Нормальные щелочи спиртовые растворы

Для установления нормальности спиртовой раствор щелочи перед опытом наливают в бюретку (нельзя пользоваться бюреткой со стеклянным краном) затем в коническую колбочку вносят пипеткой 10—25 мл раствора соляной кислоты известной нормальности и оттитровывают ее (по фенолфталеину) щелочью из бюретки. [c.160]

Когда масса начнет загустевать, добавьте из пробирки 2—3 мл дистиллированной воды (1) и снова нагревайте, все время помешивая, пока не получится однородная и прозрачная слегка желтоватая жидкость, так называемый мыльный клей. Продолжайте выпаривать воду, пока мыльный клей не начнет приставать к палочке все больше и больше и, наконец, не станет застывать в виде белых рыхлых пластинок после вынимания палочки из чашки. Снимите чашку с огня. Если варка шла нормально и мыло не подгорело, то получится небольшой. кусочек твердого белого мыла. Произведите с помощью фенолфталеина пробу на отсутствие в мыле свободной щелочи. Для этого крупинку мыла (1—2 мм в диаметре) положите на предметное стекло и смочите 1 каплей спиртового раствора фенолфталеина (86). Правильно сваренное мыло не должно содержать избытка щелочи (допустимы только следы ее), поэтому покраснения раствора фенолфталеина не должно наблюдаться. Покраснение раствора указывает, что омыление еще не закончено, либо имеется избыток щелочи и, следовательно, требуется добавить еще 3—4 капли [c.79]

Диалкиловые эфиры фталевой кислоты и продукты их замещения можно получить в двух изомерных формах. Превращение -эфира (I) в нормальный эфир (И) можно осуществить по уравнению (1) путем нагревания соединения I либо со спиртовым раствором соляной кислоты, либо с небольшим количеством щелочи в спирте [554 [c.176]

Воски являются химически весьма устойчивыми соединениями. В щелочной среде воски, как и другие сложные эфиры, могут подвергаться гидролизу, но он идет медленнее и труднее, чем у жиров. При нормальной температуре воски трудно омы-ляются даже спиртовым раствором щелочи. Они достаточно стойки к действию бактерий и кислорода воздуха. [c.94]

В колбочке с обратным холодильником нагревают в течение получаса 0,7—0,8 г фенолфталеина с 5 г уксусного ангидрида и 5 г безводного уксуснокислого натрия. По охлаждении продукт реакции промывают несколько раз слабым раствором соды и водой, растворяют его в 50 мл нормального спиртового раствора едкого натра и снова нагревают полчаса до кипения с обратно поставленным холодильником. После охлаждения избыток щелочи титруют нормальным раствором кислоты. [c.220]

Титрование аминокислот и простых полипептидов приводи- к результатам, совпадающим с результатами, получаемыми электрометрическим методом. Однако не все аминокислоты можно точно определять этим способом. Глицин и другие простые аминокислоты определяются вполне удовлетворительно, но при титровании аминокислот, содержащих более сильные основные группы, конец титрования наступает слишком рано. Так, при титровании лизина с добавлением формалина найдено, что из теоретически требуемого количества едкой щелочи на титрование до нормальной конечной точки с фенолфталеином (рТ = 8,8) было израсходовано только 86%, при титровании до рТ, равного 9,1 —93%, и при титровании до рТ, равного 9,5 — 97%. Истинная константа диссоциации лизина равна примерно 1 Ю при прибавлении альдегида она понижается, но все же остается большей, чем константа диссоциации глицина. В этом случае лучше сначала нейтрализовать по фенолфталеину в 85%-ном спиртовом растворе, а затем прибавлять формальдегид и продолжать, как описано выше. [c.200]

Для ясности приводим пример. Допустим, что навеска жира была 2,000 г, взято для омыления 25 мл спиртового раствора, что соответствует, согласно приведенному выше, 20 мл точно нормального раствора едкого кали. Допустим, что на нейтрализацию оставшейся в колбе после омыления щелочи пошло 6 мл 0,5 нормального раствора соляной кислоты. Тогда на омыление навески жира пошло 20 — 6 = 14 мл 0,5 нормального раствора едкого кали. 1 мл 0,5 нормального раствора едкого кали содержит 28,05 мг едкого кали. Отсюда в 14 мл находится 28,05 X14 мг едкого кали. Поэтому на омыление 1 г жира должно пойти [c.65]

В колбу, содержащую экстракт пиретрума, прибавляют 20 мл (или более, если это необходимо) нормального спиртового раствора едкого натра, колбу соединяют с обратным холодильником и умеренно кипятят в продолжение 1—1,5 часа. Переносят в стакан емкостью в 600 и прибавляют воды до получения водного слоя объемом 200 мл. Если взято спиртового раствора щелочи больше чем 20 мл, то воды берут больше, с расчетом, чтобы при уменьшении объема до 150 мл весь спирт был удален. Кладут несколько стеклянных бус или, предпочтительнее, отрезков капилляров и кипятят до получения водного слоя объемом 150 мл. Содержимое стакана переносят в делительную воронку емкостью в 500 мл и водный слой сливают в мерную колбу емкостью в 250 мл. Слой масла промывают один раз водой и промывные воды присоединяют к ранее слитой порции воды, Если после сливания [c.296]

Так как спиртовые растворы щелочей при стоянии меняют свой титр, то не реко.мендуется заранее определять нормальность и коэффициент поправки для таких растворов. Это делают а каждом отдельном случае при помощи контрольного опыта. [c.117]

Сколько граммов бромистого винила надо взять, чтобы действием спиртового раствора щелочи получить 1,12л ацетилена при нормальных условиях [c.52]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Далее навеска сырых нафтеновых кислот в делительной воронке разбавляется 25 см спирта и нейтрализуется нормальным Iраствором едкого кали (с фенолфталеином) Отметив количество израсходованной щелочи, вводят столько воды или спирта, чтобы С учетом ранее взятых 25 см спирта смесь содержала бы 50%-Hbiflj спирт. Минеральные масла затем извлекаются нефтяным эфиром, а водно-спиртовый раствор переносят в фарфоровую чашку на водяной бане и удаляют спирт испарением. Оставшиеся в чашке калиевые сопи нафтеновых кислот растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор переносят в делительную воронку и разлагают слабой серной кислотой до розового окрашивания с метилоранжем. Выделенные нафтеновые кислоты извлекаются нефтяным эфиром, промываются раствором соли и обрабатываются тк описано при [c.323]

Сульфиды получают кипячением смеси тиофенолов и галоидных алкилов со спиртовым раствором щелочи. Этим методом из тиоксиленолов и н-октилбромида получают октилксилилсульфиды [2]. Сульфиды и их полимеры синтезируют из меркаптанов или меркаптидов щелочных металлов и галоидных алкилов в растворе азотистых оснований в присутствии источника ионов меди [3]. Дисульфиды со значительным выходом образуются при окислении меркаптанов элементарной серой в растворителе. Процесс протекает непрерывно в противоточной колонне при нормальном давлении и температуре, не превышающей температуру кипения синтезируемых дисульфидов [4]. Приведенные примеры далеко не исчерпывают методы синтеза соединений двухвалентной серы. Ведутся интенсивные исследования в области использования нефтяных сернистых соединений. Результаты позволяют рассчитывать на получение больших количеств [c.51]

К бутену-1 массой 47,6 г присоединили хлороводород. На образовавшееся хлорпроизводное подействовали спиртовым раствором щелочи. Из реакционной смеси выделили бутен-2 объшом 8,96 л (нормальные условия). Рассчитайте массовую долю выхода бутена-2. Составьте уравнения осуществленных реакций. [c.175]

Условия, ведущие к замещению галоида гидроксильной группой, рассматриваются ниже (стр. 475). Обычно удается достигнуть лучших выходов спирта, если гидролиз ведется в слабощелочной среде. Повышение концентрации щелочи влечет за собой увеличение выхода олефина за счет оксисоединения. Концентрированный спиртовый раствор едкого кали обычно действует энергичнее, чем водный, и поэтому этот способ часто применяется для получения этиленовых углеводородон и вообще непредельных соединений из галоидных алкилов. Однако этот метод имеет недостаток, заключающийся в возможности образования при реакции простых эфиров. Например, из нормального бромистого пропила образуется около 20% теоретического количества пропилена и 60% л-пропилэтилового эфира. Из бромистого изопропила в тех же условиях образуется около 75% пропилена, а из третичного иодистого или хлористого бутила [c.468]

Метилирование ангидрооснования (СУ1) диазометаном удается только в присутствии спирта или воды и приводит к получению метиловых эфиров фенолов, если в соединении уже были фенольные группы или если они образовались (СУП). Метилирование диметилсульфатом в щелочах дает такие же результаты. Алкилированием при определенной щелочности раствора удается получить б-метоксихалкон (СУ111). Повидимому, для превращения хроменола в халкон достаточна нормальная щелочность, так как раствор приобретает желтую окраску уже при этой концентрации. В спиртовых растворах щелочей хроменолы могут образовывать простые эфиры, и это предотвращает возможность дальнейших превращений [18]. [c.246]

Жидкостная хроматография на силикагеле КСК-2 явилась эффективным методом препаративного разделения фракций СЖК С -С13 в виде их производных — метиловых эфиров (неомыляемые соединения предварительно выделены вышеописанным методом обработки спиртовым раствором щелочи) па группу эфиров нормальных мояо-карбоновых кислот и концентраты лактонов, эфиров кето-и дикарбоновых кислот, последующий анализ которых осуществлен методом газо-жидкостной хроматографии [220] однако данные работы характеризуют только качественный состав СЖК. [c.83]

Наиболее распространенные схемы выделения кислых компонентов из нефти в промышленности и в исследовательской практике основаны на их экстракции водными или водно-спиртовыми растворами щелочей в нормальных условиях или при нагревании [14]. В исследовательской практике все шире начинают использовать методы адсорбционной хроматографии на модифицированном силикагеле [15] и ионообменной хроматографии на макропористых анионитах [16]. Сравнение этих методов на примере выделения кислот и фенолов из деасфальтенизата самотлорской нефти [17, [c.102]

Классическим и традиционным методом извлечения кислых компонентов является экстракция водными и спиртовыми растворами щелоче при нормальных условиях или при нагревании [1, 2]. Чаще всего его применяют для извлечения кислых соединени из низко- и среднекипящих дистиллятов [3—5], значительно реже — для экстракции кислот и фенолов из нефтей [6, 7] вследствие образования сто11ких эмульси из-за сорбции на границе раздела фаз солей высокомолекулярных кислот. Поскольку метод базируется па реакции нейтрализации и в значительной степени зависит от кислотно-основного равновесия системы, положительный эффект достигается только для сильных кислот. Извлечение слабых кислот и фенолов достигает 10—20 % нри экстракции водной щелочью и 90 % при многократной экстракции спиртовой щелочью, при этом общее количество выделенных кислот на 40—50 % превышает их количество в исходной нефти [6, 8]. Менее расирострапены методы извлечения кислых компонентов экстракцией диметилформамидом [9], водным раствором фосфорнокислого натрия [10], серной кислотой [11], нине- [c.41]

Реакция метилирования протекает при нормальном давлении. К спиртовому раствору гидрата окиси триметилфениламмония прибавляют очищенное основание морфина и см-есь медленно нагревают до ПО—115° спирт полностью отгоняется. Затем реакционную массу подкисляют уксусной кислотой и отгоняют острым паром выделившийся диметиланилин, который как слабое основание не дает соли с уксусной кислотой. Остаток после отгонки подщелачивают избытком едкой щелочи, причем основание кодеина выделяется в виде густого, быстро застывающего масла. Кодеин отфильтровывают и очищают перекристаллизацией его сернокислой соли. [c.597]

Скорость обмена катализируется кислотами и щелочами. Это обусловлено не просто более высокой концентрацией ионных частиц в подкисленных или подщелоченных спиртовых растворах ROH по сравнению с концентрацией, возникающей за счет нормального автопротолиза в нейтральном растворе, так как сами константы скоростей электрохимических процессов обмена, включающих ионные частицы, примерно в 10 — 10 раз больше, чем значения для химических реакций обмена, связанных с нейтральными молекулами ROH [187, 191, 192, 195]. Это отличие в кинетическом поведении ионов с избытком или недостатком протона может быть связано с несколькими факторами а) меньшей шириной барьера [556, в] при взаимодействии иона и молекулы (Н3О" — Н2О или ROH+ — ROH), что приводит к более высокой вероятности туннельного эффекта б) влиянием поля иона, способствующего структурной, переориентации вблизи протона, претерпевающего перенос, и в) более высокой прочностью связи О — Н в оксониевых частицах по сравнению с молекулами ROH. Последний эффект будет вызывать появление более высокого барьера, чем в случае обмена атомов между нейтральными молекулами, так как протонное сродство, по крайней мере для воды, больше, чем нормальная прочность связи О — Н. Очевидно, эффекты, указанные в пер- [c.143]

Хризантемовая монокарбоновая кислота, реагируя с реактивом Дениже, дает сначала красный цвет, характерный для раствора фенолфталеина в щелочной среде, который последовательно переходит в пурпурный, затем в синий и, наконец, в голубовато-зеленый. Цветная реакция очень отчетлива при 5 мг монокарбоновой кислоты, но она позволяет обнаружить также и менее чем I мг кислоты. Поэтому, когда цветная реакция отрицательная, то следует считать, что пиретрин 1 отсутствует. Если анализируемые образцы содержат много пахучих продуктов или других омыляющихся ингредиентов, например тиоцианатов, необходимо брать 50 мл нормального спиртового раствора щелочи. [c.297]

Методика выполнения работы. В четыре плоскодонные колбы наливают по 30 мл изоамилового спирта и по 30 мл раствора уксусной кислоты (н.) в первую колбу — 0,1, во вторую — 0,2, в третью — 0,3 ив четвертую — 0,4. Все растворы уксусной кислоты и изоамиловый спирт отмеривают мерным цилиндром. Колбы нумеруют (1, 2, 3, 4) восковым карандашом, закрывают пробками, укрепляют на встряхивателе и энергично встряхивают в течение 30 мин. Затем содержимое колб выливают в делительные воронки (их тоже надо пронумеровать) и дают отстояться до полного разделения слоев. Пока производится встряхивание и отстаивание, титруют пробы исходных растворов уксусной кислоты и определяют первоначальную концентрацию Со каждого раствора. Для титрования в коническую колбу отбирают пипеткой 10 мл соответствующего исходного раствора кислоты, добавляют 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи NaOH известной нормальности до устойчивого порозовения раствора. Каждое титрование производят 2 раза. Для ускорения работы титрование одного и того же раствора производят параллельно двое учащихся. Когда слои в делительных воронках разделятся окончательно, в коническую колбу отделяют нижний слой (водный), приоткрывая пробку воронки, отбирая пипеткой из каждой колбы по 10 мл раствора, и титруют щелочью. Все результаты титрования записывают в таблицу по форме [c.114]

При нормальной температуре гидролиз протекает очень медленно (в течение 60 час гидролизуется лишь 2,5%). При 25° 50% сложного эфира гидролитически расщепляется лишь через 14 дней. Щелочи и кислоты ускоряют гидролиз, однако образующаяся фторуксусная кислота также токсична, поэтому реакция гидролиза не может быть использована для дегазации его, как зто имеет место, например, в случае фосгена. Лишь после кипячения в течение 20 час со спиртовым раствором углекислого калия с обратным холодильником 50% сложного метилового эфира фторуксусной кис лоты разлагаются с образованием фтористого калия (Сондерс). [c.162]

Пример 3. Определить содержание метилсалицилата СвНзОз в анализируемой пробе, если 1,0970 г его были омылены 25 мл спиртового раствора едкого кали. Избыток щелочи был оттитрован 10,3 мл 0,5 н. соля-цой кислоты. Из контрольного титрования установлено, что на 25 мл раствора едкого кали расходуется 23,85 мл соляной кислоты той же нормальности. Коэффициент поправки кислоты равен 1,0003. [c.54]

У галоидных производных с нормальной реакционной способностью реакция гидролиза происходит при нагревании с едкой ш,елочью в водном или водно-спиртовом растворе. Разумеется, что и между галоидными соединениями, принадлежащими к одной и той же группе, наблюдаются бесконечные градации некоторые реагируют с разбавленным раствором едкой щелочи или даже с карбонатами щелочных металлов, другие — только с концентрированными растворами, причем промежуток времени, необходимый для полного гидролиза, может быть больше или меньше. [c.416]

Внутренняя поверхность мерной посуды, особенно калиброванной на выливание (пипетки, бюретки), должна быть свободна от малейших следов жира, которые, нарушая нормальное смачивание стенок посуды, ведут к неправильному стеканию жидкости. От пипеток и бюреток требуют, чтобы жидкость из них стекала равномерно, не оставляя капель на стенках. Чтобы этого достигнуть, мерную посуду промывают мыльной водой, спиртовым раствором щелочи, кислотами. Хорошо действует хромовая смесь (10% раствор бихромата калия или нагрия в концентрированной серной кислоте), особенно в нагретом виде. Для наполнения пипетки промывающей жидкостью надевают на верхнее отверстие пипетки резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом. Жидкость засасывают в пипетку, зажатую в лапку, закрывают зажим и оставляют пипетку в таком положении на 20—30 минут. Жидкость спускают (ею можно пользоваться несколько раз), а пипетку промывают сначала простой, потом дистиллированной водой. Бюретки наполняют, опустив широкое отверстие в жидкость и засасывая воздух через резиновую трубку, надетую на оттянутый конец бюретки. [c.852]

Для определения действующего начала Британская Фармакопея 1914 года рекомендует омылить в толстостенной склянке 0,4 г хлористого этила нагреванием на водяной бане с 10 мл спиртового нормального раствора едкого кали. Избыток щелочи оттитровывают децинормальной серной кислотой, которой должно прибавить не больше 38,2 мл. Такое испытание отвечает содержанию не меньше 99,50/о gH l. [c.162]

Изучая эту реакцию, А. Е. Фаворский открыл явление изомеризации а-ацетиленовых углеводородов под влиянием спиртовой щелочи при обработке дигалогенидов концентрированным раствором спиртовой щелочи при более высокой температуре (170°), в запаянных трубках, нормальные продукты реакции—а-ацетилено-вые углеводороды (алкины-1)—переходят в 8-ацетиленовые (алкп- [c.12]

Введение в макромолекулу целлюлозы даже небольших количеств карбоксильных групп — путем окисления первичных спиртовых групп — особенно резко влияет на устойчивость глюкозидной связи в макромолекуле целлюлозы к различным воздействиям. Препараты монокарбоксилцеллюлозы, содержащие 2—3% карбоксильных групп, уже не устойчивы к действию даже разбавленных растворов щелочей при нормальной температуре. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология