Нитрозофенилгидроксиламин

Многие соли нитрозофенилгидроксиламина трудно растворимы также а кислотах. При образовании таких солей металл замещает ион аммония и одновременно координационно связывается с нитрозогруппой. Структурная формула соединений имеет вид [c.103]

Купферон. Реактив представляет собой аммонийную соль нитрозофенилгидроксиламина [c.102]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 102), Поэтому раствор купферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.106]

К-Нитрозофенилгидроксиламин, аммонийная соль [c.472]

КУПФЕРОН (АММОНИЙНАЯ СОЛЬ НИТРОЗОФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНА) [c.165]

Купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина) [c.56]

Аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина (купферон), Купферонат серебра малорастворим в хлороформе поэтому экстрагируются только следы серебра. Также незначительно экстрагируются марганец, никель, цинк и кадмий, а щелочноземельные металлы и уран(У1) полностью остаются в водном растворе вместе с серебром. Т1(1У), гг(1У), У(У), Ре(1П), Мо(У1), Рс1(П), 8Ь(П1) практически полностью экстрагируются хлороформом из сильнокислых растворов, содержащих купферон. Для других элементов определены pH 50%-ной экстракции (рН,д) В1 — 0,4, Оа 0,3, Си 0,03, ТЬ 0,2, Зс 0,2, Т1(1П) 0,5, 1п 0,5, Н (И) 0,85, РЬ 2,06, Ве 2,07, У 2,9, Со 3,18, 1 а 3,4 и А1 3,51 [1522]. Приведенные данные были получены при извлечении металлов из водных растворов, содержащих 10 — 10 г-ион металла и 5-10 — 5-10 моль/л купферона. [c.155]

Извлечение таллия можно проводить смесью, состоящей из двух комплексообразующих агентов (напр имер, азосоединение и бензоилацетон или флавонол, нитрозофенилгидроксиламин и др.) в хлороформе [167], а также органическими соединениями, содержащими группы Р = 8 и Р(8)8Н [876]. Об отделении галлия экстракцией см. также [1095]. [c.60]

Осаждение купфероном. В аналитической химии циркония купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина) находит широкое применение. Впервые определение циркония купфероном было выполнено Шредером [721]. Позднее купферон применяли и другие авторы [397, 605] для отделения примесей от циркония. [c.57]

N-Нитрозофенилгидроксиламин, аммониевая соль, см. Купферон Нитрометан [c.681]

Аммонийная соль N-нитрозофенилгидроксиламина (купферон) [c.142]

Как указывалось на стр. 157, купферон представляет собой аммонийную соль нитрозофенилгидроксиламина. Растворяют 3 г вещества в 100 жл холодной воды. Этот раствор нестоек и поэтому его можно хранить не более двух дней. [c.532]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Нитрозофенилгидроксиламин можно представить как производное гидроксиламина NH OH, в котором один атом водорода при азоте замещен нитрозогруппой —N0, а другой фенильным радикалом —С Н . Гидро-ксиламин является слабым основанием. Введение радикала —С Н,, как и в других случаях, усиливает кислотные свдйства соединения. Б связи с этим нитрозофенилгидроксиламин является довольно сильной кислотой в сравнении с другими органическими кислотами. Константа диссоциации нитрозофенилгидроксиламина К = 5,3-10Эта кислота неустойчива в свободном виде в кислых растворах, особенно при нагревании, она довольно быстро разлагается, причем частично образуются смолистые продукты, затрудняющие отделение осадков при фильтровании. Поэтому реактив применяют в виде устойчивой аммонийной соли и пользуются свежеприготовленным I профильтрованным раствором последней. При осаждении ионов металлов из кислых растворов стараются не вводить большого избытка реактива. Осаждение ведут без нагревания. [c.102]

Методы разделения галлия и алюминия в кислых растворах. Методы осаждения. Предложен ряд реакций осаждения галлия из кислых растворов, в основном в виде органических соединений [75]. Из них в промышленной практике применялись методы осаждения галлия в виде купферроната и ферроцианида. Купферрон — аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина СбНдЫаОаННд — осаждает наряду с галлием также железо, медь, титан, ванадий, молибден и многие другие элементы, но не осаждает алюминий. Алюминий только захватывается осадком. Осаждение ведется из 2 н. сернокислых растворов. Ферроцианид калия в отличие от алюминия осаждает галлий из кислых растворов вместе с железом и многими тяжелыми металлами. Однако полученные гелеобразные осадки плохо фильтруются. Кроме того, есть опасность выделения синильной кислоты при последуюш,ем разложении ферроцианидов. [c.252]

КУПФЕРОН (N-нитрозофенилгидроксиламина аммониевая соль), мол. м. 155,16 бесцв. или буровато-желтые кристал- [c.556]

К У п ф е р о И, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, очень важный реагент в аналитической химии алюминия. Для весового определения алюминия применяется редко, но очень часто — для предварительного выделения его и удаления мешающих элементов. Хотя купферон осаждает многие металлы, но, регулируя среду, с ним можно отделить алюминий от многих металлов. Алюминий купфероном количественно осаждается при pH 4,6. В этих условиях осаждаются также Ве,Са, ,СеиЕг неполностью осаждаются Сг (III), Т1 (III), 1п, ТИ и и (VI). Осаждением из кислой среды (1Ы кислота) от алюминия могут быть отделены Ре, Т , V, 2г, 5п, НЬ и Та. В свою очередь, осаждением при pH 4,5—4,6 алюминий можно отделить от Мп, Mg и щелочноземельных металлов. [c.61]

У1етоды отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих сопутствующих элементов осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина и NagS, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарбамината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4),S,03. [c.196]

Разработан метод молибденометрического определения Fe и Со после их осаждения соответственно N-нитрозофенилгидроксиламином и 1-нитрозо-2-нафтолом. Метод дает удовлетворительные результаты, у [c.214]

А. Либерти [159] наблюдали появление двух воли на нолярограм-мах раствора нитрозофенилгидроксиламина (купферона) в растворах с pH 7—9 первая из этих волн, отвечающая восстановлению протонированного вещества, уменьшается с ростом pH и имеет кинетическую природу. Уменьшение высот волн с ростом pH, вызванное падением скорости протонизации, наблюдается у окси-мов [160], гидразинов, семикарбазонов и других производных с азометиновой группой [161], у и-диметиламинобензальдегида [162]. 2-Этил-4-тиокарбамоилпиридин может протонироваться по двум центрам — по азоту пиридинового кольца и по аминогруппе поэтому на графиках зависимости пр от pH можно различить два участка (в кислой и щелочной областях), отвечающие кажущимся кривым диссоциации [163]. [c.32]

Купферон (аммониевая соль Ы-нитрозофенилгидроксиламина) применяется в основном как групповой осадитель и экстрагент для извлечения высокозарядных ионов ряда металлов из сильнокислого раствора. Некоторые случаи разделения с помощью купферона обсуждены Кларком Образующиеся осадки обычно недостаточно устойчивы и непригодны для непосредственной сушки и взвешивания, поэтому их приходится прокаливать до окислов. Интересно отметить, что реакция между цирконием (IV) и купфероном протекает исключительно стехиометрично, о чем свидетельствует возможность прямого амперометрического титрования в 10%-ном растворе серной кислоты 2 . [c.284]

Многие экстракционные разделения выполняются с помощью М-нитрозофенилгидроксиламина, применяемого в виде аммониевой соли (купферон). Фурман, Мейсон и Пеколарассмотрели равновесия, имеющие место при экстракции металлов хлороформными растворами этого реагента. Авторы приводят детальный обзор свойств купферонатов металлов. Перечень условий экстракции различных металлов указанным реагентом можно найти в монографии Моррисона и Фрейзера [c.300]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Отделение титана осаждением купфероном. Объединенные филь-траты после осаждения родия хлоридом титана (П1) разбавляют до 800 мл и охлаждают во льду. Б рибавляют охлажденный, профильтрованный, свежеприготовленный 6%-ный раствор купферона (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина gHeN(N0)0NH4) в небольшом избытке. Осадок титана отфильтровывают и промывают охлажденной разбавленной (2,5 97,5) серной кислотой, содержащей немного купферона. Фильтрат и промывные воды, содержащие иридий, сохраняют. Купферонат титана обычно бывает слегка загрязнен иридием, количества которого, однако, не превышают 1 мг при содержании иридия порядка 0,2 г в исходном растворе. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, в котором про- [c.432]

К 150—400 мл холодного раствора (не выше 18 С) [93], содержащего около 10 об.% серной или соляной кислоты, прибавляют малыми порциями при перемешивании холодный, 6%-ный раствор купферона до тех пор, пока избыток его не будет отмечен появлением быстро исчезающего тонкого белого осадка нитрозофенилгидроксиламина. Раствору с осадком дают стоять 5 мин., затем осадок отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают 10%-ным раствором серной или соляной кислоты, содержащим 1,5 г купферона в 1 л. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель сначала высушивают при 100° С, затем медленно озоляют на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса Zr h. Небольшие количества соосажден-ных меди, вольфрама или молибдена могут быть удалены промыванием осадка [c.57]

Купферон СвНэОаЫз представляет собой аммонийную соль нитрозофенилгидроксиламина и отвечает следующей структурной ( рмуле [c.157]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.247 ]

Химический анализ (1966) -- [ c.300 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.228 , c.237 , c.275 , c.440 , c.455 , c.463 , c.470 , c.502 , c.507 , c.511 , c.513 , c.556 , c.662 ]

Справочник по аналитической химии (1962) -- [ c.0 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.0 ]

Справочник по экстракции (1972) -- [ c.0 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.238 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология