Хинолин отделение

На каком свойстве изохинолина основано отделение его от хинолина [c.167]

Кулонометрический метод определения фосфора в железе и стали [758] состоит в осаждении фосфоромолибдата хинолиния, отделении осадка и титровании его электролитически генерированными ионами ОН . [c.130]

Тяжелое масло, перегоняющееся в температурном интервале 230—270°, содерл<ит основные продукты, имеющиеся в среднем масле (главным образом нафталин и фенол), а также веш,ества, входящие в состав более высококипяшей фракции — антраценового масла при охлаждении тяжелого масла из него выкристаллизовывается значительное количество нафталина. Из фенолов наряду с основным соединением этого типа — карболовой кислотой — в тяжелом масле находятся ее гомологи крезолы, ксиленолы и т. д. Кроме того, в состав тяжелого масла входят высшие углеводороды, например аценафтен и дифенил, и, наконец, основания, например хинолин и изохинолин. Остатки тяжелого масла после отделения нафталина и других компонентов применяются для пропитки древесины с целью ее консервирования. [c.476]

Например, для отделения алюминия от магния с помощью 8-окси-хинолина осаждение А1 (И1) проводят в слабокислой среде ацетатного буфера, в которой Mg(II) оксихинолином не осаждается. После отделения алюминия раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают оксихинолинат магния. [c.163]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

Для методов отделения рения пиридином, хинолином и их производными весьма характерным является высокая степень очистки от молибдена и вольфрама (— 5-10 ). Для отделения рения от молибдена рекомендуется следующая методика [320, 1041]. [c.195]

Относительно отделения молибдена от Ш, V, РЬ, В1, Нд , Сс1. Си, Ре, А1, Сг, Со, 2п, N1 и других элементов при помощи 8-окси-хинолина см. также стр. 164. [c.122]

Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов, представленные в данной книге, относятся к контролю производства основных цехов — отделений конденсации и улавливания химических продуктов коксования, переработки каменноугольной смолы, нафталина, переработки легких и тяжелых пиридиновых оснований, фенолятов и фенольных продуктов и других цехов химического блока. В книге помещены также некоторые методы анализа новых продуктов — реактивов, получаемых на базе коксохимического пиридина и хинолина. [c.3]

Смесь в делительной воронке подкисляют, добавляя 0,8 мл 1 н. соляной кислоты на каждые 50 мл пробы (после подкисления раствор должен иметь pH 1,7—2,0). Приливают 1,5—2 мл раствора 8-окси-хинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный оксихинолятом железа, спускают. Добавление хлороформного раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформный экстракт. Как правило, при содержании железа до 8 мг л хватает двух экстракций. [c.260]

Г е к с а д и е н-2,4. Ацетонилацетон восстановлялся до гликоля действием водорода в присутствии платиновой черни при 140° в приборе Ипатьева—Верховского. Гликоль действием бромистого водорода переведен в дибромид последний обрабатывался хинолином. Полученный углеводород кипит в пределах 78—88°. К углеводороду присоединен бром кристаллический тетрабромид отделен [c.172]

В схеме несколько раз упоминается применение очистки. Она обычно заключается в промывке продуктов концентрированной серной кислотой (количество кислоты 3—5% от веса продукта), проводимой в освинцованных аппаратах с мешалками. При очистке удаляются основания, пиридин, пиколин, коллидин, хинолин и т. д., которые можно выделить из отходов очистки. После отделения серной кислоты (нижний слой) масла обрабатывают 20— 30%-ным раствором едкого натра при этом извлекаются фенолы, которые можно выделить двуокисью углерода. Образующуюся соду путем каустификации снова превращают в едкий натр. [c.70]

Он содержится в небольшом количестве вместе с хинолином в каменноугольном дегте. Так как изохинолин является более сильным основанием, для отделения его от хинолина обрабатывают сырой хинолин малым количеством кислоты. [c.620]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Мвтилбутен-3-ол-2 [253]. К раствору 336 г 2-метилбутин-3-ола-2 -(4 моль) в равном объеме детролейного эфира прибавляют 16,8 г хинолина и 30 г катализатора Линдлара. Смесь охлаждают до 10 С и встряхивают в атмосфере водорода до поглощения 4 моль водорода. Через 3 — 5 ч поглощение водорода заметно уменьшается. После отделения катализатора фильтрованием продукт выделяют перегонкой на насадочной колонке. Получается 323 г (94% от теоретического) 2-мётилбутен-3-ола-2 т. кип. 97— 98° С n j 1,4141. [c.55]

Для отделения хинолина от непрореагировавшего анилина пользуются тем, что комплексная соль хлористого цинка с хлоргидратом хинолина ( eHyN g-Zn la 21101 нерастворима в воде, а аналогичная комплексная соль анили><а в воде растворяется. [c.725]

Для отделения урана (VI) от больших количеств тория с применением 8-окси-хинолина рекомендуется следующая методика [424]. Канализируемому раствору, содержащему до 600 мг тория, прибавляют 3 капли 0,1% -ного раствора бромтимо-лового синего, избыток (составляющий около 10 о) раствора комплексона III (372,9 г комплексона III и 80 г ЫаОН в I л) и раствор аммиака до синей окраски. Затем добавляют 1 N азотную кислоту до перехода синей окраски раствора в жел тую и 0,2 М раствор гидроокиси аммония точно до перехода желтой окраски снова в синюю. После этого прибавляют 2 мл 10%-ного раствора 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, встряхивают в течение 5 мин. и центрифугируют. Отделив водную фазу, органический слой упаривают досуха и далее прокаливают для уда-ления органических веществ. [c.307]

В эмалированный реактор 4, снабженный обратным холодильником 5, мешалкой и рубашкой, из смесителя 3 подают раствор хинолина в хлорбензоле, а через люк загружают в аппарат хлористый аммоний и пятихпористый фосфор. Синтез ведут при 128—130 °С до заметного снижения количества выделяющегося хлористого водорода, который поглощается водой в насадочной колонне 7. После завершения процесса реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают на нутч-фильтре 8 для отделения солянокислого хинолина и избытка хлористого аммония. Синтез фосфонитрилхлорида можно вести и в среде тетрахлорэтана в этом случае процесс осуществляют при 135—140 °С. . [c.341]

Описан [658] еще один косвенный комплексонометрический метод, заключающийся в осаждении арсената в виде восстановленного молибдоарсената с применением хинолина в качестве осадителя, отделении образовавшегося осадка, растворении его в NH4OH, восстановлении молибдена(УТ) до молибдена(У) с помощью гидразина, связывании молибдена(У) добавлением избытка раствора комплексона III и титровании избытка комплексона III прн pH 4,5—5,0 раствором USO4 в присутствии нириднлазонаф-тола в качестве индикатора. [c.50]

Мышьяк может быть отделен от многих элементов осаждением в виде молибдоарсената хинолиния [532, 913]. [c.117]

Метод отделения изохинолина от хинолина, предложенный Хугеверфом и Дорпом, так же как II некоторые другие методы, разработанные впоследствии, базируются либо на большей основности изохинолина по сравнению с хинолином (константы диссоциации 2-10 и соответственно 3,2-10 [3]), либо на избирательном осаждении некоторых солей изохинолина [4а] . В числе оснований, входящих в состав каменноугольной смолы, найдены также 1-метилизохино-лин, 3-метилизохинолин и 1,3-диметилизохинолин [5а]. Химические свойства изохинолина сходны со свойствами хинолинов. Методы же, используемые для синтеза соединений этих классов, значительно отличаются друг от друга. [c.264]

Пиридиновые основания, содержащиеся в коксовом газе и над-смольной воде и получаемые в сульфатном отделении, называют легкими, а находящиеся в смоле — тяжелыми, хотя в последних преобладают хинолин, изохинолин, хннальдин и их производные. Поэтому название хинолиновые основания точнее отражает состав оснований смолы. [c.42]

Реакции заместителей, не связанных непосредственно с гетероциклическим кольцом. Как правило, заместители, отделенные от кольца двумя или большим числом углеродных атомов, вступают в обычные реакции алифатических соединений (обратная реакция Михаэля для [З -замещенных этильных производных принципиально невозможна см, стр. 91). Заместители, связанные непосредственно с конденсированными бензольными кольцами или с арильными группами, вступают в реакции, протекающие по бензольным кольцам, но полностью исключены, конечно, реакции с атомами хлора и гидроксильными группами (см. стр. 87, 90). Заместители, связанные с конденсированным бензольным кольцом хинолина, изохинолина и т. д., следует сравнивать с аналогичными заместителями нафталина, а не с заместителями бензольного кольца наяример, оксипроизводные претерпевают реакцию Бухе-рера [АгОН + (N 44)2803 АгМНа]. Исключения из представленных в этом разделе обобщений рассмотрены ниже. [c.76]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

Во всех случаях коэффициенты корреляции г выше, когда в уравнении (IV. 19) используются ст,- или ст -константы, характеризующие исключительно или нреимущественио индукционное действие заместителя. Эти наблюдения дали основания предположить [100], что для соединений, в которых реакционный центр отделен от заместителя лишь одной связью (кроме связи заместителя с ядром) и к которым принадлежат пиридины и хинолины, ф актором, опредсляюишм реакционную способность в большей степени, чем сопряжение, является индукционное действие заместителя, причем та его часть, которая приходится на -эффект. Характерно, что [c.265]

Получение 1-метил-2-пропинил-1,2-дигидрохинолина [203]. Эфирный раствор (50 мл), содержащий 0,1 моля бромистого этилмагния, насыщен метилацетиленом в течение 6 час. К полученному реактиву при энергичном размешивании присыпано за 1 чао 25 г тщательно высушенного и тонко растертого иодметилата хинолина. После тов как вся соль перешла в раствор, размешивание продолжено еще 10 мин., затем красноатая гомогенная масса вылита на смесь 20 г хлористого аммония с 80г льда. Эфирный слой отделен, остатки промыты 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой, и эфир испарен при пониженном давлении. Полученная темная кристаллическая масса перекристаллизована из 30 мл метанола. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 60—61° С 7,3 г (43%). При хранении вещество быстро темнело и осмолялось. [c.419]

Получение 2-аллил-1,2-дигидрохинолина [259[. К раствору 12,9 г (0,1 моля) чистого хинолина в 50 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре добавлено по каплям за 30 мин. 0,1 моля хлористого аллилмагния в 130 мл тетрагидрофурана. После 5-часового перемешивания раствор гидролизован 125 мл насыш,енного раствора хлористого аммония при наружном охлаждении льдом. Эфирный слой в атмосфере азота отделен от вод- ного слоя. После отгонки эфира и разгонки на колонке получен 2-аллил-1,2-дигидрохи-нолин 13,63 г (79,8%), т. кип. 89—90°С/1,5 мм, Пд 1,6032. [c.426]

Как описано в разд. 16.4.4.4, при окислении хинолина может размыкаться как гетероциклическое, так и карбоциклическое кольцо. Примером размыкания гетероциклического ядра может служить образование из 1-метилхинолинийгидроксида о-аминокорич-ного альдегида — таутомера основания карбиноламина (см. разд. 16.4.4.1). Размыкание гетероциклического кольца происходит также при исчерпывающем метилировании по Гофману и Эмде, хотя успешное проведение первой стадии реакции Гофмана требует перегонки в вакууме, для отделения 2-аллилдиметиланилина [62] (70). В случае реакции Гофмана схема (64), X = ОН размыкается 2,3-связь, в то время как при реакции Эмде схема (64), X = С1 разрывается связь 1,8а между атомом азота и карбо-циклическим ядром. х=он [c.231]

Свойства. 1. Изохинолин представляет собой твердое вещество с т.пл. 24° и т.кип. 240° и обладает запахом, напоминающим запах бензальдегида. Изохинолин значительно более сильное основание, чем хинолин оп образует с кислотами индивидуальные соли и может быть отделен от хинолина нейтрализацие недостаточным количеством кислоты. [c.738]

Циклогександиондиоксим как реагент для фотометрического определения никеля не применяется достаточно широко из-за низкой растворимости его комплекса в хлороформе. Джонсон и Ньюмен [800,801] пытались использовать реагент для отделения никеля, применив бензол как экстрагент. Диоксимат собирается на границе двух фаз. Определение заканчивают визуально после реэкстракции никеля в водную фазу, сравнивая полученную суспензию с серией эталонов. Такое окончание определения связано с малой расторимостью соединения почти во всех органических растворителях, за исключением хинолина, а также фенола [977]. [c.106]

Классический метод позволяет получать точные результаты при соблюдении некоторых методических тонкостей. Метод использован еще Клапротом, который для отделения кремния применял повторное упаривание с соляной кислотой [20]. Несмотря на то, что позднее были предложены другие гравиметрические и титриметрические методы, основанные на образовании молибдосиликата хинолиния, классический метод все еще находит применение. [c.191]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

Разработана методика определения бериллия в его образцах, сочетающая принципы гравиметрии и кулонометрии. После растворения образца осаждают Ее 2-метил-8-хинолином. После отделения образующийся осадок растворяют в смеси 0,1 М по КВг и 0,14 М по HNO3 и титруют органический реагент — осадитель электрогенерированным бромом с амперометрической индикацией к. т. т. [362]. Минимально определяемое количество бериллия (И) данным методом составляет 1 мкг/мл. [c.69]

Из табл. 3 видно, что 8-(бензолсульфониламино)-хинолин (1) обладает большей чувствительностью к цинку и кадмию, чем 8-(п-толуолсульфониламино)-хинолин (П). Кроме того, чувствительность I к кадмию в десять раз больше, чем к цинку, что дает возможность определять кадмий в присутствии цинка без предварительного отделения последнего, в то время как П позволяет определять только суммарное содержание пинка и кадмия. [c.107]

Бериллийхлорид алкилируется алюминийалкилами значительно труднее. Для проведения реакции необходим более чем шестикратный избыток алюминийтриалкила. Причем отделение целевого продукта становится возможным только при связывании непрореагировавшего алюминийалкила с донорным соединением с использованием хинолина [194]. При взаимодействии грет-бутилата бериллия с коМ(Плексными гидридсодержащими алюминийалкилами образуются гидридные производные бериллия [195]. [c.116]

Для количественного определения кадмия предложены три флуоресцентных реактива, приведенных в табл. IV-11. 2-(о-ок-сифенил)-бензоксазол, выпускаемый нашей промышленностью под названием люмоген светло-зеленый , в щелочной среде дает с кадмием осадок, первоначально использовавшийся для его весового [351] и объемного определений [352] затем раствор этого осадка в ледяной уксусной кислоте был предложен для окончания анализа флуоресцентным путем [219]. Двум другим реактивам мешают многие элементы, от которых кадмий должен быть отделен но 8- (бензолсульфониламино) -хинолин позволяет с большой чувствительностью определять кадмий в присутствии десятикратного избытка цинка [139]. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология