Тиосульфат определение перйодатом

Количественное определение. Растворяют около 0,2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10,0 мл в кол бу для йодометрических титрований, прибавляют 50,0 мл раствора перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2,5 г йодида калия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. Оставляют стоять на 5 мин в защищенном от света месте и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора [c.346]

Иодометрическое определение суммы перйодата и иодата . После того как окисление перйодатом закончится, добавляют избыток иодида калия и кислоты и образующийся иод титруют тиосульфатом. Недостаток этого метода в том, что иодат дает от того количества иода, которое образуется из эквимолярного количества перйодата. Поэтому результат выражается разностью двух относительно больших чисел. [c.479]

Определению мешают бихромат, молибдат, перйодат, перманганат, тиосульфат, вольфрамат, ванадат, трехвалентные золото и железо, хлороплатинат, хлорат и сульфит. Анализируемый раствор также должен быть относительно свободен от органического вещества, которое может поглощать в ультрафиолетовой области. Ионы йодида, двухвалентной меди, уранила, цианида и двухвалентного железа допустимы в концентрации до 20 мг л. Максимально допусти- [c.133]

Методы, основанные на титровании иода тиосульфатом. Иодид как слабый восстановитель реагирует с огромным числом самых разнообразных окислителей [1, 79 с высвобождением эквивалентного количества иода, который можно титровать тиосульфатом. Из таких окислителей можно назвать пероксиды, пероксидные соединения, пероксидисульфат, озон, железо(П1), хроматы, селен (в виде ЗеОз"), оксид серебра (II), триоксид ксенона, иодаты и бро-маты. Бромиды можно определять путем окисления их до свободного брома, который экстрагируют и анализируют иодометрически. Такие металлы, как барий, стронций и свинец, могут быть определены путем осаждения их в виде хроматов и последующего определения хроматов в осадке. Литий осаждается в виде комплексного перйодата после фильтрования и промывания осадка перйодат определяют иодометрически. Торий может быть отделен от редкоземельных элементов осаждением в виде иодата из растворов с относительно высокой концентрацией азотной кислоты. Образующийся иодат определяют иодометрическим методом. [c.400]

Во второй части книги описаны иодометрические методы определения мышьяка (III), сурьмы (III), гидразина, гидроксиламина, перйодатов и гипохлоритов [добавлением избыточного количества мышьяка (III) и обратным титрованием последнего раствором иода], олова (II), каломели (обратным титрованием тиосульфатом), фосфористого водорода, фосфористой кислоты (обратным титрованием тиосульфатом) и воды (реактивом К. Фишера). [c.568]

Выполнение анализа. Для определения титра перйодата 50 мл его 0,1 н. раствора, как обычно, подкисляют 4 н. раствором серной кислоты, прибавляют иодид калия, и выделившийся иод титруют 0,1 и. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора. Расход тиосульфата на титрование обозначим а (в мл). [c.65]

Определение перйодата может быть проведено а) восстановлением перйодата и иодата до иода обработкой пробы избытком подкисленного иодистого калия [140] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия б) восстановлением перйодата до яодата и иода действием на пробу иодистым калием в буферном растворе с pH 7 [216] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата в) восстановлением перйодата до иодата избытком титрованного раствора арсенита в бикарбонатном буфере с последующим обратным титрованием стандартным раствором иода [60] г) удалением перйодата и иодата с помощью анионообменной смолы, из которой затем эти ионы элюируют и определяют одним из описанных выше методов [193] д) в микромасштабе спектрофотометрически [11], в ультрафиолетовой области спектра при 222,5 ммк (максимум поглощения перйодата). [c.314]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Иодид, бромид или сумму иодида, бромида и хлорида можно определить следующим способом. В анализируемый раствор вводят цианид, затем тщательно регулируют кислотность раствора, в соответствии с определяемым галогеном, окисляют титрованным раствором бромата калия до I N, ВгСК и С1СК, а затем, прибавив иодид калия, титруют раствором тиосульфата натрия. Онкханы также методы определения иодида и бромида, основанные на окислении их (в нейтральном растворе в случае иодида и в кислом растворе в случае бромида) титрованным раствором перйодата, прибавляемым в избытке, и титровании этого избытка арсенитом. [c.818]

Определение лития представляет собой такую же сложную и трудоемкую операцию, как и определение калия и натрия. Наиболее широко известен метод Гуча, использующий растворимость литиевых солей в органических растворителях для ог-деления лития от натрия и калия. Несколько более быстрым является метод Карно, основанный на осаждении фторида лития с последующим переведением его в сульфат. Известны также другие методы, например выделение лития в виде фосфата Ь1зР04 [1242] илп осаждение его в виде перйодата Ьи04. В последнем случае осадок растворяют в концентрированной соляной кислоте и выделившийся йод титруют тиосульфатом. [c.473]

Ионный ассоциат можно экстрагировать H I3 или другими растворителями. Экстракция 1,2-дихлорэтаном [29] позволяет снизить ошибку определения за счет растворимости осадка. Закон Бера выполняется до 1 ррт. В значительной мере мешают определению хлорат, перйодат, нитрат, нитрит, тиосульфат, вольфрамат, хромат и магний. Недостатком метода определения перхлората с метиленовым голубым является большое значение холостого опыта, причиной чего является экстракция различными растворителями не только интересующего нас ионного ассоциата. [c.405]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Из объемных методов наибольшее распространение нашли периодатный и феррипериодатный. По первому из них [97—100] 0,1—50 мг Ь] осаждают из раствора 2—3 N по КОН перйодатом калия, осадок отфильтровывают, промывают 3—5 N раствором КОН, растворяют в НгЗО и титруют иод, выделившийся после добавления иодида калия, тиосульфатом. Соотношение Л в осадке около 1 4,5 при расчете пользуются эмпирическим фактором (1 мл 0,1 N МааЗгОз соответствует 0,41—0,43 мг Ы). Необходима установка титра тиосульфата по определенным количествам [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология