Гексахлорбутадиен как суспензия для

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

Образцы могут исследоваться в виде газов, жидкостей, твердых веществ или в растворах. Для большинства газообразных образцов необходимы специальные кюветы с длинными путями поглощения. Твердые образцы часто исследуются в суспензиях в нуйоле (парафиновом масле) или гексахлорбутадиене. Суспензия готовится растиранием образца до очень малого размера частиц и добавлением достаточного количества масла или суспендирующего агента для получения пасты. Паста изучается в виде тонкого слоя между пластинками из хлористого натрия или другого оптического материала. Качество получаемого при этом спектра сильно зависит от техники подготовки суспензии. При записи спектра в нем появляются пики, обусловленные веществом, на котором приготовлена суспензия, и они маскируют пики образца. Если снимать два спектра, один — в нуйоле и другой — в гексахлорбутадиене, можно исследовать весь интервал длин волн от 5000 до 650 сж" . Иногда твердые образцы снимаются в дисках из КВг. Образец и КВг гонко смешиваются, формуются и прессуются до образования прозрачного диска, который непосредственно монтируется и снимается в спектрографе. При такой методике необходимо принимать меры предосторожности, поскольку при формовке и прессовке могут происходить [c.235]

Современная стандартная техника инфракрасной спектроскопии позволяет сравнительно быстро и с достаточно высокой точностью получать спектры поглощения в широком интервале длин волн (2,5—25 мк) причем исследуемый объект может находиться как в растворе (обычно неводном), т ак и в кристаллическом состоянии. В последнем случае образцы для измерения спектров готовятся в виде суспензий в вазелиновом масле, фторированном масле или гексахлорбутадиене, а также в виде таблеток, прессованных с галогенидами щелочных металлов (обычно с КВг). Основные трудности, которые вынуждены преодолевать химики, работающие в этой области, связаны не столько с получением спектров, сколько с их интерпретацией. Полный расчет колебательного спектра комплексного соединения представляет собой весьма сложную и трудоемкую работу. Результаты этой работы при всей точности расчета могут быть обесценены неадекватностью модели (равновесные междуатомные расстояния, силовые постоянные, форма потенциальной функции). [c.118]

Суспензии готовят обычно с вазелиновым маслом, представляющим высококипящую нефтяную фракцию насыщенных углеводородов (называют также нуйол или минеральное масло). Его недостатком является сильное поглощение в области колебаний групп, содержащих СН-связи (2700. .. 3000 и 1340. .. 1500 см- ). Использование в области частот выше 1340 см , например хлорированных масел (гексахлорбутадиен и др.), снимает эти трудности. Растертый в агатовой ступке в течение 5. .. 10 мин образец массой 5. .. 20 мг (размер частиц при этом должен быть меньше длины волны ИК излучения) смачивается 1. .. 2 каплями иммерсионной жидкости. После этого растирание продолжается до получения однородной массы. Полученная суспензия (паста) наносится на солевое окно и прижимается другим окном до равномерного распределения без образования пузырьков. [c.276]

Суспензии 1 — в гексахлорбутадиене, 1 и 2 — в парафиновом масле. [c.107]

Пасты (суспензии) применяются при исследовании хрупких и нерастворимых материалов. Последние растирают в порошок (если образец не хрупкий, приходится его замораживать в жидком азоте) и тщательно смешивают с подходящей жидкостью, например вазелиновым маслом или гексахлорбутадиеном. Этот метод мало пригоден при количественном анализе из-за невозможности получения воспроизводимой однородной суспензии. [c.97]

ИК-спектры записаны на спектрометрах Spe ord М80 (кристаллы КВг) в тонком слое для жидких веществ и в виде суспензии в гексахлорбутадиене и вазелиновом масле для кристаллических соединений. Спектры ЯМР Н и С - на приборах Varian FT-80A, Вгакег DPX-200 при 20-25°С ( D b, ДМСО- в). [c.75]

Жидкости удобно, излучать в виде пленок, заключенных между двумя пластинами хлорида натрия. Аналогично можно регистрировать ИК-спектры тонкоизмельченных твердых веществ в виде суспензий или паст, например в жидком парафине (н)гйоле) или гексахлорбутадиене-1,3. Твердые вещества можно из)гчать и в растворах (например, в хлороформе шпг дисульфиде углерода), но в этом случае (как и в случае суспензий и паст) из спектров необходимо вычитать полосы поглощения растворителя или суспендирующей среды. Однако и операция вычитания имеет свои недостатки, так как некоторые полосы поглощения изучаемого вещества могут перекрываться со спектром растворителя. Лучшие результаты дает изучение образцов в виде тонкой та етки, спрессованной из тщательно перемешанных порошков исследуемого вещества и бромида калия, помещаемой непосредственно на пути луча в спектрометре. Эта операция сравнительно трудоемка и требует принятия мер, предотвращающих попадание влаги в таблетку, однако регистрируемый таким путем спектр совершенно свободен от полос поглощения растворителя. [c.39]

Рис. 1.206. Расщепление полос в спектре орторомбической модификации поли-метиленоксида при кристаллизации в области 3200—2600 (а), 1600—1000 (б) и 700—380 (в) см / — аморфный образец 2 — высококристаллический образец. Суспензия в нуйоле или в гексахлорбутадиене [590].

Довольно широкое распространение в инфракрасной спектроскопии получил метод суспензии. Обычно суспензия приготавливается измельчением образца в вязкой жидкости, которая в рассматриваемой области спектра имеет слабые полосы поглощения. Чтобы свести до минимума рассеянный свет, твердые частицы исследуемого вещества взвещиваются в жидкой среде, показатель преломления которой выше показателя преломления воздуха. Чаще всего для приготовления суспензии применяют минеральное масло, максимально фторированный керосин и. гексахлорбутадиен. Серьезной задачей является предотвращение попадания влаги и углекислого газа во время процесса приготовления суспензии. Был предложен ря/[ способов рещения этой задачи один из них предусматривает проведение всего процесса в холодном сухом ящике или комнате. Эрли [14] предложил использовать 2,2-диметоксипропан в качестве высушивающего агента для слабокислых образцов или образцов, устойчивых в слабокислой среде. В этом случае в процессе приготовления суспензии продукты взаимодействия [c.15]

Сообщаютсй спектры погЛощеййя типонитритов РЬ, Ва, Со и Mg в области 4000—400 см-К Никакого заметного поглощения не обнаружено при частотах ниже 1160 см К Образцы были приготовлены в виде суспензий. В качестве эмульгаторов служили нуйол и гексахлорбутадиен. [c.181]

Получены инфракрасные спектры азидов NH/, Li, Na, К, Rb, s, a, Sr и Ba. Образцы были приготовлены методом суспензии, причем в качестве эмульгатора использовались нуйол и гексахлорбутадиен. Исследование проводилось в области применения призм из Na I и КС1. [c.189]

ИК-спектры указанных ниже соединений получали нл приборе UR-10 для всех веществ в суспензиях в вазелнново.м масле, гексахлорбутадиене и частично в растворе четыреххлористого углерода с призмой LiF в области валентных колебаний N —N и с призмой Na l в области валентных колебаний С = М-связи. Калибровка проводилась по полистиролу, точность измерений 2 слг . [c.233]

Спектральный анализ с помощью таблеток во многих отношениях лучше анализа с помощью суспензии (пасты). Суспензию приготавливают путем растирания твердого образца с минеральным маслом или гексахлорбутадиеном для получения пасты, которую затем наносят на солевую пластинку. Иногда пасту помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем сжимают для получения нужной толщины слоя. Спектры, полученные с помощью таблеток, интерпретировать легче, так как при использовании таблеток получается лучшее разрешение, отсутствуют перекрывающиеся полосы, меньше рассеяние света и относительно проще приготавливать малые пробы. Недавние исследования, проведенные Гором и Хэннахом, показали, что для современного оборудования методы с использованием таблеток из КВг являются самыми чувствительными методами анализа очень малых проб [16]. Отбор данных инфракрасного анализа для их последующей обработки на ЭВМ Гор и Хэннах осуществляли с помощью аналого-цифрового преобразователя. В результате с помощью многократ- [c.256]

ИК-спектры комплексона снимали на двухлучевом инфракрасном спектрофотометре UR-10 в виде суспензий в вазелиновом масле и гексахлорбутадиене в области призм Na I и LiP. [c.40]

Итак, один из недостатков спектра суспензии в нуйоле состоит в том, что в областях собственного поглощения нуйола трудно или почти невозможно получить данные о поглощении самого образца. Однако эту трудность легко преодолеть следует лишь приготовить и записать спектр второй суспензии, используя эмульгатор, не содержащий атомов водорода. Можно брать пергалогенуглеродные масла, такие, как Р1иого1иЬе (пер-фторкеросин) или гексахлорбутадиен. Ни одна из этих жидкостей не поглощает в тех же областях, где нуйол. Например, имея суспензии вещества в гексахлорбутадиене-1,3 и в нуйоле, можно получить полный спектр этого вещества в области от 2 до 15 мк, свободный от полос поглощения эмульгатора. Разумеется, спектр суспензии в гексахлорбутадиене записывают только в интервалах 2—4, 6,5—7,8 и 13,5—14,3 мк. По опыту автора, вполне удовлетворительной парой эмульгаторов являются именно гексахлорбутадиен-1,3 и нуйол. [c.73]

Методики прессования таблегок и суспензий в масле при правильном их применении дают прекрасные спектры твердых веществ. При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньще физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [c.79]

Гексахлорбутадиен при фумигации почвы виноградников не полностью освобождает их от филлоксеры, но позволяет сохранить урожайность виноградников на высоком уровне с повторением цикла обработки через 3—5 лет. При успешной борьбе гибель филлоксеры составляет 97—99%. Фумигацию почвы дополняют агротехническими мероприятиями, а также мероприятиями по борьбе с листовой формой филлоксеры, для чего применяют опрыскивание виноградной лозы эмульсией или суспензией гамма-изомера. ГХЦГ или другими препаратами. [c.61]

Символами А, В я С (А4, Bd и Q) обозначены колебания протонов (дейтонов) в ко-ротких водородных связях. N — полосы поглощения парафинового масла. СО — примесь карбонат-иона, а — 300° К, прессованная смесь с КВт 0.4 (J)h 2 (2) мг/см . б — 120° К, суспензия в гексахлорбутадиене (З), парафиновом (,4) и фторуглерод-ном (5) маслах в—300° К, прессованная смесь с КВг, 0.8 мг/см г — 120° К, суспензия в парафиновом насле.. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология