Определение температуры кристаллизации

Примечание. При определении температуры кристаллизации воды и раствора соли необходимо избегать переохлаждения. [c.52]

Определение температуры кристаллизации является одним из наиболее важных методов оценки чистоты ароматических углеводородов. Он является основным при оценке качества бензола, нафталина, а также всех полициклических ароматических углеводородов. В связи с влиянием влаги на определение температуры кристаллизации необходима соответствующая подготовка пробы, например, бензол специально насыщают влагой. Температуру кристаллизации рассчитывают по формуле [c.141]

Определение температуры кристаллизации (ГОСТ 6264—52) [c.174]

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ [c.787]

При определении температуры кристаллизации чистого растворителя (Т°) степень переохлаждения не отразится на точности результатов. При определении температуры кристаллизации растворителя из раствора (Т) переохлаждение приводит к следующему. Когда путем перемешивания вызывают кристаллизацию, раствор меняет концентрацию это приводит к тому, что температура кристаллизации будет ниже той, которая отвечает исходной концентрации. Поэтому для получения надежного значения Т необходимо минимальное переохлаждение при проведении повторных опытов переохлаждение каждый раз должно быть по возможности одинаковым. [c.166]

B. Определение температуры кристаллизации. .........................787 [c.886]

В технологической практике для определения фазового равновесия широко применяют диаграммы состояния, в которых какое-либо свойство системы, например температура плавления пл или температура кипения находят как функцию состава. Диаграммы состояния строят на основе правила фаз обычно по опытным данным. В частности, для определения температуры кристаллизации применяют равномерное нагревание твердого материала (или охлаждение расплава). При температуре, соответствующей кристаллизации расплава (или плавлению твердого материала), замедляется скорость снижения (или повышения) температуры за счет выделения (или затраты) теплоты кристаллизации. На диаграмме охлаждения (или нагрева) кривая =/(т) имеет плато в период кристаллизации или плавления. [c.152]

Для определения температуры кристаллизации продолжают охлаждение бензина в таком же режиме и за 5 °С до ожидаемой температуры начала кристаллизации пробирку протирают спиртом и устанавливают в прибор для наблюдения. Температуру, при которой обнаруживают первые кристаллы, принимают за температуру начала кристаллизации. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений температуры помутнения и температуры начала кристаллизации по ГОСТ 5066-56 не должны быть более 2°С. [c.77]

Определение температуры кристаллизации растворителя. Опыт [c.49]

Сущность криоскопического метода сводится к определению температуры кристаллизации (замерзания) чистого растворителя и раствора, At кристаллизации, вычислению [c.78]

Общепринятыми методами испытания фенола являются определение температуры кристаллизации, содержания летучих примесей и растворимости в воде. Однако для тех производств, где требуется высокая чистота исходного сырья, рекомендуется, кроме того, испытывать фенол в реакциях хлорирования и сульфирования . Интенсивность появляющейся при этом окраски свидетельствует о наличии вышеуказанных примесей в большем или меньшем количестве. [c.155]

Для определения температуры кристаллизации обычно используют тщательно очищенные вещества. В противном случае можно получить неточные данные, так как незначительные количества примесей в охлаждаемом веществе часто приводят к существенному искажению температуры его кристаллизации. Температуры кристаллизации и плавления часто служат показателем чистоты веществ. Данные о температурах плавления и кристаллизации различных веществ содержатся в справочной литературе [19—20]. [c.14]

Для точного определения температуры кристаллизации лучше но. ограничиваться определением точки максимального подъема температуры в начале кристаллизации, а кристаллизации до кривой охлаждения. [c.499]

Таким образом, показано, что для определения температуры кристаллизации нафталина термометры должны проверяться по эталонному нафталину, в качестве которого используется бессернистый продукт с температурой кристаллизации 80,28°С. [c.174]

Определение температуры кристаллизации раствора. Взвесить на аналитических весах небольшую пробирку с навеской испытуемого вещества. Открыть боковой отросток 2 прибора и всыпать через него из пробирки навеску. [c.50]

При определении температуры кристаллизации водных растворов тростникового сахара были получены следующие результаты [c.173]

Определение температуры кристаллизации [c.429]

Б. СПОСОБ А. ИРИСОВА И В. ЛАПИКУРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ [c.346]

Последовательность выполнения работы. Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкость медленно помешивают вставленной в прибор мешалкой. Помешивание прекратить, когда температура на 0,5° станет выше ожидаемой температуры кристаллизации. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без помешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5—Г. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется теплота и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной рубашки и, подогревая ее рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторить несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01°. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой тубус (если его нет, приподнять пробку) и всыпать навеску исследуемого вещества. Навеска определяется по массе бюкса с исследуемым веществом и без него. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2° нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три-четыре раза из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярную массу по уравнению (УП1.19). [c.180]

Прибор для определения температуры кристаллизации (рис. 45) состоит из батарейного стакана 1, мешалки 2, крышки 3, двух пробирок разного диаметра [c.78]

Следует остановиться лишь на определении температуры плавления и температуры кристаллизации или, что то же самое, температуры затвердевания камфары. Возникает вопрос, как взаимосвязаны эти константы и какая из них может быть определена надежнее. Определение температуры кристаллизации предусмотрено в СССР для технической камфары ГОСТ 1123—72, а определение температуры плавления для медицинской камфары — Государственной фармакопеей СССР. Температуру плавления наблюдают визуально по полному расплавлению пробы в капилляре. Температуру кристаллизации — по пощадке на температурной кривой охлаждения. Несоменно, последний метод более объективен, особенно в отношении камфары, которая из-за содержания значительного количества примесей плавится в интервале нескольких градусов. Только по кривой охлаждения температуру кристаллизации такой камфары можно установить достаточно четко в пределах нескольких десятых градуса. При определении температур плавления часто настолько быстро нагревают прибор, что показание термометра отстают от действительной температуры бани, в которой находится капилляр, в результате чего определяется заниженная температура плавления. [c.183]

Внутреннюю пробирку выньте и расплавьте лед, нагревая пробирку рукой. Повторите опыт по определению температуры кристаллизации льда. Разница между отдельными определениями не должна превышать 0,005°С [c.79]

Об определении температуры кристаллизации и получении пикратов [c.54]

Значительно правильнее было бы оценивать качество камфары по содержанию в ней основного вещества при применении современных методов газо-хроматографического анализа. Это определение может быть выполнено достаточно быстро и надежно (гл. XII. 4) [154]. Если данные количественного определения камфары дополнить определением температуры кристаллизации или плавления, можно составить представление и о том, какие примеси в ней содержатся. [c.158]

Из изложенного следует, что надо отдать предпочтение определению температуры кристаллизации камфары перед определением температуры плавления. [c.183]

Рис. 55. Прибор для определения температуры кристаллизации

Определение температуры кристаллизации бензола [c.337]

А. С. Ирисовым и В. Н. Лапикура разработан метод определения температуры кристаллизации моторных топлив, принятый в качестве стандартного в СССР. Этот метод, принципиально исключающий возмолдаость пере-охлаладения, основан на распределении твердой и жидкой фаз по вертикальному градиенту -температур в призматическом или цилиндрическом столбе испытуемого топлива. [c.346]

Приборы и лабораторная посуда. Прибор, состоящий из двух пробирок внутренней — диаметром 25 мм и высотой 155 мм, служащей для определения температуры кристаллизации, и внешней, являющейся воздушной рубашкой. Диаметр большей пробирки 35 мм, высота 150 мм (см. рис. 55). Внутренняя пробирка снабжена корковой пробкой с двумя отверстиями одно для термометра и второе для мешалки. Пробирки вставляются одна в другую с помощью корковой пробки. [c.337]

Расхождение между двумя параллельными определениями температуры кристаллизации не должно превышать 0,05 град. [c.338]

Анализ нафталина, поступающего на очистку серной кислотой, сводится к определению температуры кристаллизации (см. стр. 429). [c.425]

Цель работы. Определение температур кристаллизации смесей различного состава и построение на основании опытных данных диаграммы температур а—с остав. [c.205]

Насыщенный раствор, образующийся после выделения твердой фазы при определенной температуре кристаллизации, называется маточным. [c.82]

Рис. 6. Прибор Баумана — Фрома для определения температуры кристаллизации

Определение температуры кристаллизации производилось в пробирке длиной 15 см со стандартным шлифом № 14,5, снабженной термометром с цеиой деления 0,Г(, пропущенным через резиновую трубку, надетую на короткий шлнф-керн, закрывающий пробирку. Тем самым ограничивался доступ влаги воздуха, следы которой могут исказить результаты анализа (сухой 3-метилпиридин весьма гигроскопичен). Охлаждение пробирки производилось с помощью твердой углекислоты и ацетона. Необходимо иметь в виду, что 3-метилпирнднн склонен легко переохлаждаться, поэтому охлаждение следует вестн медленно, потирая стенку пробирки концом термометра. [c.49]

Определение температуры кристаллизации переохлаждающихся веществ связано со значительными погрешностями, а в ряде случаев практически невозможно. Для веществ, склонных к сильному переохлал<дению, температура фазового перехода кристаллическая фаза — расплав может быть более точно определена на основе анализа кривых плавления [17]. Это связано с тем, что кристаллическую фазу практически нельзя перегреть. Плавление всегда начинается при достижении в нагреваемом образце вещества температуры его плавления. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология