Инфракрасная спектрометрия анализ газов

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

За последнее время в практике газового анализа все чаще применяют метод инфракрасной спектрометрии [386]. 1 го применяют для идентификации отдельных компонентов газовой смеси, для определения чистоты индивидуальных газов и для определения состава смесей газообразных углеводородов, главным образом смесей углеводородов С4. [c.857]

Масс-спектральный анализ в некоторых случаях применяется для анализа углеводородных газов и паров, но главным образом используется как средство для изучения изотопного состава веществ. В последнее время для детального анализа сложных углеводородных и других смесей применяют комбинированные методы хроматографию и масс-спектрометрию, инфракрасную спектрометрию и масс-спектрометрию и др. [c.230]

Масс-спектрометры, предназначенные в основном для анализа газов, представляют собой специализированные конструкции, обеспечивающие стабильность газового потока через прибор во время измерений, стабильность температуры системы напуска газа и источников ионов, минимальное остаточное давление в приборе и др. МС-газоанализаторы пригодны для анализа любых газовых смесей, вплоть до самых сложных, содержащих как легкие, так и тяжелые газы, для анализа ионных атмосфер, состава сильно разреженных газовых смесей и т. д. В ряде случаев масс-спектрометры целесообразно сочетаются с газовыми хроматографами, в которых происходит предварительное разделение компонентов, с инфракрасными спектрометрами и т. п. [c.604]

СНд —СНа, — соединения, имеющие двойную связь, связь С—С и связь С—Н. При помощи инфракрасных спектров можно определить в анализируемом образце изомерные углеводороды и углеводороды различных рядов. Специальные инфракрасные спектрометры применяются в некоторых случаях и для анализа газов. [c.229]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

В последние годы отмечено появление новых физических методов анализа газов масс-спектрометрии, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии и методов адсорбционного анализа. [c.6]

Для спектрального анализа в инфракрасной области требуется относительно небольшая проба — 5 мкг в твердом виде и 50 мкг в растворе. Чувствительность повышается при использовании методов, основанных на преобразовании Фурье, при этом достаточно всего 0,05 мкг пробы. Этот метод анализа прекрасно дополняет данные, полученные на масс-спектрометре, и дает информацию о функциональных группах, а иногда и о структуре вещества. Имеется несколько приемов, позволяющих анализировать разделенные на хроматографе вещества с помощью ИК-спектрофотометра. Наиболее простым является концентрированно на таблетке КВч. Собранную с хроматографа и упаренную до 1—2 капель фракцию наносят микрошприцем на 5—10 мг порошка бромида калия, причем каждую новую порцию раствора выпаривают на таблетке, пропуская сухой ток инертного газа. [c.172]

Инфракрасные спектры поглощения главным образом от 2 до 15 мк применяются для анализа индивидуальных компонентов, определения функциональных групп и распределения углеродных атомов. При идентификации отдельных соединений необходимо иметь либо эталонные вещества, либо коллекцию соответствующих спектров. Инфракрасная спектрометрия в 50-х годах являлась наиболее распространенным методом количественного, качественного и структурного исследования нефти во всех областях анализа, будь то газы, жидкости или твердые продукты. [c.260]

Сборник составлен из работ по спектроскопическому изучению межмолекулярных взаимодействий в газообразной и жидкой фазе. Ряд статей посвящен исследованию водородной связи — ее теории, влиянию растворителя на полосы комплексов с водородной связью, изменению функции днпольного момента при образовании комплекса, изучению перехода протона методом водородного обмена. В нескольких работах рассматривается влияние вращательного движения молекул в жидкостях на контур полос поглощения, проводится вычисление днпольного момента, индуцируемого при столкновениях. Включены описа- ния длинноволнового и скоростного инфракрасного спектрометров, а также работа, посвященная применению инфракрасной спектроскопии к анализу сжиженных газов. [c.2]

Широкое применение естественных и промышленных горючих газов для глубокой химической переработки (см. ч. IV) требует быстрого и точного определения в газовых смесях их компонентов. Весьма полезными для этой цели оказались оптические методы, позволяющие вести непрерывное наблюдение за составом газа, поступающего на установку, и тем самым регулировать ее работу. Анализ ведется на специальных спектрометрах либо в инфракрасной, либо в ультрафиолетовой части спектра и в основном заключается в следующем луч света от некоторого источника, после отражения от ряда зеркал, проходит через призму, далее через щель, обеспечивающую отбор лучей с определенной длиной волны, затем — через кварцевый сосуд с испытуемым газом, после чего собирается в фокусе, где расположен фотоэлемент, ток в котором замеряется. Зная оптическую характеристику каждого отдельного компонента газовой смеси, можно по схеме тока фотоэлемента рассчитать концентрацию того или иного компонента в данной газовой смеси. На инфракрасном спектрометре можно анализировать сухие газовые смеси с семью комнонентами с точностью до 1—2%. Ультрафиолетовые спектрометры могут анализировать газовые смеси не более чем с тремя комнонентами, но зато дают более точные результаты и проще в работе. [c.124]

На рис. 1-5 показана б ок-схема подобной системы [6]. В этой системе отдельные разделенные компоненты анализируют в инфракрасном спектрометре и масс-спектрометре. Когда хроматографическая зона появляется в детекторе, большую ее часть конденсируют в охлаждаемой ловушке. После этого газовый хроматограф выключают, а часть уловленной фракции с помощью вспомогательного потока газа-носителя переносят в кювету инфракрасного спектрометра. Эта кювета изготовлена из нержавеющей стали и имеет единственный канал длиной 9 см и окошко из хлористого серебра. Другую часть уловленной фракции направляют в масс-спектрометр. После окончания анализа в обоих спектрометрах вновь включают газовый хроматограф и процесс повторяют. Потоком газа-носителя в газовый хроматограф управляют с помощью специального регулятора, который предотвращает резкие скачки давления в колонке при включениях газового потока. [c.16]

Непрерывный анализ газов с помощью инфракрасной спектрометрии является хорошо разработанным и широко используемым методом контроля. Для этой цели выпускается серийная аппаратура в большинстве случаев с неподвижной оптикой, что обеспечивает ее максимальную надежность и простоту в работе. Основным применением такой аппаратуры является определение одного интересующего компонента в анализируемой смеси газов. [c.201]

Улавливание веществ, элюируемых из газо-хроматографической колонки, для анализа методом инфракрасной спектрометрии. [c.187]

Материальный баланс составляли по суммарному выходу жидких продуктов реакции, газа и кокса. Анализ жидких продуктов реакции проводили следующим образом. Методом йодных чисел определяли суммарное содержание олефинов в жидких продуктах реакции методом инфракрасной спектрометрии оценивали структуру олефинов. Далее жидкие продукты реакции разгоняли на следующие фракции [c.84]

Ванадий извлекают из битумов и других остаточных продуктов, обрабатывая их в течение 5 ч при 500 °С смесью 1 М раствора НЫОз, кислородсодержащего газа и полигликоля. В результате такой обработки ванадий переходит в неорганические соединения, растворимые в воде и легко извлекаемые. Для определения небольшого содержания металла в нефти [419] в дополнение к классическим химическим методам применяют колориметрию, спектрофотометрию, эмиссионную спектрометрию, инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию, рентгеноскопию, дифракцию, масс-спектрометрию, полярографию, амперометрическое титрование, хроматографию, радиоактивный анализ. [c.36]

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Помимо того что пиролиз сам по себе представляет определенные аналитические возможности, следует учесть, что для газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии и других современных методов анализа часто необходимым или благоприятным условием является термическое разложение исследуемого вещества до проведения или во время анализа. При спектроскопических исследованиях предпочитают пользоваться жидким образцом, так как в случае твердого вещества изменения степени кристалличности и непрозрачности дают эффекты, не связанные непосредственно с молекулярной структурой. При масс-спектрометрии исследуемое вещество необходимо переводить в парообразное состояние для высокомолекулярных образцов это можно сделать только путем пиролитического разложения [15, 47] см. главу VI. [c.152]

Ловушка конструкции а на рис. Х1-7, устраняет проблему туманообразования. Ловушка б удобна для выделения веществ в виде растворов перед их анализом на инфракрасном спектрофотометре. Ловушка в особенно удобна для улавливания веществ с целью последующего анализа на масс-спектрометре. Эта ловушка представляет собой эвакуированный сосуд (баллон), присоединяемый к выходу хроматографа. При выходе вещества из колонки трехходовой кран осторожно открывается и сосуд заполняется газом-носителем и веществом. [c.275]

ДЯТСЯ много вариантов конструкций, в основном пригодных для масс-спектрометрии, если они обеспечивают достаточную вакуумную плотность. Масс-спектрометрические методы детектирования имеют очевидное преимущество перед манометрическими, хроматографическими и инфракрасными при разовых анализах идентифицируются все выделяющиеся газы с чувствительностью до долей частей на миллион при непрерывных анализах можно изучать механизм выделения газов. [c.374]

В итоговом документе наиболее позднего симпозиума по проблеме происхождения нефти и формирования ее залежей, состоявшегося в 1977г. во Львове,-констатировано, что заслушанные доклады и выступления (около 230) свидетельствуют о значительном прогрессе разработок гипотез как неорганического, так и органического генезиса углеводородов. Использовались не только традиционные, но и новые методы изучения. Расширены геохимические, термодинамические и геологические исследования с использованием ЭВМ. Отмечается рост уровня исследований и по проблеме миграции углеводородов, изучение проблемных вопросов с помощью экспериментального моделирования, привлечение современньгх аналитических методик — масс-спектрометрических, ультрафиолетовой и инфракрасной спектрометрии, газожидкостной хроматографии и т.д. Таким образом, симпозиум, в сущности, признал, что современные достижения по столь сложной и практически важной проблеме нефтяной геологии выражаются пока лишь в расширении исследований и в использовании для их осуществления современных научно-технических возможностей и методов анализа. При этом не отмечено никаких существенных сдвигов в состоянии знаний по проблеме и в повышении реального значеш1я этих знаний для более эффективного решения непрерывно усложняющихся нефтепоисковых задач. В том же итоговом документе Львовского симпозиума рекомендуется продолжить всестороннюю разработку проблемы происхождения нефти и газа в направлении изучения геологических, геофизических и геохимических условий нефтеобразования, экспериментального моделирования процессов образования углеводородных систем в условиях, близких к природным, и исследования нефтепроизводящего потенциала разных типов пород и флюидов. Предлагается также продолжать комплексные исследования с целью разработки геолого-геохимических моделей миграции углеводородов, усилить теоретические и экспериментальные исследования физических и физико-химических процессов и механизмов миграции углеводородов, расширить изучение следов миграции нефти и газа. [c.8]

Метод может быть распространен далее для определения соединений, содержащих более семи углеродных атомов, однако в этом случае необходима более сложная экспериментальная техника. Лучшее решение этой проблемы должно заключаться в предварительном выделении ряда фракций на аналитических колонках высокой селективности, которые в каждой фракции должны удерживать ароматические соединения сильнее циклопарафинов и циклопарафины сильнее парафинов. Из-за увеличения числа соединений с увеличением числа углеродных атомов полное разделение отдельных компонентов с числом углеродных атомов выше семи маловероятно. Комбинацией хроматографии газов с анализом отдельных фракций при помощи инфракрасной спектрометрии и масспектрометрии это затруднение частично должно быть преодолено. [c.236]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Определение микро- и ультрамикроколичеств отдельных углеводородов в ничтожном количестве газов или в газах низкой концентрации, находящее применение в разных областях науки (геохимия, разведка нефти и газа, биология, радиология, медицина), осуществляется методом масс-спектрометрии [1—4], методом хроматографического анализа с применением детекторов на принципе Лаубмайера [5] или интврферомет-ричес ких детекторов [6—7] и методом измерения светопоглощения в инфракрасной области спектра [8—10]. Был разработан метод определения углеводородов путем измерения количества углекислоты, образующейся при окислении углеводородов [11]. Чувствительность метода увеличивают путем конденсации углеводородов из анализируемой газовой пробы при низких температурах [12]. Чувствительность указанных методов не превыщает 10 мл. В последнее время разработан метод определения углеводородов при помощи изменения электропроводности газов, при очень низких давлениях. Для углеводородов Сз и С4 чувствительность этого метода достигает величины 2,5-10" мл, но количество анализируемого газа составляет только 1 мл, что ограничивает возможности метода при анализе газов с ничтожной концентрацией углеводородов < 10 % (объемных) [13, 14]. [c.323]

В работе [83] описана автоматизированная система ГХ — МС с прерываемым потоком, в которой анализ газохроматографически разделенных соединений можно проводить с помощью как масс-спектрометрии, так и инфракрасной спектроскопии. Важной частью этого прибора является специальная трубка длиной 4,5 м, через которую проходит поток газа-посителя, прежде чем он попадает в колонку хроматографа. Эта трубка соединена с входным отверстием колонки и предназначена для того, чтобы не допускать потерь образца при обратном движении хроматографических зон при выключенном потоке газа-носителя. При работе прибора отдельные газохроматографические фракции через систему кранов, управляемых с помощью соленоидов, поступают в охлаждаемую ловушку, где они конденсируются. После этого поток газа-носителя прерывают. Для улучшения работы ловушки ее заполняют материалом газохроматографической насадки. После прекращения потока из колонки ловушку нагревают для испарения уловленной фракции и продувают газом-носите.лем, в результате чего эта фракция переносится в ячейку инфракрасного спектрометра объемом 25 мл. Через натекатель эта ячейка соединена и с масс-спектрометром. Такой метод выделения отдельных хроматографических фракций позволяет обычно увеличить концентрацию каждой фракции в 50 раз. [c.219]

Во многих лабораториях в нашей стране и за рубежом для определения газов в металлах используется автоматический эксхалограф ЕА-1. Это, пожалуй, наиболее удачный прибор. Время определения составляет 3—5 мин. В приборе почти не используются ртуть и стеклянные детали, что значительно упрощает его обслуживание. В диффузионном насосе вместо ртути применяется масло с упругостью пара 10 мм рт. ст., не растворяющее выделяющиеся газы. Сбор газов и малое противодавление для диффузионного насоса создается ротационным насосом, работающим без запирающей жидкости. Анализ газов производится физическими методами содержание окиси углерода определяется инфракрасным спектрометром, водорода — по измерению теплопроводности газовой смеси, азота — по разности. [c.25]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]

Интерпретация результатов. Потенциал разбаланса моста при измерении теплопроводности пропорционален парциональному давлению какой-либо компоненты в газе-носителе Е = кр. Константа пропорциональности к зависит от разности величин теплопроводности газа-носителя и данной компоненты смеси, геометрической формы и других свойств детектора. Обычно представляют Е как функцию времени при постоянной скорости потока. Пример такого графика приведен на рис. 18.12. Количественное содержание какой-либо компоненты пропорционально площади, ограниченной соответствующим максимумом кривой [18]. В некоторых приборах площадь определяется автоматически специальным интегратором например, нижняя кривая на рис. 18.12. Идентификацию пиков такой записи проводят либо на основе предварительной калибровки по времени появления известных веществ, либо путем сбора эфлюирующих компонент и их анализа каким-либо другим способом. Вследствие этого метод газовой хроматографии представляет собой наилучшее дополнение к методу инфракрасного поглощения или масс-спектрометрии. [c.265]

Применение современных физико-химических методов разделения, анализа и контроля позволяет провести объективную оценку состава, а следовательно, и качества исходного нефтехимического, природного сырья и полупродуктов для ПАВ. Наблюдаемое в последнее время интенсивное развитие методов жидкостной адсорбционной и ионообменной хроматографии, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, гелевой хроматографии, методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, двухфазного и других видов титрования и т. д. открывает перед исследователями и производственниками широкие возможности. Однако возрастают трудности в выборе подходящего метода или комплекса методов, обеспечивающих наиболее рациоцальное ретаение поставленной задачи. В большой степени выбор соответствующих методов и их аппаратурного оформления определяется составом анализируемых веществ, пределами измеряемых концентраций и необходимой точностью анализа. Учитывая вышеизложенное, в перечень рекомендуемых для практического использования в производстве сырья и полупродуктов для ПАВ методов разделения, анализа и контроля включены и однотипные методы в вариантах, необходимых для применения к различным по составу анализируемым веществам. Многогранность и сложность решаемых научных и технических задач, связанных с анализом и контролем, обусловливают также необходимость рассмотрения принципиально различных методов применительно к однотипным анализируемым веществам. [c.15]

Показания детектора говорят только о том, что некоторый компонент выходит из колонки. Для идентификации компонентов необходимо каждый из них собрать отдельно и затем проанализировать при помощи таких методов, как инфракрасная спектроскопия или масс-спектрометрия. Подобный анализ весьма трудоемок, и при массовых определениях компоненты обычно идентифицируют по их хроматографическому поведению. Для этого сравнивают объем газа, необходимый для переноса данного компонента через колонку, с объемом, необходимым для перемещения стандартного вещества. Одинаковое поведение анализируемого и стандартного компо-Рис. 15.14. Типичная изотермическая га- нента, оцениваемое по удержива-эовая хроматограмма, на которой пока- емым объемам, служит косвен-зан способ измерения временя удержи- ным доказательством в пользу аяия (удерживаемого объема). 3 компоненты имеют [c.528]

Легкие углеводороды. Анализ выпускных газов двигателей. Возможности газовой хроматографии при анализе загрязнений воздуха выпускными газами двигателей оценены весьма давно. Метод используют при изучении смога [212] и оценке загрязнения атмосферы выпускными газами двигателей различных типов. Газовую хроматографию применяют как самостоятельный метод или в сочетании с массо-спектрометрией и инфракрасной спектроскопней [213]. Определение загрязнения воздуха выпускными газами в концентрациях менее 1 ч на биллион выполнено авторами работы [214]. [c.113]

Для идентификации соединений широко применяют масс-, инфракрасную, ультрафиолетовую и ЯМР-спектрометрию. Компоненты, разделяемые методом газовой хроматографии, можно сконденсировать и идентифицировать, в других случаях возможен непрерывный анализ эффлюента (вытесняющей жидкости или газа), например, с помощью время-пролетного спектрометра, при этом получают масс-спектры каждого выходящего компонента. Развитие масс-спектрометрического анализа эффлюентов в газовой хроматографии рассмотрено Мак Фадденом [128]. [c.560]

Анализ компонентов газовой смеси можно проводить разнообразными способами, основанными на самых разнообразных принципах. Большое число аналитических методов, рассмотренных в предыдуи их главах, может быть применено и к газам, в частности масс-спектрометрия и светопоглощение в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях.. [c.356]