Ванадий отделение

Силикатная порода (0,10о/о УзОз) 0,0048 0,0044 Ванадий отделен 8-оксихинолином [c.354]

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

Для отделения урана от хрома и ванадия оказывается существенным то, что ионы U02 + в солянокислом растворе в присутствии избытка ионов S N- образуют желтый U02(S N)s, который можно экстрагировать эфиром или метилизобутилкетоном. Проводят соответствующий опыт. [c.627]

Увеличение и атомного, и ионного радиусов с увеличением поряд кового номера в пределах одной группы у переходных элементов происходит в меньшей степени, нежели у типичных элементов. Например, увеличение атомного радиуса от германия (1,22 А) к свинцу (1,75 А) составляет 43,5%, а от ванадия (1,3 А) к танта лу (1,43 А) — всего 9,2%. Кроме того, большая часть увеличения радиуса приходится на переход от членов первого переходного ряда к членам второго переходного ряда. Это может показаться удивительным, так как каждый элемент второго переходного ряда удален от соответствующего элемента первого переходного ряда на 18 элементов, в то время как каждый элемент третьего ряда отделен от соответствующего элемента второго ряда 32 элементами. Однако добавочные 14 элементов образуют внутренний переходный ряд, в котором электроны входят на 4/-орбитали. Так как [c.115]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

При анализах материалов сложного состава приходится прибегать к операциям отделения. Хилл [8081 при анализе железных руд отделяет многие мешаюш,ие элементы от алюминия сплавлением пробы с карбонатом натрия. При выш,елачивании плава в экстракт совместно с алюминием переходит ванадий. Окрашенный комплекс [c.103]

При концентрации роданида 0,5—2 AI как в 0,1 AI H l, так и в 1,0 М НС наблюдается одинаково хорошая сорбция ванадия (99,7— 99,8% и 99,6—99,7%, соответственно). V (V) сорбируется в виде комплексного иона [VO (S N)4p . При отделении 10—20 мг V (IV) от 20—50 мг А относительная ошибка определения алюминия < 0,8%. [c.188]

После отделения мешающих элементов едким натром алюминий можно определять прямым комплексометрическим методом в присутствии комплексоната меди и ПАН [1184]. Небольшие количества ванадия и молибдена не оказывают заметного влияния. [c.211]

Отделение калия от ванадия Добавляют раствор ацетата свинца к нейтральному анализируемому раствору для осаждения ванадата [2372] Можно предварительно восстановить ванадат сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением, затем осаждают сульфидом аммония, нагревают, фильтруют, промывают. В фильтрате находятся калий и другие щелочные металлы [2129]. [c.138]

Отделение от алюминия, циркония и ванадия. Это отделение удается путем электролиза в разбавленном сернокислом растворе с катодом из цинковой амальгамы [676]. [c.68]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

В последнее время появилось много работ, посвященных экстракционной химии ванадия и урана. Так, в работе [5] показана возможность полного отделения шестивалентного урана (в виде соединения, образующегося при действии а-нитрозо-р-нафтола) от трехкратного количества ванадия. От больших количеств ванадия отделение урана проходит неудовлетворительно. Представляют интерес работы по экстракции урана (VI) из щелочных растворов в виде соли, образованной комплексным анионом [и02(С.,НбО )з] и четвертичным аммониевым катионом [6], или катионом тетрафенилар-сония [7]. Авторы отмечают, что при pH = 12 ванадий (V) находится в виде ортованадата и не экстрагируется [6]. При иных способах работы может экстрагироваться и ванадий. Последний экстрагируется в виде соли полианиона (НзУбО, ) при использовании ацетата три-н-бутил-аммония [8]. В ряде работ описана возможность экстракционного извлечения ванадия с применением ацетилацето-на [9], оксихинолина [10] и других органических реагентов. [c.227]

Этот метод должен являться основным при всех точных анализах на молибден в черных металлах. При этом должно быть произЕедено тш.ательное предварительное отделение молибдена от, всех мешающих элементов, в особенности ог вольфрама и ванадия. Отделение удобнее всего проводить осаждением молибдена в виде РЬМо04 в присутствии винной или муравьиной кислоты. В отсутствии вольфрама и ванадия предварительное отделение знач ггельно упрощается и может быть проведено осаждением едким натром. [c.174]

При определении фосфора в материалах, содержащих большие количества хрома и ванадия, отделение его от этих и других катионов наиболее часто осуществляют осаждением с коллектором — гидроокисью железа или кальщ1я — после предварительного окисления хрома, а также отгонкой хрома в виде хлористого хромила. При использовании первого из указанных вариантов результаты определения фосфора в хромовом концентрате в ряде случаев получаются завышенными, а сам метод является длительным и сложным. Применение метода с отгонкой хрома в виде хромила нел<елательно ввиду токсичности применяемых материалов. [c.375]

Методические замечания. Точность метода проверялась путем добавления определенных количеств титана к моче и крови. В моче обнаруживалось 60—100%, а в кровй 80—100% титана. По мнению М. Д. Бабиной, при наличии в моче мешающих определению элементов (молибден, хром, ванадий) отделение титана требует специальной обработки. [c.153]

В практике применяются колонны противоточного типа. Исходное сырье вводится сверху колонны, а пропан — снизу. Температурные интервалы — от 37,8 до 54,5 С внизу колонны и от 65,6 до 82° С вверху ее. На один объем исходного сырья расходуется от 4 до 9 объемов пропана. Часто депарафинизация следует за деасфальтизацией в этом случае пропановый раствор охлаждают До заданной температуры. Иногда применяется двухстадпйная операция для отделения смол от асфальтов. После сепарации асфальтов на первой стадии масло, деасфальтизированное пропаном, в дальнейшем разбавляется пропаном (200% от начального остатка), и во второй стадии выделяется смоляная фракция [119]. При деасфальтизации остаточных дистиллятов для получения исходного сырья каталитического крекинга значительно снижается содержание солей ванадия, железа и никеля [120, 122]. [c.290]

Окисление проводится в реакторе 1 из нержавеющей стали в интервале температур 160—190 °С и при давлении 4,8 МПа без катализатора или в присутствии солей кобальта, меди, магния, ванадия. Воздух подается в нижнюю часть реактора в таком количестве, чтобы содержание кислорода в отдувочном газе составляло не более 4% (об.). Пары продуктов реакции и непрореагировавшие углеводороды поступают совместно с отработанным воздухом в конденсационную систему 2—4, приспособленную для утилизации теплоты. Отсюда жидкий конденсат возвращается в зону реакции. Отработанный воздух поступает в турбодетандер 5, где охлаждается до —60 °С. Полученный холод используют на установке. Оксидат из реактора поступает в ректификационную колонну 7, в которой отделяются нейтральные кислородсодержащие продукты, возвращаемые на доокис-ление в реактор 1. На колонне 8 происходит отделение воды и кислот С —С4, а тяжелый кубовый остаток, пройдя блок выделения янтарной кислоты 9, поступает на повторное окисление. Вода от кислот отгоняется с помощью азеотропной перегонки (блок 10). Товарные муравьиная, уксусная и пропионовая кислоты выделяются с применением азеотропной и обычной ректификации (блоки 11—13). Суммарный выход кислот С —С и янтарной кислоты в расчете на превращенный бензин находится на уровне 100—110%, причем выход уксусной кислоты составляет 60—75% от товарной продукции и зависит от технологии проведения процесса и используемого для окисления сырья. [c.178]

Положенное в США в основу производства синтетическою каучука дегидрирование бутанов и бутенов изучалось Гроссом [43] и Моррелем [44]. В качестве катализаторов этими авторами были использованы хром-молибден и окись ванадия, нанесенная на глинозем. Над теми же катализаторами, приготовление которых было описано Гроссом, может быть осуществлено и дальнейшее дегидрирование олефинов в диолефины [45]. Последнюю реакцию, в отличие от дегидрирования парафиновых углеводородов, осуществляют иод вакуумом в 0,25 атм при 600—6.50 и времени контакта от0,3 до0,03сек. Выход бутадиена за проход колеблется в пределах от И до 30%, а максимальный выход 1,3-бутадиена из бутонов достигает 1 % (при отделении сажи, не превышающем 10%). В С(>СР этот путь синтеза дивинила разрабатывался П. Д. Зелинским, О. К. Богдановой, А. П. Щегловой, М.П. Марушкиными Л. Н. Павловым [46, 47].Производство каучука, а затем резины потребовало, в свою очередь, преодоления ряда новых трудностей. Мы приведем лишь два примера, относящихся к полимеризации смесей дивинила п стирола и к производству сажи. [c.474]

Сырье для каталитического крекинга пробовали окислять при повыщенных температурах кислородом или озоном с последующим отделением продуктов окисления промывкой водой (соединения тяжелых металлов переходили в водорастворимую форму). Весьма интересны попытки перевести-летучие металлпорфирино-вые комплексы (ванадия и никеля) в нелетучие соединения путем обработки продукта небольщим количеством пиридина (образуется нелетучий пиридинванадиевый комплекс) или облучения газойля (доза излучения 7ЛОР Р) при облучении в продукте значительно снижается количество летучих производных ванадия и никеля [18]. [c.36]

Вакуумный газойль опыта 2 имеет коксуемость 0,45, олыта 3— 0,74%. По сравнению с опытом 1 вакуумный дистиллят опыта 2 содержит на 10% больше обш,его азота (0,095 и 0,11%), а вакуумный дистиллят опыта 3 —на 40% (0,133%). Содержание ванадия и никеля в вакуумном дистилляте опытов 2 и 3 соответственно равно 0,012-10- 0,013 10- 0,013-10-4 0,023 10- %, т. е. практически одинаково. Вакуумный дистиллят опыта 2 выкипает в пределах 350—500 X (см. рис. 3) и довольно четко отделен от дизельных фракций. В опыте 3 до 500°С выкипает только 90 объемн. % вакуумного дистиллята. [c.71]

Содержание пятиокиси ванадия в золе некоторых отчест-венных нефтей достигает 65%, а в зарубежных — даже 72% (табл. 2.7). Соединения ванадия входят в состав органической части мазута, и поэтому отделение их затруднено. От НПЗ нефтепродукты транспортируются на нефтебазы и к местам потребления. Перевозка осуществляется в основном железнодорожным транспортом, реже морским и трубопроводным. В южной климатической зоне при транспортировке топлив в железнодорожных цистернах зафязненность возрастает. [c.27]

После прекращения выделения паров VO l, полученную хлорокись ванадия перегоняют с дефлегматором и холодильником (т. кип. 126,7 °С) для отделения твердых частиц унесенных примесей, оставляя в перегонной [c.77]

Метод выделения алюминия в виде хлорида предложен Гучом и Хэвенсом [748], в дальнейшем усовершенствован другими авторами [715, 716, 1157]. Метод основан на малой растворимости хлорида алюминия в смеси соляной кислоты и эфира, насыщенной хлористым водородом. Оптимальные условия для отделения концентрация эфира в смеси 50% и температура 0° С. По данным Зайделя и Фишера [1157], растворимость AI I3 падает до 0,8 мг А1/100 мл 44,3%-НОЙ H I при 0""С. В 100мл смеси НС1 и эфира (1 I) при 0°С растворимость еще ниже — 0,15 мг алюминия [715]. Метод позволяет отделять алюминий от Ве, Fe(III), Со, Zn, Мп, a,S04, PO-,. Ввиду малой растворимости хлоридов Ni, Mg, К, NHj и Na эти металлы могут присутствовать только в очень небольших концентрациях. Отделение от хрома неудовлетворительно. В присутствии больших количеств титана или ванадия необходимо переосаждение. Методика отделения приводится Гиллебрандом и др. [89]. [c.168]

Описанный метод отделения мешающих элементов с помощью NaOH наиболее быстрый, но следует учесть, что вместе с алюминием в фильтрат переходят ванадий и молибден если титровать медленно при энергичном перемешивании, то последний не мешает 1712]. Влияние ванадия устраняют добавлением 30%-ной перекиси водорода [712]. [c.211]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

Эти синтезы, связанные с отделением нерастворимого метоксида на фильтре и с промывашем осадка метанолом, нужно проводить осторожно, чтобы не допустить гидролиза, так как продукты гидролиза могут попасть в осадок. Имеются еще два примера применения реакции с метоксидом лития — это получение триме-токсида лантана [17] и триметоксида ванадия [18]. В последнем случае метод особенно ценен, так как растворимые триалкоксиды ванадия чрезвычайно легко окисляются и их нельзя выделить в чистом виде. [c.231]

Хлорирование ведут при 800—900°. Подогрев массы до температуры реакции осуществляется частично электрическим током при помощи угольных электродов, частично за счет выделяющегося тепла реакции. Газы, пройдя пылеуловитель, поступают в конденсационную систему, состоящую из скруббера и трубчатых холодильников, где происходит ожижение и отделение Ti U. Несконденсировавшиеся газы после дополнительной очистки выбрасываются в атмосферу. Жидкий Ti U загрязнен твердыми, а также растворенными хлоридами. После фильтрации и дистилляции его очищают от соединений ванадия при помощи медного порошка и от четыреххлористого кремния— ректификацией (стр. 1493). [c.739]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.509 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.173 , c.175 ]

Методы химического анализа железных, титаномагнетитовых и хромовых руд (1966) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.466 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.582 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология