Железо перйодатом

При окислении перйодатом растворы марганцовой кислоты получаются более устойчивыми, чем при окислении персульфатом. Добавление фосфорной кислоты в данном случае необходимо независимо от присутствия железа (111) для предотвращения осаждения перйодата или иодата марганца (И). Образующееся соединение марганцовой кислоты малиново-розового цвета имеет максимум поглощения при X = 525 нм, е = 2300 определяемое минимальное количество марганца 0,01 мг в 50 мл раствора. Закон поглощения соблюдается до концентрации 150 мг/л марганцовой кислоты. [c.495]

Фосфорная кислота предотвращает осаждение перйодата или йода-та марганца, а также связывает Ре(П1) в бесцветный комплекс, если марганец определяют в присутствии солей железа (1П). [c.59]

Напишите формулы каждого из перечисленных ниже соединений и укажите степень окисления неметаллов - характеристических атомов азотистая кислота сульфид железа хлорат калия перйодат натрия фосфат кальция гидрокарбонат натрия. [c.232]

При окислении марганца (И) перйодатом добавляется фосфорная кислота для связывания железа (III) в комплексное соединение и предотвращения осаждения перйодата или иодата марганца. [c.170]

Гордон и др. [756, 768] отделяют железо от алюминия гомогенным осаждением в виде перйодата. Осаждение лучше проводить из растворов нитратов с pH 1,1—1,2. При полном осаждении железа имеет место соосаждение алюминия поэтому рекомендуют двукратное осаждение. [c.171]

Железо (П). Ион Fe , обычно генерируемый восстановлением Fe + на платиновом катоде в сернокислых растворах, используется в качестве титранта при определении различных окислителей, главным образом неорганических. Известны методы определения церия [110, 350, 510, 511], урана [292, 512], плутония [202, 513, 5141, ванадия [110, 515—518], хрома [110, 137, 151,, 516, 517, 519, 5201, теллура [521], марганца [110, 366, 517, 520, 522, 5231, хлора [330, 523, 524], перйодатов [525], щавелевой кислоты и 2-нафтиламина [350]. [c.62]

На окислительно-восстановительных реакциях основаны многочисленные методы химического анализа. В этой главе описываются свойства и применение некоторых наиболее распространенных окислительно-восстановительных титрантов. Сначала рассмотрены три самых сильных окислителя, используемые в редокс титриметрии — перманганат калия, бихромат калия и церий(IV), затем система трииодид — иодид, в которой трииодид-ион выступает в качестве окислителя в соответствующих реакциях, а иодид-ион — в качестве восстановителя со многими окислителями. Далее, обсуждено аналитическое применение иодата, перйодата и бромата — особенно для определения органических веществ. И наконец, вкратце охарактеризованы такие ценные восстановительные титранты, как железо(II), титан(III) и хром(II). [c.315]

Определению мешают бихромат, молибдат, перйодат, перманганат, тиосульфат, вольфрамат, ванадат, трехвалентные золото и железо, хлороплатинат, хлорат и сульфит. Анализируемый раствор также должен быть относительно свободен от органического вещества, которое может поглощать в ультрафиолетовой области. Ионы йодида, двухвалентной меди, уранила, цианида и двухвалентного железа допустимы в концентрации до 20 мг л. Максимально допусти- [c.133]

В этом методе ртуть (II) осаждают в виде перйодата ртути Hg5(IO6)2 из 0,15 н. азотнокислого или 0,1 н. сернокислого раствора и затем или взвешивают в виде этого соединения или титруют иодометрическими методами. Умеренные количества алюминия, кадмия, цинка, меди, никеля, кальция и магния не мешают. Железо мешает, так как оно осаждается в виде перйодата железа (III). Хлориды и другие галогениды должны отсутствовать, потому что они препятствуют полному осаждению ртути. [c.251]

Перйодат железа (III) нерастворим в концентрированной азотной кислоте, но растворяется в серной и фосфорной кислотах. В присутствии большого количества железа может применяться любая из последних двух кислот, но лучше добавлять фосфорную кислоту, так как она обесцвечивает растворы солей железа (III). Церий и хром Также окисляются (в различной степени) перйодатом в кислом растворе. [c.505]

При окислении перйодатом растворы марганцовой кислоты получаются более устойчивыми, чем при окислении персульфатом. Добавление фосфорной кислоты в данном случае необходимо как в присутствии железа (для связывания его в комплекс), так и в его отсутствие, так как она предотвращает возможность осаждения перйодата или иодата марганца. [c.151]

Формирование зоны первого компонента осуществляется под влиянием двух окислителей окислителя, входящего в состав смеси, наполняющей колонку, и продукта окисления второго компонента. Например, при пропускании через колонку, состоящую из смеси окиси алюминия и перйодата натрия, как окислителя, раствора солей двухвалентных железа и марганца сначала окисляется Ре2+ до Ре + -и образует вверху колонки буро-желтую зону гидроокиси железа, затем образуется зона двуокиси марганца МпОг, которая имеет высокий окислительно-восстановительный потенциал. По мере фильтрования смеси этих катионов МпОа все время восстанавливается ионами Ре + до Мп2+, который и перемещается вниз, где вновь окисляется перйодатом натрия. Формирование зоны второго компонента осуществляется только за счет окислительного действия хроматографирующей смеси. В отсутствие способности к восстановлению продукта окисления второго компонента за счет первого компонента анализируемой смеси, разделение компонентов осуществиться не может, и произойдет образование смешанной зоны. Разделение восстановителей, а также окисление отдельных ионов, можно наблюдать на ряде окислительных хроматографирующих смесей окиси алюминия и перйодата натрия, окиси алюминия и висмутата натрия, окиси алюминия и двуокиси свинца, окиси алюминия и персульфата аммония, окиси алюминия и перманганата калия. В качестве носителей, кроме окиси алюминия, применяют также кварцевый песок, силикагель, анионит МН. [c.384]

Хорошо разделяются Ре + и Сг + в подкисленных растворах или в нейтральных растворах на колонке из окиси алюминия в анионной форме и перйодата натрия окислительно-восстановительные потенциалы Ре + и Сг + составляют 0,771 н 1,36в. Сначала окисляется железо и образует бурую зону гидроокиси, ниже ее хром образует желтую зону Сг0 4 . Разделение производили при содержании каждого компонента в исходных растворах 10 мг/мл. [c.386]

Смесь ионов Ре + и Со2+ разделяется на колонке, состоящей из окиси алюминия и перйодата натрия. Вверху колонки образуется бурая зона окисленного железа, а ниже серая зона окисленного кобальта. Разделение происходит в обычных условиях. Концентрация ионов в исходных растворах составляет 10 мг/мл. [c.386]

Методы, основанные на титровании иода тиосульфатом. Иодид как слабый восстановитель реагирует с огромным числом самых разнообразных окислителей [1, 79 с высвобождением эквивалентного количества иода, который можно титровать тиосульфатом. Из таких окислителей можно назвать пероксиды, пероксидные соединения, пероксидисульфат, озон, железо(П1), хроматы, селен (в виде ЗеОз"), оксид серебра (II), триоксид ксенона, иодаты и бро-маты. Бромиды можно определять путем окисления их до свободного брома, который экстрагируют и анализируют иодометрически. Такие металлы, как барий, стронций и свинец, могут быть определены путем осаждения их в виде хроматов и последующего определения хроматов в осадке. Литий осаждается в виде комплексного перйодата после фильтрования и промывания осадка перйодат определяют иодометрически. Торий может быть отделен от редкоземельных элементов осаждением в виде иодата из растворов с относительно высокой концентрацией азотной кислоты. Образующийся иодат определяют иодометрическим методом. [c.400]

Новиков опубликовал метод [6] отделения иодата от перйодата соосаждением последнего на гидроксиде железа. Повторяя соосаждение несколько раз, удается более чем на 99% провести разделение этих двух ионов. [c.377]

Гидроксид железа (III) является эффективным коллектором для соосаждения перйодата [8]. Было показано, что перйодат можно отделить от иодата, при этом иодат остается в растворе. При повторении операции соосаждения эти два иона можно разделить на 99%. На гидроксиде алюминия перйодат соосаждается в присутствии больших концентраций иодата [9]. После отделения перйодат можно определять спектрофотометрическими методами. [c.411]

Применяют следующие окислители галогены, азотную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, двуокись свинца, перекись водорода, персульфат аммония, хлорную кислоту, азотистую кислоту, окись серебра, перйодаты. Применяют и восстановители свободные металлы (цинк, алюминий, железо, ртуть), сернистую кислоту, сероводород, соли двухвалентного олова, перекись водорода, соли двухвалентного хрома, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, борогидрид натрия, амальгаммы металлов. [c.106]

Перхлорат, перйодат, иодат и хлорат способствуют количественному выведению иода из щитовидной железы крысы, но в случае перхлората это может быть осуществлено за 15 мин. Перхлорат по способности выводить из организма радиоактивный иод примерно в 10 раз более эффективен, чем тиоцианат и в 300—чем нитрат, тогда как гипохлорит и дииодат имеют промежуточную между ними эффективность. Изучение свойства этих веществ предупреждать накопление ионов иода показало, что оно приблизительно параллельно их влиянию на выведение иода, и в данном случае наиболее эффективным оказался перхлорат. У крыс, получавших перхлорат в течение 17 суток, наблюдалось увеличение щитовидной железы и снижение содержания иода. Замеченные изменения были аналогичны наблюдавшимся при приеме внутрь пропилтиоурацила. [c.176]

Хром и марганец в образцах стали можно окислять соответственно до бихромата и перманганата и определять одновременно в виде этих солей 34]. Образец стали растворяют в кислоте, прибавляют фосфорную кислоту для связывания железа в комплекс и несколько капель раствора нитрата серебра в качестве окислительного катализатора. Затем вводят персульфат калия для окисления хрома и большей части марганца. Чтобы обеспечить полное окисление марганца, нагревают раствор с небольшим количеством перйодата калия. Поглощение раствора определяют спектрофотометрически прн длинах волн 440 и 545 ммк. Содержание марганца и хрома в стали затем рассчитывают по уравнениям [c.54]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Выделение формальдегида из полисахарида обычно мало, и для его определения лучше всего использовать колориметрические методы. После удаления перйодата формальдегид можно определить следующими методами а) хромотроповой кислотой [158] б) фенилгидразином и хлорным железом [101] в) измерением интенсивности желтой окраски, образующейся в результате реакции формальдегида с ацетилацетоном в присутствии ацетата аммония [155]. На определение формальдегида методом (в) не влияет присутствие больших количеств остаточного полисахарида. [c.315]

Из тетраацетил-а-о-глюкопиранозил-бромида и (IV) в щелочном водном ацетоне удалось ресинтезировать барбалоин. Дополнительные данные о строении барбалоина были получены в результате исследования его спектров поглощения [10, 11], а также окисления его с помощью перйодата натрия, перманганата, хлорного железа [12]. [c.118]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Для титрования тиосульфата использованы следующие окислители перманганат и манганат калия, медь(III), гипобромиты, гипохлориты, ванадий(V), монохлорид иода, хлорамин Т, гексацианоферрат (III), таллий(III), перхлораты, церий(IV), перйодат натрия, тетраацетат свинца [8, 9, 31]. В некоторых случаях методики, разработанные с применением этих окислителей, сложны или связаны с критическими ограничениями. Довольно часто в качестве окислителя используют церий (IV). Тиосульфаты (как и отдельные политионаты) быстро окисляются сульфатом церия (IV) в 2 М H IO4 при 85°С [32]. Избыток церия (IV) титруют стандартным раствором оксалата натрия. Для титрования неизрасходованного церия применяют также стандартный раствор железа(II) с ферроином в качестве индикатора [33]. [c.601]

Колориметрия перманганат-ионов после окисления марганца перйодатом. Марганец окисляют до ионов MnOI перйодатом. Добавляют фосфорную кислоту, которая препятствует осаждению окислов марганца, перйодата марганца и перйодата железа (И1), обесцвечивает раствор от окраски ионов железа (III) и стабилизирует образующуюся марганцовую кислоту. Анализируемый раствор может быть азотнокислым или сернокислым. [c.877]

Ход определения (по Лякруа). Отбирают 25 мл анализируемого раствора, содержащего менее 5 мг хрома (III). Прибавляют 400 мг перйодата калия и кипятят раствор. Затем нейтрализуют раствор добавлением едкого натра, пока pH раствора не окажется в пределах от 2 до 3 (с помощью индикаторной бумаги). Если проба содержит железо (III), то может выпасть осадок перйодата железа (III). Слабо кипятят в течение 5 мин, прибавляют 5 мл 9 н. серной кислоты, 1 мл концентрированной (45 и.) фосфорной кислоты и снова кипятят для растворения осадка, если он выпал. Затем охлаждают раствор и разбавляют его до 100 мл. [c.1138]

К пробе добавляют 0,1 мл раствора солянокислого п-фенетидина (или 0,2 мл раствора о-диа.низидина), по 0,1 мл растворов 8-оксихинолина и перйодата калия и доводят объем водой до 5 мл. Одновременно проводят холостой опыт. В присутствии ванадия (V) через несколько минут раствор окрашивается. Реакции с п-фенетидином мешает присутствие ионов серебра, свинца, железа, марганца, олова и иода. Выполнению реакции с о-дианизидином мешают почти все катионы. [c.156]

Арбитражным методом является атомная абсорбция [86, 42, 48, 61, 79, 80]. Для текущих исследований используют специфическое свойство Мп+ давать яркую окраску в виде МПО4-, которую колориметрируют. Для этого все ионы марганца переводят путем окисления перйодатом [2, 36, 47, 57, 61] или персульфатом в присутствии солей серебра как катализатора [2, И, 13, 45, 46, 61, 77] в ионы МПО4-, Рекомендуется использовать перйодатный метод, который более воспроизводим, чем персульфатный [12, 19, 33]. Определению мешает железо, которое предварительно связывают фосфорной кислотой [10, 57, 58]. [c.227]

Легкая гидролизуемость кофермента А как кислотой, так и щелочью также подтверждает предположение о наличии пирофосфатной группировки. Под действием фосфатазы кишечника, которая обладает моно- и диэстеразпой активностью, отщепляются все три остатка фосфорной кислоты [27]. Грегори, Новелли и Липман установили, что фермент моно-эстераза, полученный из предстательной железы, отщепляет от кофермента А только одну фосфатную группу [9, 26], что также согласуется с присутствием в молекуле кофермента пирофосфатной связи. Бэддили и Тейн [27] показали, что в трифосфопиридиннуклеотиде такая одиночная фосфатная группа связана со вторым (2 ) или третьим (3 ) углеродным атомами остатка рибозы. Нуклеотиды, у которых эти положения не замещены, при окислении перйодатом натрия на фильтровальной бумаге дают диальдегиды, легко обнаруживаемые при опрыскивании реагентом Шиффа. С коферментом А эта проба давала отрицательный результат, в то время как в тех же условиях нуклеотиды, не содержащие заместителей в указанных положениях, окислялись. Однако после гидролиза кислотой кофермент также становился способным к окислению, что легко обнаруживалось при помощи указанной пробы на диальдегиды. Таким путем нельзя было установить, какое положение кофермента (2 или 3 ) замещено было только очевидно, что в коферменте А остаток фосфорной кислоты связан с атомом углерода, находящимся в положении 2 или 3. Таким образом, строение кофермента А [c.261]