Ванадий осаждение купфероном

Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим способом отделения ванадия (V) от многих элементов, особенно урана (VI), хрома, мышьяка, фосфора и алюминия Осаждение можно проводить непосредственно после переведения породы в раствор, если количества ванадия, железа, циркония и титана невелики. В случае же высокого содержания последних трех элементов осаждение купфероном можно осуществить в объединенных и подкисленных растворах, полученных после выщелачивания карбонатно-нитратных плавов водой, как и при осаждении нитратом ртути (I). Прй этом хром следует восстановить до трехвалентного перекисью водорода, которую затем разрушают кипячением [c.511]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Осаждение ванадия (V) купфероном из сильнокислых растворов позволяет отделить его от и , Сг", Мп", А1", N1", 2п" и Р. В тех же условиях осаждаются некоторые другие элементы, особенно Ре, Мо, и Т1. [c.246]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Осаждение купфероном в растворе, содержаш,ем 10% серной кислоты (по объему), служит для отделения алюминия от железа (III), циркония, титана, ванадия, олова и некоторых других менее часто встречающихся элементов. Купферонат железа можно экстрагировать смесью эфира и бензола (стр. 149). Избыток купферона в фильтрате или в экстрагированном растворе можно разрушить нагреванием с серной и азотной кислотами. [c.137]

Ход анализа. Разложение пробы, содержащей 0,1 г тонкоизмельченного материала, производят выпариванием с плавиковой, азотной и серной кислотами, как было описано в методике, использующей осаждение оксином. Остаток разлагают сплавлением, добавляя кислый экстракт к основному раствору с таким расчетом, чтобы получить раствор объемом около 30 мл, и экстрагируют железо, титан и ванадий раствором купферона в. хлороформе. Все органические вещества удаляют хлороформом, содержащим небольшое количество ацетона. [c.104]

В растворе после электролиза производят осаждение купфероном титана, ванадия и циркония. [c.18]

Если кислотность фильтрата от осаждения титана, циркония и ванадия купфероном снизить до pH = 4,5, то алюминий окажется количественно осажденным купфероном [c.254]

Отделение ванадия о т с о п у т с т р. у ю н и х э л е -м е н т о в Fe, Ti, Zr производят сплавлением с Na/)- или Na-2 O i с селитрой с последующим выщелачивание.м плава водой. Электролиз с ртутным катодом позволяет отделить ванадий от Ре, Сг, Со, Ni, u и Мо. Осаждение купфероном является хорошим способом отделения ванадия от U, Сг, As, Р и А1. [c.479]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купфероном (стр. 132), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 153), при котором осаждаются железо, хром, никель и молиб- [c.455]

Осаждение купфероном (стр. 132) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкоземельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.596]

Более точно содержание ванадия в приготовленном стандартном растворе определяют осаждением металла купфероном. Для этого 50 мл раствора подкисляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают до 10 °С. Затем осаждают ванадий, медленно приливая 6%-ный раствор купферона и энергично перемешивая. [c.127]

Нельзя считать, однако, что при уменьшении концентрации ионов водорода условия осаждения всегда улучшаются. Иногда приходится уменьшать кислотность раствора только до некоторого предела, для того чтобы не осаждались другие ионы, присутствующие в растворе. Далее, при осаждении иона элемента, гидроокись которого имеет амфотерный характер, в щелочной среде образуется анион, как, например, АЮГ, МоО . Из приведенных иа стр. 104 данных видно, что оксихинолин не осаждает алюминия и цинка в сильнощелочной среде, а молибден перестает осаждаться даже в слабощелочной среде. Аналогичная зависимость наблюдается в ряде других случаев, например при осаждении ванадия купфероном и т. д. [c.105]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Для устранения мешаюш,его влияния элементов, образующих в условиях осаждения урана нерастворимые купферонаты, к числу которых принадлежат 2г, Н[, Т , 5п, ЫЬ, Та, 5Ь, Ре, Оа и V, предложено их предварительно отдалять осаждением купфероном из сернокислых растворов. Для этого перед осаждением весь уран переводят в шестивалентное состояние, затем осаждают мешающие элементы, после чего восстанавливают шестивалентный уран до четырехвалентного и осаждают его купфероном. Такой прием отделения от мешающих примесей применен Тэрнером [991] для определения урана в присутствии ванадия в карнотитах, а также Ожэ [345], Холлидэй и Кеннингхэмом [607] и А. М. Дымовым и Р. С. Молчановой [69]. [c.70]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

Точность метода доказывается тем, что в аликвотных частях одного и того же раствора найдено V2O5 осаждением купфероном и осторожным прокаливанием осадка при 800° С — 0,2564 г, а потенциометрическим методом — 0,2560 г. Прокаливание кунферонового осадка следует проводить в хороших окислительных условиях, стараясь, чтобы углерод полностью сгорел до начала плавления осадка, который затем прокаливают при температуре несколько более высокой, чем температура плавления окиси ванадия. [c.515]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Фильтраты от первого и второго осаждения сульфида железа соединяют вместе, подкисляют серной кислотой (1 1) и выпаривают до объема 100—120мл. Приливают 8—10 мл серной кислоты уд. в. 1,84, охлаждают и, не обращая внимания на выделившуюся серу, осаждают титан, цирконий и ванадий 6%-ным раствором купферона. Присутствие в растворе винной кислоты не мешает осаждению купфероном. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Определив вес осадка ТЮг 2гОг -Ь УгОб, его сплавляют с углекислым натрием. Сплав выщелачивают водой и фильтруют. В фильтрате определяют ванадий колориметрическим методом (см. стр. 17). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют с ниросульфатом калия. Снлав растворяют при умеренном нагревании в серной кисло- [c.27]

Если содержание АЬОз желательно определить прямым путем, фильтрат от осаждения купфероном титана, циркония и ванадия выпаривают до появления обильных пароь серного ангидрида, при котором происходит обугливание органического вещества. При этом обуглившаяся черная масса вспенивается и ее время от времени перемешивают стеклянной палочкой. [c.253]

По отстаивании темно-красный осадок фильтруют, промывают 1 %-ным раствором НС1, содержащи.м небольшие количества купферона. Фильтр с осадком высушивают, озо.яяют в платиновом тигле и нагревают до расплавления. В случае спекания (что указывает на загрязнение осадка) пятиокись сплавляют с небольшим количеством соды, плав выщелачивают водой, и нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат подкисляют НС1, если он окрашен хроматом, прибавляют 2—3 капли Н2О2 и повторяют осаждение купфероном. Осадок прокаливают до плавления и взвешивают пятрюкись ванадия. При малых количествах ванадия полученную пятиокись растворяют в кислоте и определяют ванадий любым из колориметрических методов. [c.480]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868]

В качестве гравиметрического реагента имеет значение аммонийная соль фенилнитрозогидроксиламина (купферон) [2204], использование которой позволяет отделять ванадий от А1, Аз, Сг +, Мп, N1, и фосфатов, в то время как Т1, 2г, Ре, N1) и Та соосаждаются с ванадием. Осаждением из растворов, содержащих фториды, можно отделить ванадий от вольфрама [442]. [c.169]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Весовые методы. Данные методы основаны на осаждении ванадия в виде труднорастворимых соединений метаванадата аммония NH4VO3 — белого цвета, метаванадата ртути HgVOs — желтого цвета, комплексного соединения с купфероном — красного цвета, комплексного соединения с оксихинолином — желтого цвета и др. Все эти соединения после прокаливания (900—950°) образуют пяти-окись ванадия оранжево-красного цвета. Ванадий можно осаждать в виде свинцовой соли РЬз(У04)2, которая после прокаливания переходит в PbgVaO,. Однако все эти методы требуют отделения ванадия от ряда других элементов, мешающих осаждению. Поэтому применение весовых методов определения ванадия в условиях контроля производства практически используют редко. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология