолфталеину. [c.94]