Железо экстракция

Для определения железа в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 15—20 мл, помещают в коническую колбу, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, нагревают раствор до начала кипения и после охлаждения переносят его в делительную воронку емкостью 50 или 100 мл, добавляют те же количества реагентов в той же последовательности, как и при приготовлении эталонных растворов, не вводя стандартного раствора железа экстракцию и измерение оптической плотности экстракта см. в приготовлении эталонных растворов [c.151]

Основной недостаток получения электролитного железа экстракцией— очень высокий расход электроэнергии, в 8—10 раз выше, чем при электролитическом рафинировании. [c.101]

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

Отделение железа экстракцией [c.146]

Отделение железа электролизом на ртутном катоде Метод используют довольно редко, так как при работе с большими навесками отделение железа на ртутном катоде чрезвычайно продолжительно [816]. При работе с очень большими навесками следует перед электролизом предварительно отделить основную массу железа экстракцией. Электролиз ведут в специальной аппаратуре [1210] при силе тока 4 а и напряжении 13 в. При навеске образца 2 г и внешней поверхности катода 40 необходимо использо- [c.210]

При определении в почвах молибден отделяют от большей части железа экстракцией диэтиловым эфиром в виде роданидных соединений после восстановления трехвалентного железа аскорбиновой кислотой [1543]. Роданидные соединения пятивалентного молибдена, полученные в отсутствие трехвалентного железа в растворе, экстрагируются неколичественно в выработанных условиях. [c.141]

Водный раствор, полученный после отделения железа экстракцией (см. стр. 281), фотометрируют по линии кобальта [c.291]

Раствор, содержащий таллий-204 и неактивные свинец, железо или индий, встряхивали с 0,05 М раствором 8-оксихинолина в СС . В присутствии свинца и железа экстракцию повторяли четыре раза, в присутствии индия — два раза. Практически весь таллий оставался в водной фазе. [c.166]

Основные преимущества спектрального анализа растворов использованы при определении компонентов в железных и стальных образцах (разд. 2.4.1). Раствор хлористоводородной кислоты, содержащий 5% металла, высушивали на графитовом электроде и анализировали в высоковольтной искре [10]. Чтобы добиться постоянства адсорбции, электроды перед их использованием обжигали в течение часа при 1650—1850°С. Чувствительности растворного метода и метода анализа твердых металлических образцов оказались одинаковыми [11]. Было показано, что удаление железа (экстракцией) улучшает чувствительность определения [c.152]

Показана, возможность очищать соляную кислоту от железа экстракцией бутилацетатом — при содержании, Ре(1П) 10—25 г/л степень извлечения его превышает 99,9% Летучие примеси можно выдувать из соляной кислоты воздухом. [c.369]

В первую очередь экстракцией диэтиловым эфиром из азотнокислого раствора извлекают иОд . Затем из водного раствора избытком щелочи осаждают Ьа(ОН)з, оставляя в растворе Ь, Са, А и ЗЮг. Осадок растворяют в соляной кислоте и очищают от железа экстракцией диэтиловым эфиром, а затем осаждают лантан в виде карбоната. [c.378]

Для определения гафния в железе и стали с арсеназо III предложены различные варианты спектрофотометрического метода. Так, рекомендуется проводить анализ в 1-н. H l с предварительным отделением железа экстракцией или осаждением купфероном [200]. Точность определения 0,005% при содержании гафния 0,01— 0,1%. В работе [201] предлагается использовать азотнокислую среду, так как светопоглощение комплекса гафния с арсеназо III в азотнокислом растворе (молярный коэффициент поглощения 1,4 х X 10 ) меньше зависит от концентрации кислоты, чем в солянокислом определение проводят без отделения железа. Абсолютная ошибка составляет 0,0005% при содержании гафния 0,01—0,5%. [c.396]

Отделение от железа основано на экстракции последнего диэтиловым и диизопропиловым эфирами из 6М НС1 [92, П2, ПЗ, 182, 298], аминами [282], карбоновыми кислотами [1], смесью 83% 2-этилгексанола и 17% нейтрального эфира из НС1 [450]. Исследована экстракция макроколичеств железа из азотнокислых растворов жирными кислотами [61]. Коэффициент распределения железа возрастает с увеличением pH водной фазы при pH 2,5 водная фаза практически не содержит железа. Предлагается отделять железо экстракцией смесями циклогексанола с изоамилацетатом, хлороформом, четыреххлористым углеродом и бромбензолом [64]. [c.194]

Чешские химики сконструировали экстрактор для непрерывной экстракции железа (III) с целью отделения основы при определении примесей алюминия, висмута, олова, магния, циркония, титана в техническом железе. Экстракция проводилась из 6 Ai раствора соляной кислоты диэтиловым эфиром. [c.131]

Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов при анализе сплавов цветных металлов — экстракция сурьмы из 1—2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77] нри определении сурьмы в горных породах — осаждение сероводородом из серно-виннокислых растворов на коллекторе (меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопропиловым эфиром [178] при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] — осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. Для устранения мешающего влияния галлия рекомендовано уменьшение концентрации H I в водной фазе до , ЪН [180]. При анализе металлического свинца отделяют большую часть свинца в виде сульфата [182]. [c.141]

В присутствии фосфорной кислоты У(У1) экстрагируется из растворов 7 М НС1 смесью метилизобутилкетона с амилацетатом (1 1) на 49%, а смесью (2 1) — на 20%. В этих условиях хорошо экстрагируются 8Ь(1П, V), Аз(П1, V), Са, Се, Аи(П1), Ре(П1), Те(1У), Т1(П1), 8п(1У), У(У) [584]. Вольфрам можно отделить [749] от больших количеств железа экстракцией последнего метилизобутилкетоном из раствора 6 М НС1. Метод применяют при определении вольфрама в сталях и железе. [c.59]

Навеску феррита, состоящего из РегОз, NiO и АЬОз, массой 0,5192 г растворили, отделили железо экстракцией эфиром в виде купфероната и приготовили 100,0 мл раствора. Для определения суммы никеля и алюминия в пробе объемом 20,00 мл к ней добавили 50,00 мл 0,05 М ЭДТА К = 0,9815), избыток которого оттитровали 18,12 мл 0,05 М ZnS04 [К = 1,071). Затем в той же пробе замаскировали алюминий с помощью KF и на титрование выделившегося ЭДТА затратили 16,48 мл того же раст- [c.253]

В основу метода положено предварительное выделение железа экстракцией дибутиловым эфиром б виде HFe l , реэкстракцией этого соединения в водную фазу с последующим определением железа в виде ферроин-иодида. Для повыщения чувствительности метода можно вместо иодид-иона использовать сульфофталеиновые красители, например бромфеноловый синий. При этом образуется ионный ассоциат (Vax 610 нм, е = 5,9 10 ). Но этот последний метод при непосредственном определении железа в солях кобальта имеет два недостатка 1) очень узкий интервал значений pH прн экстракции ассоциата (pH 8,7—8,9) 2) малую избирательность, так как следы никеля, кобальта и меди при замене иодида на бромфеноловый синий дают интенсивно окращепные, экстрагирующиеся ионные ассоциаты. [c.158]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Следовые количества кальцпя в солях алюминия определяют после концентрирования па гидроокиси железа и отделения кальция от железа экстракцией его оксихнполпната метилизобутил-кетопом при pH И [12091. По другому варианту, большие количества алюминия связывают фторидами в комплекс, и раствор пропускают через катионит Дауэкс-Н0-50, на котором сорбируются щелочноземельные металлы [847]. [c.152]

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометрирования комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора. [c.198]

При определении кальция в цинк-марганцевых ферритах экстракцию кальция реагентом АТ сочетают с отделением железа экстракцией трибутилфосфатом [134] или смесью ТБФ с эфиром [135] и маскированием марганца глицерином [134, 135], цинка — увитиолом [135]. [c.198]

Удаляют железо экстракцией эфиром илн производят оксалатноо осаждение. Для экстракции железа растворяют осадок гидроокисей в горячен НС (1 1). зате. охлаждают его и встряхивают с эфиром. Оксалатно осаждение более длительно. Осадок гидроокисей растворяют в НС1 (1 Ь. раствор упаривают досуха и осаждают оксалаты. как обычно. Оксалаты прокаливают при 500 в течение 2 час., растворяют в горячей концентрированной НХОз, разбавляют и осаждают гидроокиси а.ммиаком. Осадох растворяют горячей НС1 (1 1) и переходят к стадии 11. [c.174]

Хром почти количественно отделяется от больших количетств железа экстракцией последнего эфиром из солянокислого раствора хлоридов (стр. 161). [c.591]

Прямое оиределение железа осаждением его аммиаком редко бывает возможным вследствие присутствия других осаждаемых этим реактивом элементов. Вместе с тем хром, например, препятствует о5ъел1ио.му определению железа. Отделеное железа экстракцией из солянокислых растворов никогда не приводит сразу к количссгвси-ному извлечению железа. Поэтому приходится проводить ряд экстракций, не говоря уже о затруднениях, связанных с точныл разделением водной и органической фракций. Определение железа в растворе, содержащем хром и алюминии,. дюжет быть выполнено методом изотопного разведения. [c.288]

Навеску окиси железа растворяют в концентрированной соляной кислоте (ГОСТ 3118—46), вводят 20—100 мкг Са, подкисляют азотной кислотой (ГОСТ 4461—48), кипятят 5 минут, охлаждают, переносят в делительную воронку и отделяют железо экстракцией с ТБФ. Водный слой выпаривают в кварцевой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 25 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—53), предварительно очищенной катионитом КУ-2 и анионитом ЭДЭ-ЮП. Кальций определяют комплексонометрическнм микротитрованием раствора с ГБОА (более 40 мкг Са) или фотоколориметрически с тем же индикатором (менее 40 мкг Са). Содержание кальция при фотоколори.метрическом окончании титрования определяют по калибровочному графику (см. рисунок), построение которого описано ниже. Параллельно ставят холостой опыт (такая же навеска окиси железа без добавки кальция). [c.249]

Разработана методика определения примеси цинка в солях железа. Цинк отделяют от железа экстракцией изоамиловым спиртом в виде роданида из слабокислого раствора, в котором железо предварительно переведено во фторид путем введения ионов фтора цинк реэкстрагируют из слоя органического растворителя аммиачным раствором и определяют колориметрически или фотоколориметрически с известньями реактивами (кристаллический фиолетовый и др.). [c.225]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Химический анализ (1966) -- [ c.300 ]

Фотометрический анализ (1968) -- [ c.159 , c.161 , c.248 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.97 , c.100 , c.123 , c.129 , c.130 , c.132 , c.137 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.162 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.298 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.118 , c.615 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология