Хинолин хлоргидрат

Хинолин, хлоргидрат хинолина Пиридин [c.393]

Подобно пиридину, хинолин образует соли, такие, как хлоргидрат (I), сульфат (П), нитрат (П1), пикрат и т. п. [c.582]

Хинолин, хлоргидрат хинолина Пиридин, хлоргидрат пиридина [c.393]

Метиловый эфир ацетоуксусной кис- Хинолин, хлоргидрат [c.394]

Одновременно в другую круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 70 г (0,5 моля) а-хлорэтилбензола (примечание 2), нагревают на асбестовой сетке д0 температуры lf 0°H быстро выливают его в нагретый до температуры 190° хинолин. Смесь нагревают на небольшом пламени горелки в течение 15 минут так, чтобы за это время температура смеси понизилась от 170 до 150°. Затем реакционную смесь охлаждают, переносят в делительную воронку и встряхивают со 100 г 10%-ной соляной кислоты.. После отстаивания в верхнем слое собирается стирол и непрореагировавший хлорэтилбензол, а в нижнем слое—соляная кислота с растворенным в ней хлоргидратом хинолина. Верхний слой отделяют, дважды промывают водой и сушат наД безводным хлористым кальцием. [c.710]

Полученный прозрачный раствор нагревают до температуры 60° и добавляют к нему раствор 35 г хлористого цинка в 60 мл I н. соляной кислоты (примечание 4), Вскоре после охлаждения раствора начинает кристаллизоваться комплексная соль хлористого цинка с хлоргидратом хинолина. Раствор оставляют на некоторое время во льду, периодически тщательно перемешивая, после чего выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной 2 н. соляной кислотой, хорошо высушивают и разлагают 10%-ным раствором едкого натра до полного растворения выделяющегося вначале осадка гидрата окиси цинка. Выделенный хинолин вновь отгоняют с водяным паром, извлекают из дистиллята эфиром и эфирный раствор сушат над едким кали. Затем эфирный [c.724]

При хлорировании хлоргидрата N-окиси хинолина хлористым сульфурилом 2-и 4-хлорхинолины образуются с очень хорошими выходами [750] следует отметить, что при хлорировании N-окиси пиридина наблюдаются низкие выходы продуктов. Лучшие результаты при хлорировании замеш,енных N-окисей хинолина получаются при применении хлорокиси фосфора [748, 751]. Для этих реакций было предложено несколько маловероятных механизмов [752]. Описанные результаты можно, повидимому, объяснить следуюш,им рядом реакций [745] [c.172]

Бензо[А]хинолин. Бензо[/г]хинолин сходен со своим изомером. Он представляет собой белое кристаллическое вещество (т. пл. 52°), легко растворимое в органических растворителях и разбавленных кислотах. Почти бесцветный хлоргидрат его плавится при 213° иодметилат образует золотисто-желтые [c.488]

Циннолины являются слабыми однокислотными основаниями и обычно получаются в твердом состоянии. Сам циннолин представляет собой светло-желтое твердое вещество ст. пл. 40—4 Г [18, 20, 72]. Он обладает слабым запахом, напоминающим запах хинолина при стоянии на воздухе расплавляется и зеленеет образует бесцветный эфират, плавящийся при 24—25° растворим в обычных органических растворителях. Температура кипения циннолина равна 114° (0,35 мм), т. е. приблизительно на 70° превышает температуру кипения хинолина при том же давлении. Циннолин заметно менее осно-вен рКа 2,70 в воде [74], 2,51 в 50%-ном этиловом спирте [75]), чем хинолин (р/Са4,94 в воде) [74]. Для него известно большое число солей, в том числе хлоргидрат, пикрат, йодметилат и двойные соли с хлористым водородом и хлорной платиной или хлорным золотом. Дипольный момент циннолина в бензоле 4,14 D, ВТО время как для пиридазина он равен 4, 32 D, а для х и ноли на—2,18 D [76]. [c.131]

СЯ стирол И непрореагировавший хлорэтилбензол, а в нижнем слое — соляная кислота с растворенным в ней хлоргидратом хинолина. Верхний слой отделяют, дважды промывают водой и сушат над безводным хлористым кальцием. [c.727]

Качественное обнаружение. С общеалкалондными реактивами анабазин дает аморфные или кристаллические осадки. Наиболее характерным реактивом является раствор Bib в KI, образующий с анабазином микрокристаллический осадок, состоящий из сростков красно-оранжевых кристаллов в виде пик. Чувствительность реакции 1 мкг при предельном разбавлении 1 40 ООО. Кристаллические осадки другого вида дают пиридин, хинолин, хлоргидрат морфина, хлоргидрат и сульфат атропина и гидрастинин. На границе чувствительности похожие кристаллы (отдельные в форме ромба) образуют кониин, ареколин и никотин. Однако сростки йодвисмутатов для всех этих алкалоидов различны. [c.186]

Качественное обнаружение анабазина. С общеалкалоидными реактивами анабазин дает либо аморфные, либо кристаллические осадки. Наиболее характерным из них является раствор BiJg в KJ, дающий с анабазином микроскопический осадок, состоящий из красно-оранжевых кристаллов в виде ромба и параллелограмма (рис. 31). Чувствительность реакции 0,001 мг нри предельном разбавлении 40 000 . Кристаллические осадки иного вида дают пиридин, хинолин, хлоргидрат морфина, хлоргидрат и сульфат атропина и гидрастинин. На границе чувствительности похожие кристаллы (отдельные в форме ромба) дают кониин, ареколин и никотин. Однако сростки йодвисмутатов всех этих алкалоидов различны. [c.225]

В перегонной колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром и воздушным холодильником и помещенной в бане со сплавом Вуда, нагревают смесь 59 г (0,4 моля) коричной кислоты, 129 г хинолина, 6 г безводного сульфата меди и 0,15 г гидрохинона. При температуре бани около 250° реакционная масса сильно темнеет, и из нее начйнают выделяться пузырьки газа. Температуру бани повышают до 280—290°, причем увеличивается скорость разложения и одновременно отгоняется смесь стирола и хинолина. Температура отходящих паров возрастает от. 150 до 200° и в конце реакции достигает 220—230" . В начале реакции скорость отгонки должна составлять 1 мл в минуту, а в конце—2 мл в минуту. Декарбоксилирование продолжается около 1 часа, причем отгоняется около 90 мл жидкости. Дистиллят подкисляют избытком соляной кислоты и отделяют стирол (примечание 1) в делительной воронке (верхний слой) нижний слой содержит хлоргидрат хинолина (примечание 2). Стирол промывают водой, раствором карбоната натрия и вновь водой. К промытому стиролу добавляют 0,15 г гидрохинона и сушат над 10 г хлористого кальция. Получают около 40 г неочищенного продукта, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую "в интервале 71 — 72°/70 мм. рт. ст. [c.720]

Для отделения хинолина от непрореагировавшего анилина пользуются тем, что комплексная соль хлористого цинка с хлоргидратом хинолина ( eHyN g-Zn la 21101 нерастворима в воде, а аналогичная комплексная соль анили><а в воде растворяется. [c.725]

Эта реакция уже упоминалась как промежуточная стадия при реакции 2- или 4-галогензамещенного пиридина или галогензамещенного хинолина с аминами в присутствии фенола (разд. В. I). Замещ ение было осущ естБлено с помощью фенил-4-пиридилового эфира (пример а) и его сернистого аналога, которые при кипячении с хлоргидратом анилина превращались в фенил-4-пиридиламин с выходами 89 и 70% соответственно [82]. Такое же замещение имеет место и для некоторых тиоэфиров ряда пиримидина [83, 84] и пурина [85]. В некоторых случаях [83, 85] реакцию проводят под давлением. Нитрозогруппа, находящаяся в положении 5 пиримидинов, облегчает вытеснение тиометильного заместителя [86]. Выходы не всегда получаются удовлетворительными. [c.515]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

Способ получения (2.249, а, в) заключался в обработке соли (2.245, а) уксусным ангидридом или метилхлорформиатом в присутствии триэтиламина [35]. В работе [29] для синтеза (2.249, а, б) использовалось основание (2.248) его ацилировали уксусным ангидридом или хлористым бензоилом в пиридине. Конденсацией 8-аминотетрагидро-хинолина с фталидом получен хлоргидрат (2.250), который при обработке этилатом натрия превращен в основание 5,6-триметилен-5Н-изо-индолобензимидазола [29]. Основания (2.248) и (2.250) — ярко-желтые кристаллические вещества, с кислотами образуют соли, с пикриновой кислотой — пикраты. При действии на них воды происходит расщепление имидазольного цикла и они превращаются в производные фталимидина (2.247). Спектры ПМР оснований (2.248) и (2.250) подтверждают их ароматичность [29]. В работе [565] обращено внимание на чрезвычайно низкие значения частоты колебаний карбонильной группы в (2.249, а, г) и сильный диамагнитный сдвиг резонансного поглощения протонов в положении 9, что связано с ориентацией поляризованной карбонильной группы в сторону Н-9. [c.131]

К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1—20 мг мышьяка(У), прибавляют 1,5—3,5 мл конц. НС1 (раствор должен быть 0,15—0,40 М по НС1), 20 мл 5%-ного раствора молибдата аммония п выдерживают 5—10 мин. для полного связывания мышьяка в молибдомышьяковую кислоту. Затем вводят 10 — 12 мл конц. НС1, 10 мл 2%-ыого раствора хлорида или сульфата гидразина и нагревают 10 — 15 мин. при 80—90° С для образования синей молибдомышьяковой кислоты. Далее вводят 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 30 мл раствора хинолина (20 мл хинолина и 25 мл конц. НС1 в I л) и нагревают до 90 — 100° С. После охланодения до комнатной температуры образовавшийся осадок отфильтровывают на тигель с пористым дном № 4, промывают 2 — 3 раза промывным раствором (смесь 280 мл воды, 60 мл 2%-ного раствора хлоргидрата хинолина п 24 мл конц. НС1), высупшвают при 150° С и взвешивают. [c.40]

При действии на хлоргидрат N-окиси хинолина двойным количеством цианистого калия и хлористого бензоила образуется 2-цианохинолин с почти количественным выходом. При применении едкого натра вместо цианистого калия получается карбостирил [754]. Механизм этой реакции, предложенный Генце, непригоден, так как, согласно предложенной им схеме, в реакции участвует пятивалентный азот. Описанные результаты могут быть представлены схемой, сходной со схемой хлорирования N-окиси хинолина. Интересно сравнить эту реакцию с действием хлористого бензоила и цианистого калия непосредственно на хинолин (стр. 197) [755]. [c.172]

Бензо[ ]хинолин. Бензо[ ]хинолин—белое вещество с запахом хинолина его температура плавления (118°) в согласии с правилом о полиядерных соединениях лежит выше, чем температура плавления ангулярного изомера. Твердое соединение флуоресцирует фиолетовым светом, а его раствор—зеленым. Хлоргидрат окрашен в интенсивный желтый цвет, иодметилат (т. пл. 219°)— в желто-коричневый. Бензо[ ]хинолин реагирует с малеиновым ангидридом и малеинимидом. Свойства этого соединения рассматриваются в работе Этьенна [49]. [c.489]

Каталитическое гидрирование. Пиридины легко восстанавливаются до пиперидинов (например, Нг/никель Ренея, 120°). В присутствии благородных металлов в качестве катализаторов восстановление происходит гладко (при 20°), если основания используются в виде хлоргидратов свободные основания могут отравлять катализатор. Пиридиновое кольцо восстанавливается легче, чем бензольное так, 2-фенилпиридин, хинолин, изохинолин и акридин С бразуют соединения (406), (407), (411) и (412) -пот-ветственно. Исчерпывающее гидрирование этих соединений лронс-ходит с большим трудом. [c.71]

Сильным местным анестезирующим веществом, содержащим кольцо хинолина, оказался совкаин или хлоргидрат диэтилами-ноэтиламида бутоксицинхониновой кислоты [c.594]

Дисульфид нерастворим в воде и растворах щелочей, растворим в кислотах, хлороформе, бензоле, мало растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, спиртах и почти нерастворим в алифатических углеводородах. Нерастворимость 8,8 -(5,5 -дихлор)-дихинолилдисульфида в гексане может быть применена для очистки 5-хлор-8-меркаптохинолина, который в гексане хорошо растворим. Это очень существенно для получения высокочистого реактива, так как выделяющийся из водной среды в процессе синтеза 5-хлор-8-меркаптохинолин всегда содержит некоторое количество 8,8 -(5,5 -ди.хлор)-дихинолилдисульфида. 5-Хлор-8-меркаптохинолин образует соли также с сильными кислотами, однако, вследствие значительной ослабленности основных свойств азота, солн 5-хлор-8-меркап-тохинолина с кислотами еще. менее устойчивы, чем солн 8-меркаптохинолина. Они очень легко гидролизуются водой и мо гут быть выделены в кристаллическом состоянии из безводных растворителей. Например, хлоргидрат 5-.хлор-8-меркапто-хинолина gHeNS-H l получен пропусканием сухого H I в раствор 5-хлор-8-меркаптохинолина в абсолютном эфире. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология