Выращивание кристаллов гидротермальное

Схема установки, применяемой при гидротермальном методе выращивания кристаллов, основанном на разности температур /—автоклав 2 — затравочные или растущие кристаллы 3 — зона роста (Г[) —экран 5 — зона растворения (Га) б —питатель. [c.125]

Увеличение растворимости веществ в водных растворах солей выше критической температуры воды по сравнению с обычными условиями имеет большое значение для выращивания кристаллов и синтеза минералов. На этом явлении основано, в частности, выращивание кристаллов (так называемый гидротермальный синтез) кварца при температуре около 400° и давлении около 1000 атм [159], О гидротермальном синтезе раз- [c.88]

В 1955 г. коллектив лаборатории гидротермального синтеза подобрал составы растворителя, определил основные термобарические параметры, обеспечивающие стабильную перекристаллизацию на базисные затравки, отработал конструкцию автоклава и на основании этих данных разработал первый вариант технологического регламента опытно-промышленного процесса выращивания кристаллов кварца. Все это позволило приступить к проектированию и организации произ водства синтетического кварца. [c.9]

Получение кристаллов в гидротермальных условиях представляет собой частный случай выращивания кристаллов из растворов. Однако специфические особенности осуществления высокотемпературной кристаллизации в условиях высоких давлений создают целый ряд ограничений прежде всего аппаратурного характера, а также в части средств -контроля параметров процесса. В особенности следует указать на весьма. ограниченный доступ внутрь сосуда в ходе процесса выращивания кристаллов для наблюдения и контролирования их роста. [c.34]

На ранних стадиях разработки промышленной технологии выращивания кристаллов кварца было распространено мнение, согласно которому неструктурную примесь в синтетическом кварце отождествляли с тяжелой фазой — продуктом расслоения гидротермального щелочного раствора. В какой-то мере подобная точка зрения была связана с выводами авторов работы [15], которые на основании экспериментальных данных построили рГ-диаграмму четырехкомпонентной (ЗЮг — ЫагО — СО — НгО) существенно водной системы, определяющую область двухфазного равновесия для двух значений концентрации содового раствора. Согласно этим данным, в области достаточно высоких давлений (при температурах промышленного синтеза) можно вести перекристаллизацию в условиях, при которых не будет происходить расслоение рабочего раствора и, следовательно, растущие кристаллы не будут захватывать продукты расслоения. [c.124]

Известно, что обычно применяемые для несущих сосудов высокопрочные перлитные стали подвержены КРН в щелочных средах. Поэтому большой интерес представляют пороговые значения концентрации технологической среды и уровня растягивающих напряжений, выше которых начинается КРН в условиях гидротермального выращивания кристаллов. [c.251]

Следует иметь в виду, что использование любых типов футерованных аппаратов гидротермального выращивания кристаллов связано с определенными трудностями по созданию и поддержанию технологического температурного перепада между зонами растворения и кристаллизации. Особенно это обстоятельство существенно для плавающих футеровок, вокруг которых устанавливается сложный и не всегда стационарный конвективный тепломассообмен внещней поддерживающей среды. Поэтому иногда бывает необходимо устанавливать дополнительные перегородки и диафрагмы в полости между плавающей футеровкой и несущим сосудом для обеспечения требуемого термоградиента. [c.272]

Опыт эксплуатации аппаратов гидротермального выращивания кристаллов указывает на необходимость тщательного изучения различных вариантов теплоизоляции несущего сосуда и выбор оптимального на стадии проектирования, а также ее модернизации и совершенствования при внедрении и эксплуатации. Осуществить это на практике с помощью натурного экспериментирования, особенно для крупногабаритных промышленных установок, чрезвычайно сложно и связано со значительными трудовыми и финансовыми затратами. Например, чтобы получить экспериментальные данные (в объеме, достаточном для последующих численных расчетов) о распределении температур по поверхностям корпуса и затворных деталей на опытном сосуде емкостью 1,5 м , потребовалось установить около 150 термодатчиков (с общей длиной коммуникационных линий 2000 м) и провести около 10 экспериментальных циклов. Естественно, что такой подход неприемлем, когда требуется получить оперативные данные о возможности влияния предполагаемой реконструкции теплотехнической оснастки сосуда на температурный режим в реакционной камере и энергопотребление аппарата. В этом случае наиболее целесообразным является создание для каждого типа промышленных аппаратов математической модели теплового баланса установки на основе использования современной вычислительной техники. Конечно, для указанных целей нет необходимости в разработке громоздких вычислительных схем, основанных на моделировании всего комплекса теплофизических процессов, происходящих в аппарате. Достаточно иметь сравнительно простую модель теплообмена с окружающей средой установки, схематично разбитой на основные теплотехнические зоны. Как правило, целесообразно разбить моделируемую установку на следующие зоны нижний и верхний затворные узлы, нижняя, верхняя и средняя части корпуса, зоны крепления сосуда. Можно использовать и более детализированные модели, однако увеличение числа зон свыше 20—25 нецелесообразно. Математической основой таких моделей является простое соотношение теплового баланса для каждой зоны при условии ее изотермичности [c.276]

Рабочие параметры технологического процесса гидротермального выращивания кристаллов создаются и поддерживаются за счет подводимой к сосуду тепловой энергии. Поэтому от правильно выбранной схемы обогрева сосуда во многом зависят как производительность установки, так и ее эффективность. Как отмечалось 278 [c.278]

Так же как и в методе, используемом Фарбениндустри , для предотвращения зарождения большого числа мелких кристаллов необходимо отделить реагенты друг от друга. Окиси бериллия и алюминия помещают в нижнюю часть реакционного объема, а кремнезем — в Сетчатый контейнер вблизи поверхности раствора. Затравочные кристаллы подвешивают на проволоке в средней части, где они растут со скоростью 0,3 мм в день, то есть значительно быстрее, чем при выращивании кристаллов из раствора в расплаве. Максимальные скорости роста, достигающие 0,8 мм в день, отмечались, когда приготавливали очень кислый раствор. Размер выращиваемых кристал- ов ограничен вн>тренними габаритами сосуда высокого давления, так к, применяя этот метод, нельзя добавить питающий материал без Охлаждения раствора и сброса давления. Однако те же затравки О жно помещать в новый раствор три или четыре раза. Более высокие скорости роста при использовании гидротермального синтеза возмож- [c.57]

Габитус—характерная форма природного или синтетического кристалла. Гидротермальный метод — термин, используемый для обозначения процесса выращивания драгоценных камней при высоких температурах и давлениях из водных растворов. [c.154]

Существует много методов выращивания кристаллов из жидких растворов, отличающихся друг от друга по способу создания пересыщения в растворе. Наиболее часто для выращивания тугоплавких веществ используют гидротермальный синтез и выращивание из растворов в расплавах солей. [c.369]

Для гидротермального выращивания кристаллов нужны следующие условия [c.369]

Хотя в книге рассматривается сравнительно узкая область условий выращивания кристаллов, она может быть интересна и для специалистов, занимающихся выращиванием кристаллов из раствора в расплаве, гидротермальными методами и т. д., поскольку общие принципы выращивания йз сложных по составу сред — растворов одинаковы для разных термодинамических условий и разных сред. [c.4]

Метод тепловой конвекции при вертикальном переносе вещества является в настоящее время практически единственным методом выращивания кристаллов из высокотемпературных растворов под давлением (так называемое гидротермальное выращивание кристаллов). Здесь можно назвать синтез кристаллов кварца массой в несколько килограммов, кристаллов кальцита, корунда и др. Этот метод применяется также для выращивания кристаллов из высокотемпературных неводных растворов при атмосферном давлении, или, как их называют, из растворов в расплаве. Метод является достаточно универсальным по разнообразию растворимостей и температурных коэффициентов растворимости веществ, кристаллы которых выращиваются с его помощью. [c.109]

Аналогичные реакции известны также и для МоОз [117, 118] и ZnO [124]. Однако, при обычных давлениях водяных паров значение этих реакций для транспорта невелико, так как оксидные твердые фазы при температурах опыта обладают уже значительным давлением насыщения. Иначе обстоит дело, если перейти к более низким температурам и более высоким давлениям водяных паров. При этом уже осуществляются гидротермальный синтез и рост кристаллов, поскольку эти процессы происходят в отсутствие жидкой фазы. Особенно много экспериментов проведено с силикатами. В этом случае роль химических транспортных реакций также велика. Эти реакции в большинстве случаев еще с трудом поддаются расчету, так как имеется слишком мало сведений о природе и термодинамических свойствах участвующих в этих реакциях молекул. Транспорт силикатов осуществляют в основном методом конвекции. В качестве примера следует упомянуть хорошо изученный и практически важный процесс выращивания кристаллов кварца [125]. Транспорт ЗЮг обычно объясняют равновесной реакцией типа [c.67]

Систематические исследования были проведены при гидротермальном выращивании кристаллов (кварц) [125]. Эти процессы можно рассматривать как транспортные реакции с жидкой фазой или с водяным паром высокого давления (см. раздел 3.1.4.2). [c.114]

Схема гидротермального метода выращивания кристаллов кварца [c.380]

Выращивание кристаллов гидротермальным методом, как правило, производят следующим образом. В нижнюю часть автоклава загружают исходные материалы — предварительно синтезированный феррит или ферритообразующие оксиды. Затем в автоклав наливают водный раствор соли или щелочи. При этом степень заполнения автоклава составляет от 40 до 90%. В верхней его части помещают несколько затравочных кристаллов. Иногда между верхней и нижней частями автоклава устанавливают перегородку с отверстиями, которая препятствует выравниванию температуры при выращивании кристаллов методом температурного градиента и влияет на движение раствора, вызванное термоконвекцией. [c.145]

Возникает вопрос может ли для кристобалита и тридимита устанавливаться истинное равновесие По-видимому, нет примеров того, что при выращивании в гидротермальных условиях эти кристаллы образовывались преимущественно по сравнению с кварцем. Фурнье и Рове [137] полагали, что осаждение кристаллического кремнезема в гидротермальных условиях приводит в основном к образованию кварца. По этой причине в своем исследовании растворимости кристобалита они осуществляли контакт кристобалита с водой в течение продолжительного времени при постоянной температуре. При этом достигалось состояние, когда раствор, не пересыщался больше, чем было необходимо. После резкого охлаждения системы измеряли концентрацию мономера — единственного типа растворенного в воде кремнезема. Представленная на рис. 1.4 линия О убедительно подтверждает, что значение растворимости кристобалита было оценено правильно. [c.52]

В целом все известные в настоящее время конструкции диафрагм с дистанционно изменяемой пропускной способностью довольно громоздки, сложны и не получили достаточно широкого распространения. Хотя вполне вероятно, что со временем будут разработаны простые и надежные конструкции таких диафрагм. Тогда пропускная способность диафрагмы станет вторым основным (после подаваемых на нагреватели сосуда мощностей) управляемым регулятором тепломассообмена при гидротермальном выращивании кристаллов. В принципе это позволит значительно приблизиться к практически недостижимой в настоящее время схеме управления, при которой будет возможно независимо (в определенных пределах) регулировать в процессе цикла температурный режим в зонах и термоперепад между ними. Это, конечно же, расширит технологические возможности оборудования, повысит его производительность и качество получаемой продукции. [c.287]

Эту более практическую проблему специально исследовал Наккен , который сконструировал специальные автоклавы и использовал природные высококачественные несдвойникованные кристаллы кварца в качестве затравок при выращивании кристаллов кварца из гидротермальных растворов. Подобные затравки обычно брались с граней ромбоэдра и имели форму тонких пластинок однако для кристаллографических исследований проводились также опыты с полированными щарами из кварца Автоклавы были покрыты серебром и имели емкость 25—30 жл кристаллические затравки подвешивались на серебряной проволочке. Нак-кеи работал с температурами 370—400°С, поддерживавшимися в течение нескольких дней кристаллы выращивались им в изотермических условиях, причем он использовал более высокую растворимость кварцевого стекла в воде вблизи критической точки (см. С. I, 44). К большой проблеме в таких исследованиях относится предотвращение самопроизвольного образования зародышей. Этого пытались избежать путем добавления органического вещества, например желатина, стеарина, олеата натрия и т. д [c.625]