Полистирол переосаждение

Методика работы. Для улучшения разделения фракций предварительно наносят пленку полимера на насадку. Для этого 60 см стеклянной насадки промывают бензолом, сушат, взвешивают и насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора и заливают 1%-ным раствором полистирола в бензоле (для приготовления раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер). После испарения растворителя под тягой насадку переносят во взвешенную чашку Петри. Чашку Петри с насадкой помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 50 °С и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.). [c.181]

Для переосаждения полистирола готовят 1—2%-ный раствор его в бензоле, фильтруют через стеклянный фильтр № 1 и медленно выливают по каплям в десятикратное по объему количество / метилового спирта, интенсивно перемешивая. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3 или № 4, 2—3 раза промывают на фильтре метиловым спиртом и сушат на фильтре в течение часа, просасывая через него воздух. Затем осадок с фильтра переносят во взвешенный бюкс, помещают в вакуумный сушильный шкаф и доводят до постоянного веса при 50—60 °С и давлении 1 мм рт. ст. Продолжительность сушки зависит от вида и количества образца. При указанном способе переосаждения полистирола могут быть потеряны фракции с МВ менее 400. [c.17]

Переосажденный полимер экстрагируют диметилформ-амидом для отделения полистирола от привитого сополимера и свободного каучука. [c.22]

Переосажденный продукт экстрагируют смесью диметилформамид— гексан (объемное соотношение 1,5 1) для отделения полистирола от привитого сополимера и свободного каучука- [c.23]

Переосажденный продукт экстрагируют диметилформамидом для выделения полистирола с последующим отделением бензолом гель-фракции от свободного каучука и привитого растворимого сополимера. [c.24]

Метод переосаждения дает возможность выделять отдельные фракции полистирола путем постепенной добавки осадителя. Прй этом из раствора выпадают фракции с постепенно понижающимся средним молекулярным весом. [c.109]

При любом числе переосаждений не удается получить продукт с постоянными свойствами, характерными для низкомолекулярных соединений. Это свидетельствует О том, что высокомолекулярные соединения не состоят из молекул одинаковой величины. Различие физических свойств индивидуальных полистиролов настолько мало, что разделение даже узкой фракции на индивидуальные вещества невозможно. [c.109]

При отделении полистирола, полученного с помощью персульфатного инициатора, меченного 5 , Смит и Кэмпбелл [74] сначала считали достаточным трехкратное переосаждение из бензола метанолом дополнительное переосаждение не приводило к дальнейшему уменьшению активности полимера. Затем Смит [73] испытал этот метод, добавляя активный персульфат [c.341]

После окончания реакции ампулу разбивают молотком ( Примечание 4), образовавшийся ком лолимера очищают от осколдов стекла и три перемешивании растворяют в 300 мл бензола при комлатной температуре затем, чтобы осадить полимер, раствор (примечание 5) при энергичном размешивании добавляют по. каплям к 3 л метанола. Полистирол отфильтровывают. на крупнопористом стеклянном фильтре и очищают. повторным растворением в бензоле и переосаждением из мета/нола. После высушивания в течение ночи -в вакуумном сушильном шкафу при 60° полимер весит 22,5 г, ( лог [c.12]

СКС-30, СКН-18, СКН-40, БК, полиизобутиленом и хлоропреном на вальцах при температуре 150—160 С образуются сополимеры, что подтверждается изменением растворимости в ацетоне и гек-сане. Введение акцептора радикалов (0,1% иода) при вальцевании ликвидирует образование нерастворимого полимера. А. А. Берлин, И. М. Гильман объясняют образование сополимеров механо-хими-ческими реакциями, в которых активную роль играют кислородсодержащие группы каучука, образующиеся при вальцевании. В отличие от данных работы продукт, полученный при совмещении полистирола с каучуками на стадии латекса с последующей коагуляцией смеси аминокалиевыми квасцами, легко разделяется экстракцией и переосаждением на составляющие компоненты. Так, из приведенных примеров видно, что технологические параметры процесса совмещения полистирола с каучуком существенно отражаются на свойствах полученного продукта. [c.40]

Рис. 130. Инфракрасные спектры пропускания пс исти-рола, полученного различными препаративными мет-нами. А — пленка толщиной 0,061 м,м. Б — таблетка диаметром 6 мм (0,1 г переосажденного полистирола, 0,3 г КВг, отформоь -а в вакууме) В — паста минеральное масло — переосажденный полистирол (кювета толщиной 0,025 мм) Г раствор 100 г/л в СС (толщина кюветы 0,1 мм).

Джонсон, Мелвилл и Робертсон [1569] получили разветвленные полистиролы при освещении ультрафиолетовым светом раствора фотохимически бромированного полистирола (10 вес.%) в радиоактивном стироле. Полимеризация стирола инициируется образующимися полимерными радикалами и атомами Вг. При высоком содержании брома наступает желатинизация, очевидно, благодаря образованию поперечных связей при соединении разветвленных полирадикалов. Для предотвращений жела-тинизации применяется ССЦ, в присутствии которого происходит укорочение молекулярных цепей благодаря реакции передачи. Высокомолекулярный разветвленный полистирол отделяли от линейного переосаждением. Весовой процент разветвлений в полимере вычисляли из его радиоактивности, длину ответвлений вычисляли с учетом величины константы передачи цепи в I4 и других параметров системы. [c.271]

Навеску переосажденного полистирола (2 г), взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 25 мл метилэтилкетона. [c.87]

Приведенные в таблице данные являются средними для 3—5 опытов при совпадении результатов в пределах 5%. Для проверки высказанного в 13] предположения о возможности неточного учета в [1—4] влияния диэлектрической постоянной среды, а также исследования роли других параметров в качестве объектов исследования были взяты полимеры с наиболее различными физико-химическими характеристиками полистирол (л=1,6), полиметилметакрилат (ПММА) (/г=1,49), полихлорвинил (ПХВ) (л=1,49) и ацетилцеллюлоза (АЦ) (л= 1,485). Полимеры были очищены переосаждением по обычной методике. Следует отметить, что неочищенные полимеры, а также полимеры, полученные из предварительно перегнанных мономеров, дали идентичные результаты. В качестве доноров использовались 1,4-ди-(2-фенил)-оксазолил-бензол (РОРОР), 1,3,5-трифенилпиразолин (ЭФП) и антрацен. Акцептором служил триметоксибензантрон (3МБ). [c.423]

Навеску высушенного на воздухе дважды переосажденного полимера в количестве около 1 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в узкогорлую колбу объемом 100 мл, заливают 30 мл диметилформамида и 20 мл гексана и взбалтывают на виброаппарате в течение 1 ч. Раствор переносят в центрифужную пробирку объемом 100 мл и центрифугируют при частоте вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. После такой обработки верхний слой — гексановый — содержит каучук и привитой сополимер, нижний слой — диметил-, формамидный — гомополистирол, который отсасывают шприцем в мерную колбу объемом 100 мл. В центрифужную пробирку с гексановым раствором добавляют 15 мл диметилформамида и 5 мл гексана, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, снова центрифугируют и отсасывают нижний слой в ту же колбу объемом 100 мл. Эту операцию повторяют до полного удаления полистирола (проба со спиртом). Затем содержимое пробирки (гексановый слой) переносят в чашку Петри, предварительно высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г, сушат в вакуум-сушильном шкафу при [c.23]

Окисление каучука, содержащегося в выделенном из ударопрочногэ полистирола или АБС-пластика гомополимере или сополимере САН, а также каучука в полимере при степени превращения 25—75% проводят в следующих условиях. К 0,7 г переосажденного полимера или 0,5 г фракции гомополистирола или сополимера САН добавляют 50 мл бензола, через 2 ч вводят 5 и 2 мл гидроперекиси изопропилциклогексилбензола и 1,5 и 0,5 мл [c.41]

Недавно Грейсон и соавторы [10] исследовали механодеструкцию полистирола. Они использовали специальную методику для очистки полимера от мономера, поскольку нашли, что даже длительная выдержка образца в вакууме при высокой температуре не гарантирует полного удаления мономера. Стирол выделялся как из исходного образца, так и из полимера, дегазированного в вакууме. Однако фракционное переосаждение полимера позволяет полностью избавиться от следов мономера. В противоположность результатам Регеля с соавто- [c.75]

Грейсон и соавторы [10] исследовали подвергнутый прогреву в вакууме при 120 °С и переосажденный образцы полистирола. Сопоставление остаточных летучих компонентов, выполненное методом [c.82]

Методика работы. В колбу емкостью 100 см помещают 50 см смеси бензола с метанолом (1 3) и навеску переосажденного, измельченного и высушенного полистирола. Содержимое колбы тщательно перемешивают магнитной мешалкой и периодически отбирают пробы по 0,2 см для полярографического анализа. [c.284]

Полистирол, приготовленный нагреванием раствора стирола и перекиси 3,4,5-трибромбензоила в бензоле и очищенный многократным переосаждением, содержит около 15% брома. При измерении молекулярного веса оказалось, что на одну молекулу полимера приходится один радикал трибромфенила. В случае применения перекисей анизоила, /г-бромбензоила и хлорацетила также обнаружено, что на одну молекулу полимера приходится одна молекула катализатора. [c.59]

Для очистки полистирола можно воспользоваться только методом переосаждения, основанным на постепенной добавке к раствору полистирола осадителя, т. е. вещества, в котором полистирол не растворим. Осадитель должен растворяться в растворителе. Полное удаление растворителя и осадителя из пореосажденного полимера довольно трудно и требует применения глубокого вакуума. [c.109]

Реакцию проводили в условиях, обеспечивающих образование полимера со средним молекулярным весом 10 000—20 000. По окончании полимеризации многократно переосажденный полимер был подвергнут гидролизу. В растворимых продуктах гидролиза количественно определена п-бромбензой,ная кислота. Сопоставление молекулярного веса полистирола и количества л-бро.мбензойной кислоты, найденной в продуктах гидролиза, показало, что 80—90% концевых звеньев макромоле.кул поли стирола представляют собой л-бромбензоатные группы [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология