Железо определение в олове хлористым оловом

Другой вариант анализа предусматривает колориметрическое определение по синей окраске, появляющейся при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в уксуснокислой среде в присутствии восстановите-лей > (сульфит натрия, хлористое олово, двухвалентные соли железа [c.201]

Определение подвижного фосфора, как и валового, проводят колориметрическим методом с той разницей, что при восстановлении молибдена хлористым оловом (метод Дениже) нет необходимости восстанавливать железо алюминием, так как его мало извлекается из почвы применяемыми для извлечения фосфатов вытяжками. [c.326]

Для этого пригоден и раствор мышьяковистокислого натрия, которым определяют хроматы в присутствии ванадатов, так как последние не реагируют с восстановителем. Сильный восстановитель — раствор соли трехвалентного титана — можно применять для определения железа и меди в смеси сначала трехвалентное железо превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей двухвалентного хрома и олова и др., хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлористого олова восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного и пятивалентный ванадий до трехвалентного так можно определить оба элемента при совместном присутствии. [c.284]

Алексеенко И. С. Определение кремния в чугунах с заменой восстановителя — хлористого олова —сернокислым закисным железом. Зав. лаб., 1952, 18, № 2, с. 178. 2880 Алексеенко И. С. Ускоренный фотоэлектрический метод определения фосфора в фер- [c.121]

В тех случаях, когда перед титрованием железа раствор будет фильтроваться, например для одновременного определения нерастворимого остатка, избыток хлористого олова (6) увеличивают до трех капель. Так же поступают во всех случаях, когда нет уверенности, что хлористое олово добавлено в нужном количестве. Сразу после этого обмывают стенки колбы холодной водой и, прилив 20 мл серной кислоты (9), перемешивают. [c.103]

Фильтрат упаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагрев до удаления брома. Охладив стакан, обмывают водой его стенки и снова упаривают до обильного выделения паров серной кислоты в течение 5—10 мин. После охлаждения стакана приливают к его содержимому 10 мл воды, перемешивают, добавляют 5 мл соляной кислоты (42), нагревают до растворения солей, восстанавливают раствор хлористым оловом и далее поступают, как и при определении железа (стр. 103), используя для титрования стандартный раствор (47). [c.117]

Определение нерастворимого остатка можно совместить с определением растворимого железа. В этом случае растворение и восстановление растворимого железа выполняют так, как указано на стр. 102, но добавляют три капли избытка хлористого олова. [c.125]

Если представляет интерес раздельное определение алюминия и железа, прокаленный и взвешенный осадок сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия, сплав растворяют в подкисленной серной кислотой воде. Затем железо восстанавливают в полученном растворе тем пли иным методом и титруют. Восстановление можно вести сероводородом с удалением избытка его кипячением в токе углекислого газа, водородом или хлористым оловом с удалением избытка их сулемой и титрованием раствором перманганата калия. [c.114]

Весовое определение серы производят, как и при анализе сырой обманки (стр. 55), но при ежедневном контроле обжигательных печей можно не осаждать железо аммиаком. В качестве грубой пробы, проводимой мастером в цеху, применяют растворение огарка в 10 лл смеси кислого раствора хлористого олова и соляной кислоты (1 2) в колбочке, к горлу которой подносят полоску бумаги, пропитанную нейтральным или слабо-щелочным раствором РЬ (СНзСОО)2. По интенсивности коричневой окраски судят [c.70]

Количество раствора хлористого олова (приготовление его см. определение железа в колчеданных огарках, стр. 68) должно быть взято с небольшим избытком сверх необходимого для перевода содержащейся в сгарке окиси железа в хлористое железо. [c.71]

Необходимо иметь в виду, что ион трехвалентного железа дает с ионом родана интенсивно-красное соединение, растворимое в амиловом спирте и ацетоне, поэтому присутствующий в растворе ион трехвалентного железа будет мешать открытию и определению кобальта. В таких случаях прибавлением хлористого олова восстанавливают трехвалентное железо до двухвалентного, которое не дает окрашенного соединения с ионом родана. [c.107]

Титр раствора устанавливают но стандартному образцу железной руды не ранее следующего дня после его фильтрования. Навеску руды, равную 0,2 г, проводят через все стадии анализа, как описано в методике Перманганатометрический метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова , раздел Определение общего железа . [c.200]

Железо. Закись железа обычно определяют, разлагая руду в атмосфере углекислого газа и титруя перманганатом окись железа находят по разности. Сидерит и вивианит растворимы в разбавленной серной кислоте магнетит и ильменит разлагают сплавлением с бисульфатом, силикаты — фтористоводородной кислотой [3]. Очень часто более удобно прямое определение окисного железа, так как соединения окиси железа растворяются легче соединений закиси (например, в силикатах, шпинелях и др.). Руду нагревают с соляной кислотой в токе углекислого газа и горячий раствор титруют хлористым оловом до обесцвечивания. Должны отсутствовать медь и арсенаты. [c.38]

Восстановление проводится металлами в кислой среде (цинк, железо, олово), хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.108]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Хлористоводородные растворы представляют все свойства виергической кислоты. Они не только превращают синие растительные цвета в красные, вытесняют из углекислых солей углекислый газ и т. п., но и насыщают вполне основания, даже такие энергические, как, напр., кали, известь и т. п. В сухом состоянии газа, хлористый водород, однако, не изменяет растительных цветов и не производит многих двойных разложений, какие легко совершаются в присутствии воды. Это объясняется тем, что упруго-газообразное состояние хлористого водорода препятствует ему вступать во взаимодействие. Однако, накаленное железо, цинк, натрий и т. п. действуют на газообразный хлористый водород, вытесняя водород, и именно, оставляя половину объема водорода против одного объема взятого хлористого водорода, что может служить и для определения состава хлористого водорода. Хлористый водород с водою действует, как кислота, во многом очень сходная с азотною кислотою, но последняя, содержа легко выделяемый кислород, очень часто действует, как окислитель, способности к чему вовсе нет у соляной кислоты. Большинство металлов (даже не вытесняющих Н из H SO , а разлагающих ее до SO , напр., медь) вытесняет водород из хлористого водорода. Так, при действии на цинк, даже на медь и. олово, выделяется водород [297]. Немногие только металлы сопротивляются его действию, напр., золото, платина. Свинец оттого только действует слабо в сплошной массе, что образующийся хлористый свинец — нерастворим и препятствует дальнейшему действию хлористого водорода на металл. То же самое должно заметить относительно слабого действия хлористого водорода [c.319]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Окисление о-аминодифениламинов. При окислении хлорным железом или некоторыми другими окислителями о-аминодифениламины обычно гладко превращаются в феназины. Поэтому выбор этого метода зависит от быстроты и легкости, с которой может быть получен и выделен замещенный дифениламин. Обычным способом получения последнего является реакция между замещенным о-нитрохлорбензолом и замещенным анилином с последующим восстановлением. В старых работах для восстановления о-нитродифениламина широко применяли хлористое олово но, как было показано Эльдерфилдом [61], следует, по-видимому, предпочесть каталитическое восстановление, позволяющее избежать выделения промежуточного о-аминодифениламина. Основные стадии окислительного получения феназинов показаны ниже. Эти реакции имеют значительное число вариантов, которые можно разделить на определенные обобщенные группы, указывающие на вероятный механизм реакции. Эта классификация основана на старых выводах Нитцкого [62], [c.515]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

Кислоты Льюиса, такие, как хлористый алюминий, трехфторпстый бор, хлорное олово, хлористый цинк и хлорное железо, исключительно важные катализаторы некоторых органических реакций. И обратно, даже слабые основные свойства кислородных и галоидных соединений могут играть решающую роль нри определении течения реакций. [c.182]

Основываясь на предыдущих методах, легко произвести определение обеих степеней окисления железа при совместном присутствии. Для этого надо только растворить руду без доступа кислорода и сперва определить в растворе закисное железо титрованием марганцовокислым калием или двухромовокислым калием, а потом протитровать окисное железо хлористым оловом. [c.22]

Двувалентное железо, а также алюминий, кремний, кальций, щелочи, цинк, мышьяк, фосфор и магний при титровании не вредят, в противоположность хлористому олову, закиси ванадия, воль раму и с -рнистой кислоте. 1егко удается определить очень малые количества титана в присутствии больших количеств железа. Определение производят следующим образом 1 г просеянного вещества разлагают сплавлением [c.56]

Предложенный У1с1ог ом" способ определения олова заключается в растворении железа, содержащего олово, в соляной кислоте, окислении нерастворимого остатка бертоллетовой солью и соЛяной кислотой, восстановлении образовавшегося хлорного железа алюминиевой жестью в токе углекислоты и титровании получившегося хлористого олова раствором хлорного железа известного титра, в присутствии рекомен дованного V i с I о г ом индикатора (см. также стр. 398).. [c.179]

При pH 2,5—5,5 олово полностью экстрагируется 0,07 М раствором оксина в хлороформе после встряхивания в течение 2 мин [328]. Несмотря на то что Тейчер и Гордон [1043] не смогли воспроизвести эти опыты, очень избирательная экстракция оксината олова хлороформом была осуществлена из разбавленной серной кислоты (pH 0,85 0,10) в присутствии галогенидов [267]. Для 0,001 М раствора оксина в хлороформе pHi/2S 1,5 (водная фаза 3 М раствор хлористого калия), для изоамилового спирта pHi/a s зё 0,0 (водная фаза 3 М раствор хлористого калия) [1399]. Экстракция оксината была использована для выделения олова и определения его в железе и стали [1101] и рудах [1528]. [c.134]

Выполняя экспресс-анализы, при достаточном навыке можно не добавлять хлорной ртути, если восстановление вести разбавленным раствором хлористого олова (7), и не допускать его избытка более одной капли. При этом разбавлять раствор следует водой, насыщенной кислородом или воздухом. Таким способом можно получить вполне удовлетворительные результаты определения железа за 5—10 мин. Через 3—5 мин после добавления хлорной ртути, но не позже чем через 20—30 мин приливают 10 мл раствора дифениламиносульфоната (12) и сразу титруют рабочим раствором двухромовокислого калия (14). [c.104]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

Метод разделения олова и железа в условиях противотока позволяет получить очень чистое хлористое олово с содержанием железа порядка 0,02—0,05%. Процесс можно вести с растворами любых концентраций. Все операции, включая поддержание строго определенной величины pH раствора, могут быть полностью автоматизированы. Единственное серьезное затруднение — переход от опытной делительной установки к установке промьш1ленного типа. [c.168]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

Содержание микроколичеств фосфора в железе целесообразно определять методом Федорова [49] с применением железо-марганцевого коллектора и методом Каммори и др. [50]. По методу Каммори и др. фосфорномолибденовую кислоту экстрагируют 25%-ным п-бутиловым спиртом в хлороформе и реэкстрагируют 10 мл 1%-ного раствора хлористого олова. Кравченко и Шарий [51] разработали спектральный метод определения фосфора в железном порошке. Этот метод менее чувствителен, чем методы Федорова [49] и Каммори [50]. [c.24]

Определение Реобщ выполняют из одной навески бихроматным или перманганатометрическим методом с применением в качестве восстановителя хлористого олова. Определение примесей выполняют методами, указанными в разделе Определение кислорода (>0,5%), входящего в состав окислов железа, в железных порошках и шлаках по содержанию Рбобщ и Ипр - Среднюю Епр для порошков данного сорта рассчитывают как среднее арифметическое суммы примесей, найденных не менее чем для 10 железных порошков. Продолжительность анализа обычно составляет 20—25 мин. [c.244]