Анализ взятие навесок

Кроме рассмотренных условий применимости закона Стокса к реальным системам, связанных с допущениями, сделанными при выводе этого закона, следует учитывать и другие особенности изучаемых объектов, а также влияние внещних факторов. Так, суспензия должна быть устойчивой, не коагулировать в процессе седиментации. Если частицы плохо смачиваются средой, то образуется неустойчивая суспензия, коагулирующая в процессе оседания. В случае проведения седиментационного анализа дисперсной системы, частицы которой плохо смачиваются средой, необходимы добавки стабилизирующих веществ, улучшающих смачивание. Оседание частиц должно происходить в спокойной жидкости. Необходимо постоянство температуры в условиях опыта. Все частицы должны иметь одинаковую плотность, и при малых размерах частиц следует учитывать наличие сольватных и стабилизирующих слоев, так как сильное их развитие, в особенности для частиц малых размеров, внесет неточность в результат определения. В дисперсной системе не должно быть пузырьков воздуха или другого газа, направление движения которых противоположно оседающим частицам поэтому необходима тщательная подготовка образца для опыта. Рекомендуется взятую навеску предварительно обработать небольшими порциями жидкости при тщательном перемещивании, иногда при подогреве, чтобы удалить адсорбированные на поверхности частиц газы. [c.12]

Усреднение пробы и взятие навески. Нередко задачей химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например какой-то руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют исходную навеску. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию. Сравнительно несложно отобрать представительную пробу газообразных или жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируемый материал представляет собой крупные куски или куски разного размера. Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики, как правило, включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по от- [c.17]

Поступивщая в аналитическую лабораторию представительная проба имеет сравнительно большую массу. Ее измельчают на специальных мельницах или иным путем и отбирают среднюю пробу методом квартования или с помощью автоматических пробоотборников. При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на четыре треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование, т. е. делят на четыре части и две противоположные отбрасывают. Полученная таким образом средняя проба массой от нескольких десятков граммов до 1 кг в зависимости от вида материала измельчается, просеивается через соответствующее сито без остатка и помещается в банку с притертой пробкой. Перед взятием навески для анализа некоторую порцию пробы обычно дополнительно растирают в агатовой ступке. Среднюю пробу металлических образцов отбирают высверливанием или снятием стружки на станке. Существуют и другие способы. [c.18]

В ходе почти любого анализа можно выделить следующие основные этапы 1) отбор и усреднение пробы и взятие навески 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование 4) количественное измерение 5) расчет результатов анализа. [c.17]

Из приведенных примеров видно, что вычисляемое количество определяемого вещества (или элемента) х выражается произведением двух множителей. Один из них, найденная при анализе масс.) осадка (а), является величиной переменной, зависящей от величины взятой навески. Наоборот, другой множитель, именно отношение молекулярного (атомного) веса определяемого вещества (элемента) к молекулярному весу осадка (весовой формы), от навески не зависит и представляет собой величину постоянную, которую можно вычислить раз навсегда для всех подобных анализов. Ее называют аналитическим множителем или фактором пересчета и обозначают через F. Следовательно [c.155]

Для анализа взята навеска сплава золота весом 1,0000 г. После растворения навески в азотной кислоте золото было отфильтровано, промыто и прокалено. Вес прокаленного металлического золота оказался равным 0,7240 г Найти процентное содержание золота в сплаве. [c.133]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Компенсация ошибок. Из формулы (б) (см. выше, мелкий шрифт) видно, что если при вычислении результатов анализа одну из измеренных величин приходится делить на другую, то ошибки отдельных измерений могут частично или полностью компенсировать друг друга. Такая компенсация ошибок весьма выгодна, и нужно стараться выполнять определения так, чтобы она имела место. Именно поэтому необходимо все взвешивания проводить на одних и тех же весах с одним и тем же набором разновесок. Ведь при вычислении результатов анализа придется найденное по массе осадка количество определяемого элемента делить на величину взятой навески. Будет происходить тем большая компенсация ошибок взвешивания, чем идентичнее были условия этих взвешиваний. Выше говорилось также, что именно вследствие компенсаций ошибок (взвешивание на одних и тех же весах) можно во многих случаях не считаться с неравноплечестью весов, а также не вводить поправок на взвешивание в воздухе. [c.53]

Методика определения. Для анализа берут навеску растительного материала из свежих зеленых (3—5 г) илн сухих листьев (1 г). Свежий растительный материал помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания. прибавляют мелкое стекло или кварцевый песок. Если для опыта взят сухой материал, то его измельчают в ступке. [c.296]

Если для анализа взята навеска g граммов, то процентное содержание углерода х с рассчитывается по формуле [c.286]

Существует множество анализов, выполняемых весовым методом. Все эти анализы включают одни и те же основные операции подготовку пробы к анализу, взятие навески, растворение навески, осаждение, фильтрование и промывку осадка, высушивание, прокаливание осадка до постоянного веса. [c.155]

Для решения задач раздела Расчет величины навески учащийся должен самостоятельно выбрать нормы выделяемой составной части или количества осадка, который должен получиться при анализе взятой навески. Так как эти нормы не являются строго определенными, полученные ответы могут значительно отличаться от приведенных, что не окажет существенного влияния на правильность выполнения анализа. [c.131]

Найти влажность исходного лигнина, если известно, что для анализа взята навеска лигнина в 50 г. Навеска подсушенного лигнина, взятая для определения влажности, равна 2 г вес этой навески после высушивания равен 1,2 г. Вес подсушенного лигнина, полученного из исходной навески (50 г), равен 21 г. (71,8%). [c.197]

Пример. Допустим, для анализа взята навеска концентрата в пересчете на абсолютно сухое вещество, равная 0,724 г. На титрование ушло 11,5 мл 0,1 н раствора гипосульфита. Вычислить процент метоксильных групп и лигнина. [c.331]

Пример. На анализ взята навеска 25 г натуральной бражки, переведена в колбу на 200 мл. Отобрано 10 мл фильтрата гидролизата и разбавлено до 100 мл. Коэффициент разбавления 200-100 [c.150]

Если для анализа взята навеска вещества с точностью до 0,1 г, то бессмысленно давать окончательный результат анализа в виде, например, четырехзначного числа, так как лишь первая цифра является достоверной, а все стоящие справа — недостоверны. Согласно сформулированному [c.36]

Если для анализа взята навеска вещества с точностью до 0,1 г, то бессмысленно давать окончательный результат анализа в виде, например, четырехзначного числа, так как ли[иь первая цифра является достоверной, а все стоящие справа—недостоверны. Согласно сформулированному выше правилу окончательный результат анализа должен быть записан так, чтобы только одна последняя цифра была не вполне достоверной. Поэтому в данном примере окончательный результат записывают с точностью до 0,1 г. [c.33]

Гравиметрический метод анализа предусматривает последовательное выполнение следующих операций отбор пробы и подготовка ее к анализу взятие навески переведение навески в раствор получение формы осаждения фильтрование и промывание 78 [c.78]

Основные операции по подготовке средней пробы к анализу — это высушивание образца, взятие навески, растворение пробы, отделение мешающих компонентов. [c.246]

При анализах, имеющих практическое значение, обычно интересуются не абсолютным количеством определяемого элемента (или соединения), а процентным содержанием его о анализируемом веществе. Поэтому, если искомое процентное содержание обозначить через р, а взятую навеску вещества — через g, можно написать [c.156]

Обязательной операцией, предшествующей каждому взвешиванию, должно являться определение минимальной точности, необходимой для успешного осуществления данной работы. Проведение взвешивания (как, впрочем, и любых других измерений) с неоправданно высокой точностью является такой же грубой ошибкой, как и недостаточная точность работы. Так, например, поскольку для большинства аналитических работ погрешность определения не должна превышать десятых долей процента измеряемой величины, при взятии навески в 100 г можно допустить погрешность в 0,1 г, т. е. взвешивание необходимо производить на технических весах. При уменьшении пробы до 1 г допустимая погрешность составит 1 мг в этом случае следует воспользоваться обычными аналитическими весами. При проведении работ, не связанных с количественным анализом, за редким исключением вполне достаточна точность до [c.67]

Н — количество исходного рабочего раствора, взятого для разбавления, в мл, или в случае анализа катализатора навеска катализаторов в г, отнесенная к прокаленному катализатору. [c.816]

В большинстве вариантов атомно-абсорбционного метода анализируемую пробу необходимо предварительно перевести в раствор. В качестве растворителей применяют воду, минеральные кислоты и их смеси, органические растворители и т. д. Во всех случаях должно быть обеспечено полное извлечение определяемого элемента из точно взятой навески. Выбор реактивов должен учитывать требования последующих этапов анализа, в частности устойчивость анализируемых растворов при хранении, минимум помех на стадиях испарения и атомизации, низкий сигнал холостой пробы и т. д. [c.158]

Диметилглиоксимат никеля представляет очень объемистый осадок, и поэтому, несмотря на его кристаллическую структуру, удобнее брать навеску, содержащую не более 0,03 г никеля (приблизительно 0,001 г-экв). Так, если сталь содержит 2—3% никеля, для анализа следует взять навеску в 1 г. При большем содержании никеля навеска должна быть соответственно уменьшена. Навеску переносят в стакан емкостью 300—400 мл и растворяют в 25—30 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты при умеренном нагревании на песочной бане или на плитке. Во время растворения стакан должен быть накрыт часовым стеклом. [c.182]

Для каждого раствора рассчитывают и по уравнению (9.2) и изменение удельной электрической проводимости Дх по (9.27), строят зависимость т = /(Дх) и по ней или методом наименьших квадратов (см. гл. 1) вычисляют коэффициенты а и Ь уравнения (9.29). Рассчитывают и и Ди в опыте с таблеткой и по калибровочному графику или уравнению (9.29) находят массу анализируемого вещества в таблетке. Оценивают погрешность анализа, подставив в уравнение (9.29) величины Дх и сопоставив взятые навески с вычисленными по уравнению. Обработку с использованием /-критерия см. гл. 1. [c.76]

Взятие навески. Для проведения количественного анализа необходимо точно взвесить определенное количество анализируемой пробы в твердом или жидком состоянии. [c.394]

Для анализа берут навеску растительного материала из сухих листьев (1 г) или из свежих зеленых листьев (5 г). Если для опыта взят сухой материал, то его измельчают и помещают в колбу емкостью 50 мл. Если же для анализа берут растительный материал из свежих зеленых листьев, то навеску помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания прибавляют стекло или кварцевый песок. К растертым листьям прибавляют 15 мл смеси бензина и бензола в соотношении 9 1 и 10 жтг ацетона, снова растирают и перемешивают содержимое. Смесь переносят в стеклянный фильтр № 2. Ступку (или колбу) споласкивают чистым ацетоном и промывную жидкость также переносят на фильтр. Экстракт пигментов отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают несколькими порциями (по 5 мл) ацетона до тех пор, пока вытекающий фильтрат станет прозрачным, т. е. не будет содержать пигментов. [c.29]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Хранят среднюю пробу в закрытых металлических или стеклянных емкостях, а также в полиэтиленовых мешочках. Пробы снабжают этикеткой с указанием названия пробы, ее происхождения, ставят дату отбора и цель анализа. Проба должна быть достаточной для выполнения анализа, т. е. для 2—3 параллельных определений. Перед взятием навески пробу перемешивают встряхиванием сосуда и берут ее шпателем из разных мест, в том числе со дна. [c.246]

Взятие навески или измерение объема. Навеску для анализа отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г (см. гл. 12). Если образец — жидкость, то отбирают определенный объ ч — аликвотную часть (пипеткой, бюреткой). Правила работы см. в разд. 12.3. [c.246]

Определить содержание М0О3 в минерале, если для анализа взята навеска 0,2400 г, растворена в 100 см . К аликвотной части ее, равной 10 смЗ, прибавлен тот же реактив, объем доведен до 50 см . Оптическая плотность такого раствора будет равна 0,510. [c.131]

Пример 5. Для анализа взята навеска 1,0268 г этиладетата. На нейтрализацию свободной кислоты в навеске затрачено 8,6 мл 0.0961 и. КОН. Для определения числа омыления в этом продукте взята навеска 0,9366 г, при испытании в реакцию вступило 22,60 мл 0,5 н. КОН (Л =0,9580). Вычислите кислотное число и кислотность в пересчете на уксусную кислоту, число омыления, эфирное число и процентное содержание этиладетата в исследуемом продукте. [c.139]

Вычислите процентное содержание нитробензола в продукте, если для анализа взята навеска 0,6230 г, которая после восстановления переведена в мерную колбу вместимостью 100 мл. На титрование 50,00 мл полученного раствора израсходовано 25,60 мл 0,0970 н. NaNO2. [c.155]

Сколько миллилитров 0,5 н. раствора спиртовой щелочи вступит в реакцию омыления с метилметакрила-том, если содержание его в исследуемом образце около 65%, а для анализа взята навеска 1,5000 г [c.161]

Вычисление. Допустим, что для анализа взята навеска КС 0,3242 г. На титрование анализируемого раствора хлористого калия пошло в среднем 12,14 мл рабочего раствора AgNOs, титр которого по хлору соответствует 0,0007198. Следовательно, весовое количество хлора в 25 мл раствора равно 0,0007198-12,14 = 0,008738 г, а в 250 мл оно будет в 10 раз больше — 0,08738 г. [c.291]

Пример. 1. На анализ взята навеска отрубей 3 г. Гидролизат разбавлен до 200 мл. На вторичное разбавление взято 2 мл и объем жидкости доведен до 100 мл. Оптическая плотность растворов, полученная после реакции с антроном, определенная на ФЭК 56-М, составила >1 =0,780, 02=0,330.1 Коэффициент разведения 200-100 [c.149]

Для анализа взята навеска образца доломита 0,9980 г и растворена. Из фильтрата выделен алюминий, который осажден в виде оксихинолята. Масса промытого и высушенного осадка 0,1000 г. Сколько процентов А1 в образце [c.92]

Учитывая, что весь найденный хлор содержался раньше во взятой навеске (т. е. в отвешенном для анализа количестве) поваренной соли ЫаС1, легко вычислить процентное содержание хлора [c.11]

Влияние ошибок отдельных измерений на результат анализа. При количественных определениях приходится проводить несколько отдельных измерений, например взятие навески и определение массы полученного осадка (или объема раствора реактива, израсходованного на реакцию при объемных определениях) и т. д. При вычислении результата анализа ошибки отдельных измерений так или иначе складываются и обусловливают ошибку всего анализа. Как именно происходит суммирование ошибок отдельных измерений, зависит от того, какие математические действия проводятся с соответствующими величинами при вы- шслении результатов анализа. [c.52]

Допустим, например, что была взята навеска й граммов стали, содержащей р% марганца. Проведя анализ ее, как описано ниже, нашли, что на титрование образовавшейся при действии (NH4)2S208 марганцовой кислоты затрачено V мл рабочего раствора арсенита. Титр раствора NaзAsOз по марганцу ТыазА.чОз/мп вычисляют, определяя прежде всего количество марганца в навеске оно равно ( /7 100) г. Чтобы узнать, сколько граммов марганца соответствует 1 мл рабочего раствора, нужно найденное количество марганца разделить на объем раствора арсенита. Следовательно, титр раствора МазАзОз по марганцу составляет [c.391]

Задача 18.3. Для анализа взята цавсска этилаиетата массой 1,02(5 8 г. На нейтрализацию свободной кислоты в навеске затрачено 8,6 мл КОН с концентрацией [c.254]

Лаборант-химик выполняет по указаниям своего руководителя разнообразные операции и сообщает ему полученные результаты. Только правильно проведенная реакция или наблюдение за опытом при помощи какого-либо прибора, точно взятая навеска, внимательно сделанный анализ и т. п. дают уверенность в точности полученных результатов, необходимых для производстйа или исследования. [c.7]

Чтобы судить о тщательности проведенного анализа, сводится баланс. Сумма весов парафина от трех осаждений плюс масло (упаренный до постоянного веса. фильтрат после третьего осаждения) не должна отличаться от взятой навески более чем на 0,3%. Расхожд(зние между двумя параллельными определениями должно быть не более 0,3%. Фильтрат после трех осаждений должен застывать при температуре пе выше 15°. В противном случае анализ бракуют. [c.754]

Если для анализа взято х г вещества, то количество вещества Na l и КС1 в навеске равно [c.263]

Решение. Если для анализа взято х г вещества, то число грамм-эквивалентов Na l и K I, содержащееся в навеске, равно [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология