Свинец комплексометрическое

Определение свинца. Остаток А, не растворившийся в серной кислоте, промывают на фильтре водой и экстрагируют смесью ацетата аммония и уксусной кислоты (20 г ацетата аммония и 3 мл ледяной уксусной кислоты в 100 мл). Фильтрат собирают в мерный цилиндр емкостью 250 мл и дополняют водой до метки. К 100 мл полученного раствора добавляют 10 мл раствора тиоацетамида, 5 мл буферного раствора и кипятят в течение 3 мин. Во время кипячения выделяется сульфид свинца. Осадок растворяют при кипячении в азотной кислоте, разбавляют раствор водой, прибавляют сегнетову соль, цианид калия, буферный раствор и определяют свинец комплексометрическим методом. [c.469]

Сущность метода. Олово в электролите отделяют в виде метаоловянной кислоты и определяют свинец комплексометрическим титрованием с хромогеном черным. [c.102]

В аналитической химии в качестве реактива на сурьму [4], свинец (капельным методом) [5, 6], цирконий [7] и как комплексометрический индикатор при определении галлия [8, 9, [c.94]

Комплексные соединения некоторых металлов с комплексоном настолько прочны, что они не реагируют с сероводородом. Например, в слабокислой среде, содержащей уксусную кислоту, свинец не осаждается сероводородом, медь и кадмий осаждаются с трудом. В аммиачной среде совершенно не осаждаются никель, кобальт, марганец и цинк. Трехвалентное железо при некоторых условиях дает интенсивную, но малоустойчивую красную окраску. Однако для анализа все эти реакции малоприменимы. В соединении же с комплексометрическим титрованием эти реакции могут иметь значение для выделения некоторых катионов. Здесь будет приведено несколько методов, разработанных при зарождении комплексометрического титрования. [c.129]

Эриохром черный Т можно только до известной степени считать универсальным комплексометрическим индикатором. Некоторые металлы (кобальт, никель, медь, алюминий и т. д.) образуют слишком прочные комплексы, что проявляется в образовании необратимого окрашивания, на которое не оказывает влияния присутствие комплексона. Указанные катионы нельзя непосредственно титровать по этому индикатору, а также в их присутствии нельзя проводить определения других катионов. В таких случаях говорят, что индикатор блокирован . Тогда прибегают к косвенному определению. К исследуемому раствору прибавляют известный объем титрованного раствора комплексона и избыточное количество последнего определяют титрованием установленным раствором соли магния или цинка. Аналогичным образом поступают при определении катионов, образующих слабо-окрашенные комплексы с индикатором (свинец, ртуть, индий, галлий и т. п.). [c.287]

Принцип метода. Для определения свинца в продуктах металлургического производства Киннунен и Веннестранд [59] рекомендуют осаждать свинец в щелочном растворе цианида калия добавлением купраля и выделенный дитиокарбамат свинца экстрагировать хлороформом или этилацетатом. Хлороформный раствор дитиокарбамата свинца разлагают азотной кислотой и определяют свинец комплексометрическим титрованием. [c.472]

Принцип метода. Для определения свинца в свинцовых сплавах и материалах, из которых изготовляются электроды аккумуляторов, Пинкстон и Кеннер [64] рекомендуют выделять свинец из анализируемого раствора в виде сульфата свинца и после растворения осадка в ацетате аммония определять в нем свинец комплексометрическим методом. [c.474]

Определение свинца в бензине проводят методами комплексометрического титрования (ГОСТ 13210-72) или спекгрофотометрически по ГОСТ 28828. В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Возможно фотоко-лориметрическое определение в области длин волн 500-540 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомноабсорбционной фотометрии. [c.25]

Для определения очень малых количеств фтора (до 2 мг) Лачловчкий [83] рекомендует выделять фтор в виде РЪС1Р и в полученном осадке комплексометрически определять свинец. [c.328]

Соответствующим комбинированием методов титрования можно по Киннунену и Веннестранду [53] определять в одной пробе медь, железо, свинец и цинк. Первые два элемента определяют йодометрическими методами, а остальные — комплексометрическими. [c.464]

Прн анализе некоторых сплавов американского происхождения (2% Си и до 8% Zn) автор натолкнулся на трудности при растворении их в растворе едкого натра, которое не было полным. В таких случаях автор рекомендует проводить растворение сплавов в растворе едкого натра, к которому сразу был прибавлен сульфид натрия. Выделившиеся сульфиды меди, цинка и т. п. отделяют фильтрованием и растворяют в соляной кислоте и 30%-ном растворе перекиси водорода. Сначала выделяют сероводородом медь и свинец, а потом раствором едкого натра железо и марганец (добавляя для полного выделения последнего перекись водорода). После отделения железа и марганца выделяют сульфид цинка, который определяют комплексометрически по приведенному выше методу. [c.480]

В группу сиккативов входят соли различных металлов со смоляными, олеиновой и нафтеновыми кислотами. Эти сиккативы содержат свинец, кобальт, марганец, медь или же цинк и кальций. Общепринятый их анализ сложен и длителен. Поэтому и здесь Покорный и Пршибил [86], а позже Крампла [87] использовали комнлексометрию для анализа этих веществ, имеющих большое значение в лаковой промышленности. Авторы, упомянутые первыми, поступают следующим образом после растворения навески около 0,5 г анализируемой пробы в хлороформе экстрагируют соответствующий металл азотной или соляной кислотой и определяют его в кислом растворе комплексометрическим титрованием. Этим вопросом очень подробно занимался Крампла, растворявший анализируемую пробу при 80° в ксилоле и экстрагировавший полученный раствор при нагревании несколько раз порциями по 50 мл 1 н. раствора азотной или соляной кислоты. Остальные операции комплексометрического определения катионов очень просты. Можно ожидать, что эти методы найдут видное место б соответствующих чехословацких стандартах. [c.498]

Совершенно специфическим является осаждение таллия из цианидного и тартратного растворов (pH 7—9). Серебро можно также определить висмутиолом и отделить от ряда металлов, если применить в качестве маскирующих реактивов комплексон, тиосульфат и цианид калия [56, 58]. Некоторые весовые определения можно заменить косвенным комплексометрическим определением. Так, например, висмут [59] после осаждения висмутиолом из 0,3 и. раствора азотной кислоты (или 0,5 н. раствора НС1 или 1 н. раствора Н2804) отфильтровывают, осадок промывают и затем растворяют в 0,02 М растворе комплексона, избыток которого определяют обратным титрованием раствором соли магния. Аналогичным образом можно определять свинец [60]. [c.541]

Свинец-селективный (свинцовый) электрод. Свинец-селектив-ный электрод фирмы Орион (модель 94-82) представляет собой твердотельный электрод, предназначенный для установления концентрации ионов свинца в водных растворах и в некоторых органическнх растворителях. Применяется в сочетании с подходящим электродом сравнения. Свинцовый электрод пригоден также для титриметрического определения ЭДТА и других хелатообразующих реагентов (методом комплексометрического титрования) и сульфат-ионов (методом осадительного титрования). [c.94]

Фильтрат делится на две равные части. К перврй части прибавляется 10 мл аммонийного буферного раствора, а ко второй—Зл л 10%-ного раствора щелочи. При этом в первой пробе осаждаются гидроокиси свинца и редкоземельных элементов, во второй — гидроокиси редкоземельных элементов и магния (свинец переходит в анионную форму). Обе пробы фильтруют через предварительно промытые кислотой, аммиаком и дестиллированной водой фильтры и определяют комплексометрическим титрованием в первой пробе сумму кальция и магния с индикатором эриохромом Т, а во второй — с индикатором мурекси-дом. Для титрования употребляется 0,01 м. раствор трилона Б и индикаторы в сухом виде (смесь с ЫаС1, 1 200). Все применяе- [c.114]

Висмут и свинец в отсутствие примесей определялись комплексометрическим методом. Висмут оттитровывался трилоном Б при рН= 2.0— 3.0, а свинец при pH=5.5 [ ] в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В модельных растворах висмут определялся колориметрически с иодидом калия [ ]. Олово определялось объемным иодидно-гипо- [c.336]

В литературе описан метод отделения малых количеств свинца, цинка, кадмия, олова и висмута от меди, кобальта и железа с применением анионита ОАЛ в 0,5—3-м. растворах соляной кислоты. В этих условиях медь, железо и кобальт проходят в фильтрат, а свинец и другие элементы сорбируются анионитом. Затем свинец, цинк и олово вымывают 0,1-м. раствором соляной кислоты, кадмий —водой и висмут — 5%-ным раствором азотной кислоты. Цинк, кадмий и свинец определяют комплексометрически, олово — фотометрически и висмут— фотоколориметрически при помощи тиомочевины. [c.217]

Интенсивное применение СОС послужило толчком для совершенствования методов их анализа. Ранее применяемые методы определения свинца в топливах были основаны на химическом переводе алкильных соединений свинца в хлористый свинец или хромат свинца, которые затем определялись гравиметрически, титрометрически, колориметрически, комплексометрически или полярографически [5, 9]. Недостатком этих методов, является определение общего количества свинца, а не концентрации отдельных алкильных его соединений длительность анализа составляет несколько часов. Газовая хроматография (ГХ) в настоящее время получила широкое применение как надежный и точный физико-химический метод разделения и анализа веществ в самых различных областях научных исследований и в промышленности [88— 92]. Возможность проведения экспрессных анализов, стандартность аппаратуры, минимальный размер пробы, разделительная способность хроматографической колонки, высокая чувствительность детектирующих систем (10 —10 %) — все это определило успешное и быстрое распространение ГХ для разделения, анализа и физико-химических исследований СОС. [c.16]