Перйодат калия, натрия

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

Перйодат калия (или натрия), сухой препарат. [c.495]

Выход — 61—62,1 г (84—86%). чистота — 99,5—99,8%. Оставшийся перйодат можно отделить от нитрата натрия добавлением нитрата калия, который осаждает перйодат калия. Это дает дополнительно 10—12 г (13—15%). [c.165]

Возможно также окисление урана перйодатом калия с последующим восстановлением избытка перйодата добавлением иодида калия [8]. Выделившийся при этом свободный иод титруют раствором тиосульфата натрия или арсенита натрия. [c.97]

Количественное определение. Растворяют около 0,2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10,0 мл в кол бу для йодометрических титрований, прибавляют 50,0 мл раствора перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2,5 г йодида калия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. Оставляют стоять на 5 мин в защищенном от света месте и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора [c.346]

Окраску перманганат-иона, полученную при качественном обнаружении марганца окислением перйодатом калия или натрия, используют для измерения ее оптической плотности. [c.312]

Содержание в земной коре составляет 4-10 5% (по массе). В свободном виде не встречается, в виде иодидов содержится в морской воде (0,06 мг/л), в некоторых видах морских водорослей, в водах нефтяных буровых скважин (от 10 до 50 мг/л). В виде органических соединений входит в состав всех живых организмов. В организме человека концентрируется главным образом в щитовидной л<елезе. Встречается также в виде солей иодата калия КЮз и перйодата калия КЮ4, сопутствующих залежам нитрата натрия. [c.435]

Ход определения. Отбирают 25 мл анализируемого раствора. В этом объеме должно быть менее 50 мг/л марганца и менее 180 мг/л хрома. Прибавляют 4 мл 9 п. серной кислоты и 500 жг перйодата калия, кипятят 5 мин, приливают 40 мл 1 н. раствора едкого натра (pH раствора должен стать равным 2—3 проверяют индикаторной бумагой) и кипятят еще 5 мин. Затем прибавляют 5 жл 9 н. серной кислоты и 1 мл концентрированной (45 н.) фосфорной кислоты. Кипятят для растворения выпавшего осадка, охлаждают, разбавляют водой до 100 мл и измеряют оптическую плотность раствора при X — 520 ммк (D ). [c.879]

Окисление марганца до перманганата проводится персульфатом аммония, висмутатом натрия или перйодатом калия . Лучшим окислителем является перйодат калия. Реакция окисления марганца перйодатом калия проходит быстро в горячем растворе,-содержащем серную или азотную кислоту. В присутствии железа последнее окисляется до трехвалентного. Для маскирования иона Fe + прибавляют фосфорную кислоту, которая предупреждает также осаждение перйодата или иодата железа (III). [c.190]

Перйодат калия или перйодат натрия. [c.195]

Если окисление проводят перйодатом, то к сернокислому раствору, помещенному в стакан емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 1 мл фосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,2 г перйодата калия (или натрия) и снова перемешивают. Стакан с раствором помещают на электрическую плитку и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 5 мин., затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют, водой до метки и перемешивают. [c.195]

Ход определения. Реагенты 0,1 и. раствор перйодата калия— 2,875 г KJO< растворяют в мерной колбе в 1 л воды ОД и. раствор тиосуль- фата натрия. [c.53]

К раствору добавляют 5—10 мл серной и 20 мл азотной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты таким путем удаляются хлориды. Затем добавляют приблизительно 50 мл воды и нагревают, пока весь сульфат железа (III) не растворится. При наличии взвешенных частиц раствор фильтруют, к фильтрату добавляют 5—10 мл 85%-ной фосфорной кислоты и перемешивают. Раствор должен быть практически бесцветным. Добавляют 0,3 г перйодата калия или натрия, нагревают до кипения и выдерживают 5 мин. при тем- [c.300]

В качестве окислителей можно использовать перйодат калия, вис-мутат натрия или персульфат аммония. При окислении персульфатом аммония реакцию проводят в присутствии катализатора (AgNOз или солей кобальта). С перйодатом калия реакция протекает в серно-фосфорнокислой среде и может быть представлена уравнением [c.59]

Марганец определяют в виде МПО4. Окисление двухвалентного марганца производят перйодатом калия, персульфатом аммония, висмутатом натрия или двуокисью свинца. Лучшим окислителем является перйодат калия. [c.258]

Окисление висмутатом натрия проходит при комнатной температуре без катализатора (см. стр. 28). Вместе с марганцем окисляются Сг(1П) и VO , а также Со(П) (последний только в присутствии ионов Fe(III) [187]). Окисление перйодатом калия проводят в кислой среде (см. стр. 28). В качестве окислителя используют соли Со(1П) в присутствии катализатора AgNOg [1251]. [c.41]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

К 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 0,6—1,2 г урана в виде ацетата уранила, добавляют насыщенный раствор перйодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Выпавший осадок светло-желтого цвета отфильтровьшают и промывают холодной водой. Осадок по составу соответствует формуле K2(U02)2J20n 5H20. Его растворяют в растворе иодида калия, подкисленном соляной кислотой, и выделившийся иод титруют 0,1 раствором тиосулы йта натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. [c.104]

Для проявления бумажной хроматограммы невосстанавливающих производных сахаров, полученной обычным путем, ее после высушивания опрыскивают 0,5%-ным водным раствором перйодата калия, через 10 мин — раствором нитрата серебра в ацетоне, а затем 2,5%-ным раствором NaOH или КОН в метаноле или этаноле. Через несколько минут хроматограмму пропускают через 5%-ный раствор гипосульфита натрия, промывают водой и сушат. Получают черные или темно-коричневые пятна на белом фоне. Хроматограмма долго сохраняется. [c.192]

Окисление углеводов. Канадские химики [3] описали улучшенную методику окисления производных углеводов с помощью Р. ч. Реагент получают in situ при обработке каталитического количества двуокиси рутения перйодатом калия (этот реагент менее растворим, чем перйодат натрия, и поэтому дальнейшее окисление до лактонов сводится к минимуму) в водном хлороформе с добавлением карбоната калия для контроля pH. В пятп изученных реакциях окисления выходы составляли 83—95%. Метод был с успехом использован для окисления соединения (I) в (2) с выходом 84% [4]. [c.219]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 57о раствора едкого натра и в течение 30 мин нагревают на кипящей водяной бане. После охлаждения отбирают 2 мл раствора и вносят в колориметрическую пробирку, добавляют при взбалтывании 0,4 мл раствора перйодата калия и через 30 мин 3 капли раствора сульфита и 0,2 мл раствора фенилгидразингидрохлорида. По истечении 15 мин вводят 0,1 мл раствора феррицианида калия и через 10 мин 1 мл 10% раствора NaOH. Исследуемый раствор в зависимости от содержания в нем этиленхлоригидрина приобретает через 15— 20 мин окраску от слабо-розовой до красной, которую сравнивают со шкалой, приготовленной в соответствии с табл. 80. [c.174]

Марганец в силикатах чаще всего определяют фотометрически в отдельной пробе, которую разлагают смесью HF + H2SO4. Нерастворимый остаток (BaS04 + aS04) суспендируют и отфильтровывают, к раствору прибавляют фосфорную кислоту для связывания л елеза в бесцветные комплексы и окислитель, способный окислить Мп + до Mn0 — перйодат калия, персульфат калия или висмутат натрия. После завершения процесса окисления раствор переливают в мерную колбу и доливают до отметки, а для фотометрирования используют равные части этого раствора. [c.467]

Ход определения. Отбирают 10 мл сточной воды, помещают в стеклянную ампулу вместимостью 100 мл, всыпают 500 мг кар-1 боната натрия, запаивают ампулу и проводят омыление, поместив ампулу в кипящую водяную баню на 1 ч. Затем вскрывают ампу- лу, отбирают 2 мл полученного гидролизата, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и приливают, перемешивая, 10%-ную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу. Если содержание дихлорэтана в пробе ниже 10 йТ/л, то в колбу переносят весь гидролизат и нейтрализацию проводят серной кислотой, разбавленной в отношении 1 1. Затем приливают 0,2 мл раствора перйодата калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Восстановив затем избыток перйодата, добавив 1—2 капли нысыщенного раствора сульфита натрия, приливают 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Дают раствору остыть до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного в сиреневый цвет раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм при Я=540 нм по отношению к раствору холостого опыта (дистиллированная вода плюс все реактивы). [c.288]

Проведение анализа. По 2 мл пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл концентрированной серной кислоты и по 0,3 мл раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем по каплям добавляют насыщенный раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося йода. К. бесцветным растворам добавляют по 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты (или ее соли) и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. К охлажденным растворам прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 574 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично-пробам. В тех же условиях готовят шкалу стандартов, (табл. 38). [c.221]

Ход определения. Содержимое поглотительных пр иборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл Н2504 (1 1), 0,3 мл раствора перйодата калия, перемещивают и оставляют на 30 мин при комнатноч температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют по каплям раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося иода. Затем прибавляют 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденным растворам приливают 2 мл воды и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, относительно контрольного раствора. Содержание этиленгликоля находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную [c.207]

Перйодаты. Большинство перйодатов малорастворимо. Применяют перйодат калия KIO4, растворимость которого невелика, и изредка — перйодат натрия NajHsIOe, значительно более растворимый. [c.60]

Ход определения (по Лякруа). Отбирают 25 мл анализируемого раствора, содержащего менее 5 мг хрома (III). Прибавляют 400 мг перйодата калия и кипятят раствор. Затем нейтрализуют раствор добавлением едкого натра, пока pH раствора не окажется в пределах от 2 до 3 (с помощью индикаторной бумаги). Если проба содержит железо (III), то может выпасть осадок перйодата железа (III). Слабо кипятят в течение 5 мин, прибавляют 5 мл 9 н. серной кислоты, 1 мл концентрированной (45 и.) фосфорной кислоты и снова кипятят для растворения осадка, если он выпал. Затем охлаждают раствор и разбавляют его до 100 мл. [c.1138]

В колориметрические пробирки вносят по 2 мл дистиллята, добавляют по 0,5 мл серной кислоты (разбавленной 1 1) и выдерживают 30 мин при. комнатной температуре. Для восстановления избытка перйодата калия в пробирки добавляют по каплям раствор сульфита натрия, хорошо перемешивая, до исчезновения окраски раствора от выделяющегося иода. Избытка сульфита натрия следует избегать, так как он мешает реакции. Затем приливают 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин. [c.143]

Для восстановления избытка перйодата калия в пробирку добавляют по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания выделяющегося иода, затем приливают 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. К охлажденному раствору приливают 3 мл дистиллированной воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневая окраска исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой. Через 5 мин интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой. Параллельно проводят контрольный опыт с реактивами при тех же условиях. [c.151]

В пробирки шкалы и пробы приливают по 0,2 мл 1,5%-ного раствора перйодата калия, перемешивают и выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Затем приливают по 3—4 капли раствора сульфита натрия для восстановления избытка перйодата калия и по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении приливают по 2 капли воды и перемешивают. При этом коричневый фон, обусловленный присутствием иода, исчезает и остается фиолетовое окрашивание. Если бурая окраска не исчезла, то прибавляют еще 1—2 капли воды. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой. Шкала устойчива в течение нескольких дней. [c.237]

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,5 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, смешиваютс 6 г карбоната натрия исплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 1000—1200 °С. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан и нагревают на песочной бане с раствором серной кислоты (1 1) до полного растворения плава. Переводят раствор из стакана в мерную колбу емкостью 200 мл, после охлаждения доводят до метки водой, перемешивают, отмеривают пипеткой аликвотную часть 5—10 мл и вносят в стакан емкостью 100 мл. Приливают в стакан 7 мл сернофосфорной смеси и 10 мл 1 %-ного раствора перйодата калия, разбавляют смесь водой до 40—60 мл и нагревают 20 мин, не доводя до кипения. После охлаждения переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят его объем водой до метки, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 5 при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит вода. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология