Осаждение оксихинолином

Осаждение оксихинолином ведут обычно при нагревании. Осадки имеют кристаллическую структуру, хорошо отделяются при фильтровании и хорошо промываются. Промывание ведут обычно горячей или теплой водой нагревание способствует удалению свободного оксихинолина, который мало растворим в холодной воде и может частично оставаться в осадке оксихинолината. При правильном выполнении осаждения состав осадков точно соответствует формуле. Поэтому осадки можно высушивать и взвешивать (без прокаливания). [c.104]

Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 102), Поэтому раствор купферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.106]

Для определения алюминия в присутствии магния алюминий осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора. При этом магний остается в фильтрате и может быть осажден оксихинолином при добавлении к фильтрату N 1 01 . Можно поступить наоборот сначала осадить магний из щелочного раствора, содержащего виннокислый натрий. [c.185]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

При определении алюминия массой 0,01 г один студент использовал гравиметрический метод, основанный на осаждении аммиаком, другой — метод, основанный на осаждении оксихинолином. В каком случае можно ожидать более точный результат [c.168]

Определение алюминия осаждением оксихинолином [c.121]

А1 (после осаждения оксихинолином) 1/12 2,24846 [c.581]

В1 (после осаждения оксихинолином) 1/12 17,4150 [c.581]

Се (после осаждения оксихинолином) 1/12 11,677 [c.581]

Со (после осаждения оксихинолином) 1/8 7,3667 [c.581]

Си (после осаждения оксихинолином) 1/8 7,9433 [c.581]

Fe (после осаждения оксихинолином) 1/12 4,6539 [c.581]

Ga (после осаждения оксихинолином) 1/12 8,103 [c.581]

Mg (после осаждения оксихинолином) 1/8 3,0381 [c.582]

Мп (после осаждения оксихинолином) 1/8 6,8673 [c.582]

Мо (после осаждения оксихинолином) 1/8 11,993 [c.582]

Ni (после осаждения оксихинолином) 1/8 7,336 [c.582]

РЬ (после осаждения оксихинолином) 1/8 25.9 [c.582]

Осаждению мешают многие анионы, образующие осадки с АГ ио нами в условиях среды, при которой идет осаждение оксихинолином алюминия, а именно фосфат, борат, арсенат, фторид и т. п. Поэтому указанные анионы должны отсутствовать в анализируемом растворе. [c.306]

Из растворов, содержащих едкий натр, оксихинолином в основном осаждаются те же элементы, что из аммиачных растворов, за исключением олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. В присутствии минеральных кислот осаждение оксихинолином не происходит. [c.149]

Условия осаждения оксихинолином ряда элементов приведена в литературе Доп. перев. [c.149]

Магний можно количественно отделить от щелочных металлов осаждением оксихинолином из аммиачного раствора даже в присутствии оксалата аммония. Благодаря применению для разделения этих элементов летучего реагента можно в фильтрате после отделения магния определять также и щелочные металлы, если они не были введены в процессе анализа. Что касается второго случая применения оксихинолина, то он основан на том, что оксихинолином осаждаются многие элементы, и поэтому в фильтрате вместе с щелочными металлами нередко остается один лишь кальций. [c.149]

Ниже приводится описание методов осаждения оксихинолином из кислых и щелочных растворов, а также способы обработки осадков. [c.149]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572]

Определение объема раствора тиосульфата, эквивалентного данному объему раствора бромата, см. в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 148). [c.726]

А1 (после осаждения оксихинолином) Уп 2,24846 35189 [c.112]

Сен Сарма и Маллик [1826] сообщают о количественном отделении урана от тория, р. з. э., Zr, Al, Ni, Со и т. д. осаждением оксихинолином в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего агента из рагтвора, содержащего буфер H3 OOH- H3 OONH4 (рН 5,3). [c.137]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Поль разработал методы определения магпия в цинке и цинковых сплавах [1040], в алюминии [1038], в катодном пикеле [1038] и в чугуне [1039], в которых А1, Са, Со, Сг, Си, IVIn, Ni, Ti, V отделяют осаждением оксихинолином в ацетатных растворах и затем экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты этих металлов. Следы металлов, которые могут оставаться после этого, маскируют с помощью K N. Шварц [1128] показал, что этим методом можно определять до 0,18% магния в высоколегированных сталях и в цветных металлах, содержащих (в %) 2 С, 2,6 Si, 12,5 Мп, 20 Сг, 5 Мо, 70 Ni, 5 V, 18 W, 20 Со, 4,5 А1, 2,5 Ti 0,1 Се 0,1 La. [c.139]

Комнлексообразующее действие комплексона III успешно используется в аналитической практике для устранения-влияния посторонних элементов. Так, нанример, способность двух- и трехвалентных металлов образовывать прочные комплексные соединения с комплексоном III дает возможность осаждать уран и титан а также и бериллий (который в отличие от большинства двухвалентных металлов не образует комплексных соединений с комплексоном III) аммиаком в присутствии многих элементов, в том числе алюминия и железа, что имеет весьма важное практическое значение. Описано также применение комплексона III при определении вольфрама и молибдена осаждением оксихинолином в ацетатной среде. Установлено, что в этих условиях осаждаются только молибден, вольфрам, уран и ванадий (V) [c.158]

Для отделения алюминия от бериллия осаждением оксихинолином рекомендуется следующий метод К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5 %-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1А1 соответствует ЗСдНуКО). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель [c.583]

Согласно С. Л. Цинбергу [Зав. лаб., 4, 735 (1935)], железо отделяется от циркония осаждением оксихинолином из буферированного уксуснокислого раствора, содержащего винную кислоту. Цирконий можно затем полностью осаждать купфероном в присутствии избытка оксихинолина из сильно подкисленного фильтрата. [c.643]

Алюминий и В03М05КН0 также железо, титан, цирконий и т. п., можно количественно отделить от бора осаждением оксихинолином из аммиачного раствора (стр. 148). [c.834]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология