Ванадил осаждение с А

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Химическая схема процессов описана на стр. 189. Исследования [50] показали, что лучшим катализатором для парофазного окислительного аммонолиза является пятиокись ванадия, осажденная на окиси алюминия с добавлением сернокислого калия, оптимальная температура окисления 300— 320° С, оптимальная нагрузка р-пиколина на 1 л катализатора в 1 ч составляет 50 г температура испарения р-пиколина 35° С количество р-пиколина, испаряемого 1 л воздуха — 0,03—0,05 г. Метод может быть рекомендован к внедрению только по получении данных о взрывобезопасности при использовании смесей паров р-пиколина, аммиака и воздуха, а также о конструкции контактного реактора. Технологическая схема предусматривает три стадии [c.200]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

В контактном процессе используются твердые катализаторы платина (5—10 вес. %), осажденная на асбесте, или предпочтительно пятиокись ванадия, промотированная щелочью и осажденная на носителе из пемзы или кизельгура. Эти катализаторы сопоставлены с железным катализатором на рис. 1Х-10. [c.327]

Процесс ведется при 420—450°С и времени контакта 60— 80 сек. с выходами 80%. Катализатором служит пятиокись ванадия, осажденная на окиси алюминия. [c.35]

Более точно содержание ванадия в приготовленном стандартном растворе определяют осаждением металла купфероном. Для этого 50 мл раствора подкисляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают до 10 °С. Затем осаждают ванадий, медленно приливая 6%-ный раствор купферона и энергично перемешивая. [c.127]

Первоначально этот реагент был предложен для осаждения меди, с чем и связано название его. Однако в настоящее время он гфименяется не для определения меди, а для осаждения катионов других металлов, например железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана и др. [c.128]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

При обработке уран-ванадиевых руд с большим содержанием ванадия осаждение ведут нейтрализацией полученного раствора серной кислотой до pH = 6. При этом идет реакция [c.440]

Когда ванадий осажден полностью, каждая капля раствора купферрона дает белую муть, исчезающую при перемешивании. [c.148]

Разделение хрома и ванадия принадлежит к числу трудных задач. Для аналитических целей применяется осаждение органических комплексов соединений металлов [499] или экстракция метал- [c.453]

МПа и мольном отношении реагента к металлу от 1 до 5 [322]. В результате металлические загрязнения переходят в галоидные соли, которые удаляются вместе с реагентом. Отмечается [195], что в осажденном пропаном асфальте содержится 97,3% ванадия, 99,2% никеля и 86% железа от их количеств в остаточном топливе. [c.206]

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Хармадарьян и Бродович [22], исследуя влияние носителя нэ каталитические свойства пятиокиси ванадия в окислении двуокиси серы воздухом, считали, что двуокись марганца лучший носитель, чем такие вещества, как асбест, инфузорная земля, стекло, фарфор и кварц,и отметили, что действие активаторов— сульфата меди, сульфата железа, хлорида бария и сульфата марганца—является функцией природы носителя. Они также указали, что метод покрьп ия и толщина слоя значительно влияют на эффективность катализатсра. Пятиокись ванадия, осажденная из коллоидного раствора соляной кислотой, имела большую каталитическую активность, чем приготовленная коагуляцией нагреванием. Зависимость активности от концентрации раствора обнаружена у катализатора, приготовленного из метаванадата аммония, нагретого до 440° для получения равномерного распределения. [c.124]

Производство ванадиевых катализаторов основано на получении порошкообразного силикагеля п]утем осаждения его из жидкого стекла, разбавленного серной кислотой. Сухой силикагель смешивают с ванадиевым ш елоком, состоящим из пятиокиси ванадия и щелочи. Полученную смесь прессуют в таблетмашине с получением колец или гранул, затем сушат в ленточной сушилке и досушивают, прокаливают и охлаждают. Для этого применяют шахтные печи. Эти печи дают высокую равномерность прогрева катализатора при незначительных потерях из-за разрушения или истирания они сравнительно просты и надежны в работе. [c.199]

Ступенчатым осаждением из бензольных растворов асфальтенов с помощью тетрахлорида титана [242] получаются фракции с уменьшающимся содержанием основного азота и более высокой степенью ароматичности. Например, можно получить фракции, в которых азот представлен практически одной основной формой. Однако фракции, различающиеся содержанием нейтрального азота, серы, ванадия, никеля, С Н получить не удалось. [c.106]

Наряду с образованием сульфидов для разделения ионов в количественном анализе широко применяется также осаждение различных катионов в виде малорастворимых гидроокисей. При этом для разделения иоиов используют либо амфотерность некоторых из них, либо различия в растворимости разных гидроокисей. Так, железо отделяют от ванадия, молибдена и алюминия, обрабатывая раствор избытком едкой щелочи. При этом неамфотерная гидроокись железа выпадает в осадок, тогда как остальные указанные металлы вследствие амфотерного или кислотного характера их гидроокисей остаются в растворе в виде анионов (VO.3, ЖоОТ и AIO2). [c.121]

Первая стадия этого процесса — синтез фталонитрилов — осуществляется при атмосферном давлении в интервале температур 350—480 С при четырехсемикратном избытке аммиака и кислорода. В качестве катализаторов используют окислы металлов переменной валентности, преимущественно на основе пятиокиси ванадия. Применение смеси окислов позволяет повысить активность и несколько улучшить селективность катализаторов. Наиболее часто предлагают использовать смеси окислов ванадия, олова и титана, ванадия и хрома, ванадия и молибдена рекомендуются также смеси окислов ванадия, титана, молибдена и висмута. Катализаторы могут применяться в виде сплавов, совместно осажден ных окислов или наноситься на окись алюминия, карборунд, силикагель, алюмосиликат и др. [c.286]

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень малой растворимостью, составляющей при 18° [c.62]

Эти исследователи указывают, что каталитические свойства пятиокиси ванадия зависят от метода осаждения катализатора на поверхности носителя. Коагуляция коллоидального раствора пятиокиси ванадия соляной кислотой дала для всех исследованных носителей, за искл ючением кварца, лучший катализатор, чем коагуляция кипячением толщина слоя пятиокиси ванадия также имеет значение. 1% ванадиевокислого аммония, отложенный на носителях стекле, инфузорной земле, асбесте и фарфоре, давал катализатор со слабым контактным действием, в результате чего получался очень низкий выход трехокиси серы. С увеличением концентрации ванадата аммония контактное действие повы- Шается, и одновременно усиливается влияние применяемого носителя наиболее высокая степень контактирования получалась для двуокиси марганца, кварца и стекла. Добавление к катализатору некоторых веществ повышает его контактное действие, например, сульфат меди повышает контактные свойства пятиокиси ванадия, осажденной на двуокиси марганца, инфузорной земле, фарфоре [c.479]

Паркс и Юл [141 ] окисляли толуол на молибдате церия и уранила и на ванадатах железа, кальция, цинка и серебра, а также на пятиокиси ванадия, осажденном на окиси кремния, на гранулированной окиси алюминия и на олфраксе (а1Ггах) Авторы подробно сообщают только о результатах по окислению на пятиокиси ванадия, так как на других катализаторах были получены неудовлетворительные выходы. В работе показано, что при 500° С на силикагеле (без нятиокиси ванадия) происходит значительное окисление толуола до окиси и двуокиси углерода. Другие носители значительно менее активны. Большую часть активных катализаторов авторы получили при разложении метаванадата аммония на носителе из олфракса. Они изучили влияние начальной концентрации толуола па степень превращения его до бензальдегида, на выходы суммы кислот (бензойной -Ь малеиновой) и окиси и двуокиси углерода в интервале концентраций от 0,5 до 1,25% мол. толуола в воздухе. [c.230]

Брукс [29] изучил окисление феиантрена на катализаторах, состоящих из пятиокиси ванадия, осажденных на силикагеле с сульфатом калия и без пего. Было найдено, что главными продуктами в зависимости от условий реакции являются либо фталевый ангидрид (максимальный выход 56%), либо лактон 2-гидроксидифенил-2-карбоновой кислоты (максимальный выход 45%) и 1,2-нафталевый ангидрид. Это дает основание предполагать, что окисление фенан-трена может протекать двумя отдельными путями, и, как показано ниже, каждый из них приводит к образованию фталевого ангидрида [c.240]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

В этом случае осадок следует прокаливать до ZrO [707]. Полноты осаждения достигают при добавлении к кислому раствору циркония избытка горячего раствора реагента. Кислотность при осаждении из солянокислого, раствора не.должна превышать 3 N, а из сернокислого — 3,6 N. Присутствие в растворе до 5% винной кислоты и до 0,15% перекиси водорода не мешает. Для предупреждения осаждения титана, ниобия, тантала и ванадия осаждение циркония выполняют в присутствии Н2О2. [c.59]

С 1928 года фталевый ангидрид получаюг путем пропускания смеси паров нафталина и воздуха при температуре 460— 480° через катализатор — пятнокись ванадия, осажденный на силикагеле. Фталевый ангидрид технически очень вал<ное соединение, применяемое в производстве различных органических красителей. [c.311]

По окончании разложения раствор разбавляют горячей водой до 50 мл и отфильтровывают от нерастворимой части. Остаток промывают горячей слабой серной кислотой. Из полученного раствора осаждают аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии 4—5 мл 3%-ной перекиси водорода сумму полуторных окислов. Осадок промывают горячим 3 0-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака, растворяют в горячей серной кислоте (1 99 по объему), беря минимальное количество кислоты. Фильтр промывают тою же кислотой. Объем раствора вместе с промывными водами не должен превышать 50 мл. Раствор перекосят в прибор для электролиза с ртутным катодом. Электролиз ведется до полного удаления из раствора железа. при силе тока 4—5 ампер и вольтаже 6—8 вольт. Испытание на железо производится капельным методом 0,2%-ным раствором КдРе(СЫ)ц. После полного отделения железа раствор сливают, не прерывая тока, и прибор несколько раз смывают водой. В полученном растворе, объем которого обычно составляет 100 мл, снова осаждают алюминий и уран аммиаком в присутствии перекиси водорода. Уран при этом выпадает главным образом в виде ванадата урана. Полученный осадок промывают 3-4 раза горячим 3%-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака. Промытый осадок растворяют в серной кислоте. (Применение других кислот недотустимо, так как они могут содержать железо. Применяемая серная кислота должна быть проверена на содержание железа). Из полученного сернокислого раствора уран осаждается в виде фосфата для отделения от ванадия (для руд, не содержащих ванадия, осаждение в виде фосфата выпускается, и осадок ураната аммония растворяется в серной кислоте, 0,2%-ной по объему, и колориметрируется). [c.487]

Разработаны специальные модификации катализаторов и промоторов, позволяющие осуществлять в регенераторе окисление оксида углерода в диоксид, улавливание оксидов серы из дымовых газов регенерации и последующее их восстановление в сероводород в зоне крекинга, повышать на 3—4 пункта октановое число (и. м.). У катализаторов последних модификаций резко выросла способность сохранять каталитические свойства при осаждении больших количеств металлов из сырья. Так, на обычных промышленных цеолитсодержащих катализаторах при суммарном содержании никеля и ванадия 0,5% конверсия сырья снижается более чем в 2 раза, резко ухудшается селективность кре-КИН13, повышается выход кокса, сухого газа и водорода. На специально приготовленных цеолитсодержащих катализаторах в этих же условиях конверсия сырья практически не снижается, селективность изменяется незначительно. [c.115]

Метаванадат кальция a(V0s)2 ЗН2О получают кипячением метаванадата аммония с раствором хлорида кальция. Кальциевая соль принадлежит к числу наименее растворимых солей мета-ванадиевой кислоты и используется для осаждения ванадия. Осаждение можно проводить из растворов метаванадата натрия известковой водой или твердой окисью кальция при pH 5,1—6,1 [51]. [c.240]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Выделение ванадия осаждением. Кислый анализируемый раствор нагревают до -70° и по каплям прибавляют раствор аммиака до pH 6—7. Если анализируемый раствор пе содержит Ре, Л1 или Т1, то предварительно добавляют 2 мг Ре(П1) в качестве носителя. Раствор нагревают до коагуляции осадка, после чего осадок отфильтровывают и промывают горячим разбавленным раствором КН4КОз, Фильтр с осадком высушивают и озоляют в платиновом тигле. [c.132]

В присутствии гидрирующего железного катализатора из СО и Нг при 200°С и 2 МПа получена смесь алифатических спиртов — синолсинтез. Введение в эти катализаторы церия или ванадия и осаждение активных компонентов на носителе позволило увеличить выход спиртов — так называемый оксилсинтез. В продуктах оксилсинтеза содержится 55% спиртов, в том числе 10% этилового, 7% пропилового, 6% бутилового, по 4—5% амилового и гексилового, по 5—7% смесей спиртов С -Сз, Сэ—Сю, Си- i2, i3—С 8. Ниже приведены теплоты АЯ (в кДж) и константы равновесия синтеза К°р спиртов Сг и выше из СО и Нг [c.327]

В качестве гравиметрического реагента имеет значение аммонийная соль фенилнитрозогидроксиламина (купферон) [2204], использование которой позволяет отделять ванадий от А1, Аз, Сг +, Мп, N1, и фосфатов, в то время как Т1, 2г, Ре, N1) и Та соосаждаются с ванадием. Осаждением из растворов, содержащих фториды, можно отделить ванадий от вольфрама [442]. [c.169]

Фирма hevron рекламирует улучшенный катализатор I R-105 для процесса isomax VKJJS, активность которого сохраняется в течение длительного времени, даже при осаждении больших количеств никеля и ванадия. Замена ранее применяемого I R-11I на I R-105 [c.111]

В разное время были выполнены работы по выделению поверхностно-активных веществ, в частности из нефтей Оклахомы и Калифорнии [21—26]. Было показано, что поверхностно-активные вещества содержат в своем составе металлы и что ванадий- и нн-кель-норфириновые комплексы стимулируют поверхностную активность нефтей. В опытах по вытеснению нефти водой из заполненной грунтом колонки было показано, что извлечение нефтп зависит от преодоления стойких граничных пленок, образующихся на водопефтяиых контактах и способствующих прилипанию нефти к гидрофильной, увлажненной водой поверхности твердых частиц. В этих опытах было установлено, что поверхностно-активными веществами в таких контактах являются асфальтеновые вещества. В одном из исследований было отмечено, что содержание асфальтеновых компонентов в нефти не компенсирует найденной поверхностной активности нефти [28]. Не удалось объяснить общую активность нефти и эффектом, обусловленным присутствием в ней порфиринов. Было высказано предположение о динамической роли асфальтенов в процессе зарождающейся флокуляции при осаждении их водой, капельки которой сами оказываются вовлеченными в процесс и обволакиваются пленками смол и асфальтенов. При добавке к нефти предварительно осажденных асфальтенов не было обнаружено соответствующей поверхностной активности. [c.196]

Образование кокса дегидрогенизационного определяется природой металла и его эффективным содержанием на катализаторе [101, 102]. Так, кобальт, медь и пикелЬг осажденные на катализаторе, способствуют увеличению выхода кокса. Ванадий, молибден, хром, свинец и железо при высокой концентрации также приводят к росту выхода кокса, но в меньшей степени, чем никель особенностью этих металлов является способность снижать выход кокса при небольшом их содержании на катализаторе [101]. Для всех тяжелых металлов наблюдается снижение дегидрогенизаци-онной активности в циклах реакции — регенерации , и поэтому влияние на выход кокса оказывает только содержание эффективных металлов (см. гл. 3). [c.144]

Для всех процессов гидрокрекинга характерна общая проблема— борьба с осаждением (отложениями) металла на катализаторах. Так как большинство сырых и топливных нефтей содержат то или иное количество золообразующих соединений металлав, таких, как соли и органические комплексы натрия, кальция, железа, никеля, ванадия и других, они не могут быть конвертированы в более легкие жидкие фракции или газы без одновременного образования не растворимых в углеводородах солей металлов. В результате интенсивного выпаривания легких продуктов соли металлов отлагаются как на катализаторе, так и на металлических ловерхностях. [c.140]

Катализатором в данном процессе служит оксид металла, нанесенный на носитель с высокоразвитой активной поверхностью. Наибольшее распространение в качестве катализатора получили оксиды хрома, кобальта и ванадия, нанесенные на алюмосиликат, оксид алюминия, силикагель или другие пористые вещества. Катализатор поступает в низ реактора в виде суспензии, т. е, в виде взвеси твердых частиц тонкого помола в том же углеводороднс1М растворителе. С помощью мешалки в реакторе поддерживается такой гидравлический режим, при котором не происходит осаждения частиц катализатора и который обеспечивает его равномерное распределение по всему реакционному объему. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология