Рутений VII определение хромо

Для разработки метода были использованы растворы с концентрацией 2,98 и 0,443 мг мл плутония. Концентрацию плутония определяли весовым методом. Большую часть ошибок автор приписывает неточности измерения малых объемов. Определению мешают нитрат- и фосфат-ионы и катионы, которые восстанавливаются хромом(П) или окисляются церием(1У), например катионы золота, рутения и урана. При титровании смеси 999 нг марганца и 786 нг плутония ошибка составила 3%, при титровании смеси 900 нг золота и 810 нг плутония---f-13%, при титровании 450 нг рутения и 761 нг плутония — -f40%- [c.188]

Определению мешают палладий и осмий. При концентрации рутения 7 мкг/мл можно допустить присутствие около 0,7 мкг/мл палладия и 0,2 мкг/мл осмия. Кобальт и хром также мешают определению. Железо, медь и никель, а также бромиды, гипохлориты, нитраты, сульфаты и перхлораты не мешают. [c.180]

Платина, иридий, родий, рутений, осмий, золото, цирконий, железо, кобальт, медь, никель и хром не мешают определению. [c.943]

При перечислении мещающих катионов автор руководствовался тем фактом, что в большинстве природных продуктов, за исключением осмистого иридия, платина и палладий являются основными компонентами, а родий, иридий, рутений и осмий содержатся в меньших количествах. Из неплатиновых металлов обычно присутствуют золото, неблагородные металлы восьмой группы, медь и хром. В производственных продуктах главными компонентами являются платина, палладий и реже родий. Кроме того, в сплавах содержатся иногда в значительных количествах твердые металлы иридий и рутений. В зависимости от предшествующих определению способов отделения в анализируемых л атериалах содерн<атся различные анионы. Примесям, не мешающим определению и присутствующим в количествах, редко встречающихся на практике, уделяется мало внимания. Следует указать, что мешающее действие одного платинового металла может обесценить отсутствие помех со стороны другого платинового металла. Например, если палладий и осмий мешают определению рутения, а родий и платина ему не мешают, то это не дает никаких преимуществ методу. [c.137]

Содержание иридия, родия, осмия и рутения в большинстве природных материалов незначительно. Поскольку общее содержание платиновых металлов в самых богатых в мире рудах составляет лишь несколько граммов на тонну, очевидно, чувствительные спектрофотометрические методы весьма удобны для прямого открытия или определения этих металлов. Как и следовало ожидать, спектрофотометрическому определению иридия мешают другие благородные металлы, а также железо, медь, никель и часто хром. По аналитическим свойствам наиболее близким к иридию платиновым металлом является родий. [c.199]

Гольдштейн с сотр. [10] сообщал о модификации своего метода, в результате которой удалось увеличить чувствительность почти в 5 раз. Точность модифицированного метода ниже, но можно определять микроколичества осмия. Осмий окисляют до четырехокиси и добавляют к водному раствору дифенилкарбазида. Нагревают раствор до 65° и образовавшийся комплекс экстрагируют хлороформом. Молярный коэффициент погашения раствора комплекса в хлороформе составляет в этом случае 1,5-10 . Установлено, что определению осмия мешает присутствие железа(1П), меди, рутения и золота, а никель, хром(У1), молибден, иридий и ионы С1 только в случае их очень высокой концентрации. [c.296]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Если в анализируемой пробе присутствует H2SO4, раствор-следует прокипятить с концентрированной НС1, прежде чем добавлять хлористое олово. Для сравнения используют чистый реактив. Родий может быть определен хлористым оловом в присутствии равных и меньших количеств иридия. Фотоколоримет-рическому определению мешают платина, палладий, рутений, осмий, хром и золото не мешают медь, никель, кобальт. [c.169]

При обычном анализе трудно смешать линии индия с линиями других элементов [215]. Однако при определении индия по линии 1п 4511, 3 А можно обкидать помех за счет близлежащей линии алюминия (особенно при возбуждении в искре), хрома, платины и рутения, а также от более слабых линий ванадия и очень слабых линий марганца и магния (особенно при возбуждении в искре). При небольшой дисперсии спектрографа следует принять во внимание также линии меди и свинца (главным образом при возбуждении в дуге), молибдена, титана, вольфрама, а также более слабые линии кальция и осмия. Алюминий и бериллий вызывают на месте этой линии сильный фон. Яркие мешающие линии Ве 4513,3 А и Т1 4512,7 А. [c.203]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Комплекс хрома образуется только при кипячении с избытком оксина, который затем почти полностью экстрагируется хлороформом. Реэкстракцию можно провести только > 6 н. НС1 рН, = 1,51 lgK, = 1,77. При высоких значениях pH добавляют тартрат. Молярный коэффициент погашения при X — 410 нм равен 5970. В качестве растворителей можно использовать бензол, толуол, ксилол или I4 Для 0,01 М раствора оксина pH = = 1,50 Ig Kgj = 4,11. Молярный коэффициент погашения комплекса при X = 580 нм равен 5000, при X = 470 н.и — 5500. Для фотометрического определения обычно используют длину волны 580 нм, так как в этой области спектра поглощают только оксинаты ванадия, рутения и церия. В качестве растворителей можно использовать бензол, метилизобутилкетон, этилацетат и др. Двухвалентное железо не экстрагируется при pH < 4. При более высоких значениях pH оно окисляется и извлекается оксихиноли-нат Fe (III) [c.170]

Систематическое изучение экстракции металлов 0,207 М. раствором дибутилдитиофосфорной кислоты в четыреххлористом углероде было проведено Хендли [1329] (см. табл. 32). Щелочные, щелочноземельные и редкоземельные элементы, алюминий, хром(1П), иридий(1У), платина(1У), рутений(1У), ванадий(У), марганец(П) и железо(И) не экстрагируются. При помощи реакций вытеснения был определен следующий порядок экстрагируемости металлов палладий>золото(1) >медь(1) >ртуть(11) > > серебро(1) > медь(П) > сурьма(П1) > висмут > сви-нец(И) >кадмий>никель>цинк (lg К. = 1,22 1 Рд, = 2,77) [13271. [c.255]

Mg н Mn [ 4]), для хрома в 40 раз [38], а для молпбдена в 100 раз [11]. На основе восстановительного пламени в последнее Бре.мя разработаны атомно-абсорбционные методы определения ванадия, ниобия, иттрия, титана, скандия, рутения, европия и туллия [39, 98]. [c.27]

Твердость металлов больших периодов, являющаяся мерой сопротивления значительным пластическим деформациям, также зависит от электронной концентрации (рис. 105). При определении твердости методом царапания, характеризующим предельное сопротивление разрушению, максимумы приходятся на хром, молибден и вольфрам (как п для температур плавления), а при определении твердости методом вдавливания, характеризующим сопротивление большим пластическим деформациям, максимумы соответствуют хро-- 1У> рутению и осмию, имеющим минимальные межатомные расстояния и максимальные модули (см. рис. 104). Вторая система максимумов отвечает ко-иалентным кристаллам (алмаз, кремний, германий, сурьма). [c.235]

Определению рения этим методом не мешают следующие элементы церий, кобальт, хром, галлий, германий, индий, иридий, свинец, никель, осмий, рутений, таллий, уран и ванадий (каждый, присутствуя в количестве 2 мг). Хром в больших количествах (40 мг) придает эфиру слабый зеленый оттенок. Мешают определению платина, родий и вольфрам, так как они окрашивают эфирный слой. Медь, золото, палладий, селен и теллур не окрашивают эфира, зато выделяются в элементарном состоянии и загрязняют ртуть. Ниже приведен метод определения рения, предложенный Гоффманом и Ланделем. [c.680]

Ниже приведен метод, разработанный Айрисом и Янгом которые рекомендуют получать окраску в горячем спиртовом растворе соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение окрашенного продукта реакции, если концентрация рутения довольно высока. Осмий и палладий сильно мешают, поглощая свет той же длины волны (620 мц), которую применяют при определении светопоглощения комплекса рутения также мешают железо(И1), медь, кобальт, хром и, в меньшей степени, никель. Родий, иридий или платина не дают цветных реакций. Бромид, сульфат, перхлорат и нитрат при концентрации 100 ч. на млн. не влияют на определение. [c.703]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология