Анализ монолитной пробы

Например, при анализе монолитных металлических образцов надо иметь в виду, что не только общий химический состав, но и физико-механические свойства, технология изготовления, форма и масса стандартных образцов должны быть точно такими же, как у анализируемых образцов. Различия в термообработке и прокатке металлических образцов могут стать причиной ошибки количественного анализа. Заметно сказываются на правильности анализа различия в размерах и форме проб и стандартных образцов. При анализе проволоки, например, нельзя в качестве стандартных образцов использовать стержни большого диаметра. [c.192]

При анализе монолитных металлических образцов за линию сравнения часто принимают линию основного элемента пробы. Например, при анализе сталей и чугунов внутренним стандартом служит линия железа. При анализе латуней и бронз — линия меди и т. д. Если основной элемент пробы не отвечает требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту, можно в качестве линии сравнения использовать линию материала подставного электрода. [c.204]

Особенно удобно применение визуальных методов при длительном стабильном горении источника света, например при анализе монолитных металлических проб в дуге и искре, газовых смесей и других объектов в разрядной трубке. Следует заметить, что при последо- [c.263]

Для количественного анализа в отличие от полуколичественного большей частью применяют внутренний стандарт интенсивности. Элемент сравнения можно специально вносить в пробу (и в эталоны) нри подготовке их к анализу. Следовательно, представляется возможность более строго подходить к выбору стандарта, чем в случае анализа монолитного металла. При выборе элемента сравнения стараются удовлетворить всем условиям гомологичности аналитических линий (стр. 215). В ряде случаев точ- [c.248]

Электроды для спектрального анализа. При дуговом или искровом спектральном анализе сплавов или металлов в виде монолитных проб в качестве обоих электродов или одного из двух электродов может служить материал, подлежащий анализу произвольных размеров, но не очень малой массы. Вторым вспомогательным (обычно верхним) электродом служат стержни разного диаметра из какого-либо материа- [c.28]

Спектральный анализ можно вести в двух вариантах [121]. Первый из них предназначен для анализа проб произвольной формы (тонкая проволока, стружка, фольга и т. п.), переводимых в форму окислов с последующим брикетированием и анализом таблетки в дуге постоянного тока. Второй — для непосредственного анализа монолитных проб весом не менее 50 г с помощью дуги переменного тока. Нижняя граница определяемых содержаний в обоих вариантах в отдельных случаях не соответствует требованиям стандартов на анализируемые сплавы. [c.194]

При анализе монолитных проб (образцов, электродов) учитывают влияние на результаты анализа кристал- [c.142]

На рис. 113 приведена схема подготовки проб к анализу. Как видно из нее, наибольшее число вариантов способов подготовки пробы относится к монолитным металлическим образцам. [c.196]

Использование в приборе систем обтюрации входной щели или обтюрации образца (см. с. 211) позволяет получить внутренний стандарт-элемент вне пробы. В принципе безразлично, входит ли этот элемент в состав пробы или он входит в состав с. о. или лепестка обтюратора, тем более что состав и свойства их подбирают близкими к составу и свойствам пробы. Работа значительно облегчается, особенно в случае анализа монолитных проб. В качестве непосредственного внутреннего стандарта в этом случае обычно используют интенсивность той же аналитической линии, но замеренной от с. о. или лепестка. Этим обеспечивается высокая гомологичность ли- ний аналитической пары. Работу выполняют согласно закономерностям, указанным на с. 260. Основным недостатком этого способа анализа можно считать то, что коэффициент а зависит от состава пробы (и стандарта). Тем не менее даже при изменениях в составе проб концентраций элементов в значительно широких интер- [c.260]

Методы введения, металлических монолитных проб. Металлы и сплавы обычно поступают на анализ в виде монолитных проб. Все они имеют хорошую электропроводность и их вводят в источник света в виде одного из электродов. В дуге, искре и других электрических источниках света материал электродов энергично испаряется и поступает в разряд. [c.245]

Чувствительность определения примесей при анализе монолитных металлических образцов составляет обычно 10- %, иногда Ю- % и выше. Только в редких неблагоприятных случаях приходится работать с чувствительностью 10 % или еще ниже. Повышение чувствительности ограничивается отсутствием приемов существенного увеличения количества вещества, поступающего в разряд, а также приемов обогащения пробы в ходе анализа. Нельзя также устранить возбуждение спектра основного элемента пробы. Поэтому иногда приходится отказываться ОТ- этого удобного метода и переходить к другим приемам введения пробы в источники света и ее обогащения. Применение монолитных образцов в качестве электродов является тем не менее основным способом введения вещества в источник света при анализе металлов и сплавов. [c.275]

Особенно удобно применение визуальных методов при длительном стабильном горении источника света, например при анализе монолитных металлических проб в дуге и искре, газовых смесей и других объектов в разрядной трубке. Следует заметить, что при последовательном определении в металлических пробах большого числа элементов условия горения разряда постепенно изменяются, поэтому необходимо анализировать их в строго определенной последовательности. Иногда, особенно при работе с дугой, приходится заново делать установку электродов. [c.293]

К стандартным образцам предъявляется ряд требований. Наиболее важными для них являются следующие. Содержание эталонированных элементов в пределах регламентированных и указанных погрешностей не должно отличаться от истинного. Состав стандартного образца по некоторым компонентам удостоверяется официальным свидетельством (паспортом). При хранении в течение длительного времени состав стандартного образца не должен меняться. Он должен обладать высокой однородностью химического состава по всей массе, чтобы обеспечивать тождественность отбора проб для анализа, поэтому обычно изготовляется в виде монолитного образца, мелкой металлической стружки, порошка и т. д. Содержание эталонируемых элементов в стандартных образцах устанавливается с точностью, заведомо превышающей точность определения этих элементов в производственных образцах. Идеальные эталоны должны отличаться от проб лишь содержанием определяемого компонента. Это требование практически невыполнимо, поэтому обычно ограничиваются требованием, чтобы колебания в составе проб и эталонов не вызывали систематических погрешностей, превышающих случайные. [c.124]

Для выполнения анализа используются монолитные образцы, измельченные металлы или сплавы в виде стружки или порошка. В некоторых случаях пробу переводят в раствор или в более подходящие для анализа соединения. [c.114]

Влияние этих компонентов многообразно. Они могут изменить теплопроводность и кристаллическую структуру строения пробы, температуру разряда и режим поступления веществ в зону разряда. С определяемым элементом они могут образовать легколетучие или, наоборот, труднолетучие соединения, регулируя этим скорость поступления элемента в зону возбуждения спектральных линий. Все это существенно влияет па интенсивность аналитической линии и обычно ведет к параллельному переносу и реже — к изменению угла наклона градуировочного графика. Эти влияния особенно существенны при анализе бронз, латуней, силуминов, при определении магния в алюминиевых сплавах, если в них изменяется содержание цинка. Устранить полностью влияние третьих компонентов не удается. Их можно только ослабить, поддерживая температуру разряда достаточно высокой и стабильной (увеличение емкости и индуктивности в цепи искры, применение мощного импульсного разряда и пр.), т. е. подбором условий анализа. Это необходимо учитывать при разработке методик не только для анализа монолитных и порошкообразных проб, ио и жидких. [c.168]

При контроле металлургических процессов пробу расплавленного металла отливают в специальную форму — кокиль. После затвердевания проба обычно подвергается ковке, а затем поступает на анализ. Иногда наблюдается неравномерное распределение отдельных элементов в монолитном образце верх нли низ образца оказывается обогащенным определяемым элементом. Если эту неравномерность нельзя устранить выбором формы кокиля и условий охлаждения при отливке, то в твердом образце срезают слой такой толщины, чтобы обнажить для анализа часть образца со средним содержанием определяемых элементов. [c.245]

Кате показали анализы, кокс в камере отличается значительной неоднородностью. Замеры прочности в одной пробе и даже в одной монолитной глыбе дают разброс до 10 кгс/см , а иногда и больше. Чтобы дать оценку этой зависимости, целесообразно использовать статистический метод обработки полученных результатов [5]. Среднее значение прочности кокса, определенное из повторных замеров, будет выражаться формулой [c.160]

Число вскрываемых бочек, барабанов или мешков с битумом данной партии для отбора средней пробы определяется ГОСТ 2517—69 (см. 42), Из каждой тары с монолитной массой битума нагретым ножом вырезают кусок продукта около 1 кг и складывают куски в чистый сухой сосуд. После расплавления и перемешивания битум разливают в формочки для анализа. Пробу гранулированного битума отбирают щупом, который погружают в продукт на всю его толщину. Из каждого мешка также отбирают около 1 кг. Все отдельные порции тщательно перемешивают в одном сосуде, после чего отдельные порции для анализов отбирают в стеклянные банки с крышками. [c.246]

Камера образцов различных конфигураций для работы в производственных условиях в режиме on-line , включая прямой анализ состава образцов обеспечивает прямой анализ монолитных проб, порошков, жидкостей, стружки, покрытий и т. д. [c.185]

Порошкообразные пробы. Введение пробы в виде порошков в разряд находит широкое применение в анализе солей, окислов, биологических объектов и т.д. Кроме того, одним из основных преимуществ этого метода является возможность получения достаточно хорошей гомогенности анализируемых нроб путем их истирания. Отсюда получение лучшей точности и чувствительности, чем при иснользовании для анализа монолитных проб. В случае необходимости последние можно перевести в порошкообразное состояние путем их окисления при определенной температуре в токе кислорода. [c.24]

Для проведения спектрального анализа исследуемую пробу помещают в кратер угольного электрода и испаряют с помощью какого-либо источника возбуждения. При анализе монолитных элект р,о(1траводящих проб сам образец может выполнять роль одного из электродО(В. [c.93]

Используя достоинства АСУВ, удалось разработать, аттестовать и внедрить в производство методики фотоэлектрического спектрального анализа целого ряда материалов — ферросплавов, сырья и шлаков. При этом метрологические характеристики методик находятся на уровне требований действующих ГОСТов (см. таблицу). Благодаря особенностям метода вдувания продолжительность и трудоемкость анализа порошков не возрастают по сравнению с использованием монолитных проб. [c.133]

Если монолитную пробу можно использовать в качестве электрода (достаточны ее прочность, электропроводность и тугоплавкость), обычно так и поступают. Такой непосредственный анализ достаточно прост в исполнении и требует очень мало времени на подготовку пробы. Дугу или искру можно зажечь либо между двумя кусками анализируемого материала, либо между образцом и подставным электродом известного состава (пруток из спектрально чистого угля, пруток или диск из чистой меди, железа, никеля, материала основы и пробы и т. д.). Спектры с. о. получают и изучают при тех же условиях, что и спектры проб. Наиболее существенным моментом при этом является выбор формы электродов (рис. 61) и качества обработки анализируемой поверхности. Чтобы излучение не экранировалось от щели прибора самими электродами, а разряд не блуждал по большой поверхности электродов, их концы затачивают на полусферу или на усеченный конус, а анализ плоского образца при ост-розаточенном противоэлектроде выполняют, располагая образец под небольшим углом к оптической оси прибора. [c.160]

Монолитные пробы. Опи используются главным образом в анализе металлов и сплавов. Форма образца, когда нет необходимости в большой точности, не играет никакого значения. Одним электродом служит сам образец, а вторым (нротивоэлектрод) является электрод либо из спектрального угля, либо из чистого материала, входящего в состав пробы. Например, медь при анализе сплавов па основе меди, железо армко - при анализе сталей и т.д. При контроле металлургических процессов пробу расплавленного металла отливают в кокиль, который затем анализируется. Чувствительность определения нримесей в этом случае составляет до 10 %. Следует иметь в виду, что в момент затвердевания наблюдается процесс ликвации - частичное разделение компонентов сплава, что может привести к ошибкам определения. [c.24]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Метод РФА относится к группе неразрушающих методов анализа и претоден для определения содержания большинства элементов Периодической системы в широком динамическом диапазоне. Предел обнаружения для многих из них находится на уровне 10 % (для легких элементов он значительно выше), и в то же время возможно определение высоких концентраций (= 100%) с достаточной точностью (не хуже 0,1 % на современных, полностью автоматизированных приборах). Анализируемые пробы могут быть монолитными, порошковыми, жидкими. Возможен прямой анализ пленок, паст, покрытий. Во многих случаях подготовка проб к анализу крайне проста (иногда ее не требуется вовсе). [c.4]

Длительное воздействие разряда на электроды и пробу способствует сильному их разогреву и благоприятствует поступлению материала пробы в зону возбуждения. Температура плазмы дуги несколько ниже, чем в искре, вследствие чего в дуге не возбуждаются элементы с очень высокой энергией возбуждения, такие, как сера, фосфор, азот и другие газы. Тем не менее температура плазмы дуги достаточно высока 6500—8000 К. Сочетание высокой температуры пробы и сравнительно высокой температуры плазмы обеспечивает возможность анализа самых различных материалов монолитных металлических образцов, металлической стружки и опилок, твердых образцов, не проводящих электрический ток (руд, минералов, строительных материалов, щлаков, огнеупоров, стекол и т.д.). [c.74]

Техника отбора пробы для порошкообразного карбида бора та же, что и для кристаллического. При анализе карбида бора, полученного в виде твердого монолитного стержня, последний разбивают под прессом или молотком. Полученный таким образом крупнокристаллический материал усредняют методом многократного квартования до тех пор, пока проба не составит 0,5—1 г. Отобранную пробу измельчают и усредняют, как это описано в гл. П1 для кристаллического бора. Для измельч ния карбида бора можно рекомендовать вакуум сгупку. Предусмотренное охлаждение ступки облегчает измельчение карбида, так как в этих условиях он становится более хрупким. [c.205]

При замене фильеры часто производится отбор проб расплава для анализа. Неиспользованный расплав затвердевает в виде монолитных кусков (пластин). Такие же пластины образуются нри определении подачи прядильных насосиков. Отходы такого же типа, правда загрязненные, получаются при чистке фильерного комплекта. В фильерном комплекте имеются полости, которые заполняются расплавом, содержащим примесь песка. Перед чисткой фильерного комплекта застывший расплав должен быть удален. При засорении фильеры также появляются спекшиеся пластинообразные отходы. В зависимости от условий получения этих отходов различают полимер, засоренный песком и не содержащий песка. [c.634]

Авторы предназначили свою книгу главным образом для молодых исследователей. Поэтому представляется методологически правильным наряду с разбором преимуществ и недостатков отдельных методов настойчивое и неоднократное напоминание о необходимости применять в металловедческих иссл1е-дованиях одновременно несколько методов, взаимно подкрепляющих и контролирующих один другой. Полезно также указание о необходимости повторных химических анализов не только пробы, взятой при изготовлении сплава, но также на различных стадиях исследования образцов как монолитных, так и порошковых. Важна также критика метода медленного охл1аждения для достижения равновесия, применявшегося соотечественниками авторов — А. Брэдли и его сотрудниками — в их работе по построению диаграмм равновесия. Здесь авторы постоянно указывают на необходимость достаточно длительной выдержки при каждой температуре, для которой исследователь хочет получить условия равновесия. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология