Кристаллизация нз смешанных растворителей

С. На основе этих фрактщй в установках синтеза с использованием уротропина, формальдегида, эпихлоргидрина и других реагентов выпускаются синтетические дубители (например, синтан-12 , жидкие и твердые эпоксидные смолы для модификации резины и изготовления алкидного линолеума, бытовой эпоксидный клей ЭПО, тампонажные составы для буровых работ при добыче нефти и газа (ТС-10, ТСД-9). Кристаллизацией из смешанных растворителей из средних фракций выделяют 5-метилрезорцин и 2,5-диметилрезорцин, используемые в качестве заменителя дефицитного резорцина (1,3-диоксибензол) в производстве модификаторов резины. [c.40]

Кристаллизация из смешанных растворителей ведется по способу, описанному выше (стр. 103). Чаще всего растворители применяют в еле- [c.105]

Кристаллизация из смешанного растворителя 41 [c.41]

Основные технологические трудности связаны с выделением метриола из реакционной смеси, содержащей побочные продукты и большое количество солей. Для решения этой задачи привлекались [345] методы упарки в сочетании с кристаллизацией (в этом случае в качестве щелочного реагента — катализатора удобнее применять гидроксид кальция), обычной или дробной, а также экстракции. Наиболее эффективными экстрагентами оказались смешанные растворители — этилацетат с 2—4% этанола и дихлорэтан с 12—13% изопропилового спирта, а также смесь этилацетата с последним. [c.215]

Применяя смешанные растворители, т. е. непрерывно изменяя полярность среды, повышая концентрацию мыла или понижая температуру и вводя добавки солюбилизируемых веществ, удается осуществить удивительные непрерывные переходы от одного реологического типа структур к другому с возникновением резко выраженного предела текучести и повышением предельной наибольшей вязкости в области малых градиентов скорости. Так, например, предельная вязкость 24%-ного раствора олеата натрия при понижении температуры с 20 до 3° возрастает на 7 порядков (с 2-10 до 2 10 пз) вследствие постепенного развития кристаллизационной сетки. Процессы кристаллизации в таких системах могут развиваться очень медленно и сопровождаться потерей высокоэластичности и тиксотропной обратимости при резком повышении прочности и хрупкости структуры [84, 85]. [c.389]

Кристаллизация из смешанного растворителя......39 [c.5]

В качестве растворителя при полимеризации бутадиена можно применять как ароматические углеводороды, так и их смеси с алифатическими. Скорость полимеризации в ароматических растворителях выше, чем в смешанных, поэтому в настоящее время в промышленности применяют толуол использование для этих целей бензола осложняется высокой температурой его кристаллизации (5,6"С). При использовании смешанных растворителей удается существенно снизить вязкость полимеризата, перспективны смеси толуола с гексаном, позволяющие довести концентрацию каучука в полимеризате до 15%, тогда как при полимеризации, в толуоле она составляет около 10%. [c.271]

Рис. 37. Микроструктура смешанных кристаллов при кристаллизации парафиновых и нафтеновых углеводородов из раствора в полярных растворителях (X 300).

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

Наконец, в случае смешанного метода кристаллизации, осуществляемого путем одновременного охлаждения раствора и испарения части растворителя потоком воздуха, уравнение теплового баланса имеет следующий вид [c.701]

Исследования [35] позволили установить, что углеводороды всех гомологических рядов при кристаллизации из растворов в неполярных растворителях, в том числе и в нефтяных фракциях, образуют кристаллы орторомбической формы при характерной ступенчатой слоистости кристаллов, т.е. каждый новый слой кристаллизуется на основании предыдущего, образуя пирамиду из параллельных ромбических плоскостей. Кристаллы твердых углеводородов, принадлежащих разным гомологическим рядам, различаются величиной и степенью слоистости. Максимальный размер кристаллов и число ромбических плоскостей имеют к-алканы. Нафтеновые и особенно ароматические углеводороды характеризуются меньшим размером кристаллов и менее слоистым строением. При совместной кристаллизации твердых углеводородов в неполярных растворителях образуются смешанные кристаллы, которые являются твердой фазой переменного состава, т.е. состав может меняться при сохранении однородности кристаллической структуры, что характерно для соединений, близких по строению молекул. Возможность образования смешанных кристаллов обусловлена наличием в мо- [c.20]

Еще одним достоинством высокомолекулярных кетонов и их смесей с низкомолекуляриыми кетонами является возможность регулировать растворяющую способность таких смешанных растворителей изменением содержания в них воды. Так, при обезмасливании твердых углеводородов [68, с. 179] используют насыщенный водой метилизобутилкетон, что исключает оборудование для осушки растворителя. На такой установке осуществляется порционная подача растворителя, причем расход его увеличивается от начального разбавления к конечному. Это обеспечивает максимальный рост кристаллов при раздельной кристаллизации твердых углеводородов и, как следствие, хорошую проницаемость осадка на фильтре. Пониженная растворяющая способность обводненного метилизобутилкетона по отношению к твердым угле- [c.157]

Истинные растворы характеризуются отсутствием поверхностей раздела между составными частями раствора, одинаковым составом и свойствами по всему объему. В качестве компонентов выступают химически индивидуальные вещества, которые могут быть выделены из раствора методами ректификации, кристаллизации, экстракции и др. Смешением их можно вновь получить растворы любого допустимого состава. Растворенными считают те из компонентов, которые при обычных условиях находятся в агрега-тивном состоянии, отд 1чном от раствора. Остальные компоненты представляют растворитель. В случае жидких растворов в качестве растворенных выступают веш ества, которые при обычных условиях твердые или газообразные, в качестве растворителя — жидкости. Если компоненты раствора при стандартных условиях существуют в жидком состоянии, они представляют собой смешанный растворитель. Состав раствора в отличие от состава химических соединений в довольно широких пределах может меняться непрерывно. В этом отношении растворы сходны с механическими смесями, отличаясь от них своей гомогенностью и изменением многих свойств при смешении. Свойства растворов в значительной степени зависят от взаимодействия частиц растворенного вещества между собой, с молекулами растворителя и молекул растворителя между собой. [c.208]

Схема соответствующих опытов изображена на рис. XVI. 9, а сущность происходящих процессов понятна из разд. XVI. 1. Фиброин растворялся в смешанном растворителе и из раствора стеклянной палочкой вытягивали струйку и наносили ее конец на вращающийся барабан. Возникает типичная стационарная диссипативная структура регулируя частоту вращения барабана и длину струи, можно обеспечить стационарность продольного течения. Но по достижении критического градиента скорости макромолекулы разворачиваются до критических значений р, система в целом претерпевает бифуркацию, и происходит динамический фазовый переход струя — волокно (рис. XVI. 10), сопровождающийся кристаллизацией фиброина. В сухом виде при этом образуются фибриллы типа Стэттона, но без пучностей, ибо каждая молекула фиброина состоит из 18 аминокислот, которые распределены по двум типам блоков кристаллизующемуся в р-форме и некристаллизующемуся, обеспечивающему гибкость нитей. [c.382]

При двукратной кристаллизации фракции алкилрезорцинов 280—295 "С из смешанного растворителя (толуол и бутилацетат в соотношении 10 1) можно получить 95—97 7о-ный кристаллический 5-МР. [c.115]

В жидких растворах все компоненты находятся в молекулярно-дисперсном состоянии и равномерно распределены по объему в виде атомномолекулярных частиц и их ассоциатов [3]. Без особых оговорок в дальнейшем рассматриваются истинные растворы. Они характеризуются отсутствием макроскопических поверхностей раздела между составными частями раствора, одинаковым составом и свойствами по всему объему. В качестве компонентов выступают химически индивидуальные вещества, которые могут быть выделены из раствора методами ректификации, кристаллизации, экстракции и др. Смешением их можно вновь получить растворы любого допустимого состава. Растворенными веществами считают компоненты, которые при стандартных условиях находятся в агрегатном состоянии, отличном от агрегатного состояния раствора. Остальные компоненты представляют растворитель. В случае жидких растворов в качестве растворенных выступают вещества, которые при стандартных условиях твердые или газообразные, в качестве растворителя — жидкости. Если два или более компонентов раствора при обычных условиях жидкости, имеют дело со смешанными растворителями. В общем случае правильнее считать растворителем совокупность всех компонентов по отношению к одному, растворение которого нас интересует. [c.6]

Разработаны методы синтеза дихлорангидридов дифенилоксид-4,4 -дикарбоновой и 2,2-дифенилгексафторпропан-4,4 -дикарбоновой кислот в среде смешанного растворителя с выделением и очисткой путем кристаллизации непосредственно из реакционной массы. [c.89]

Более распространена депарафинизация смазочных масел с применением растворителей, которые должны обладать низкой растворяющей способностью по отношению к высшим нормальным парафинам и А то же время хорошо растворять изопарафины, нафтены и ароматические углеводороды. Обычно для этой цели используют смешанные растворители, состоящие из кетона (ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон) и ароматического углеводорода (бензол, толуол). Процесс осуществляется следующим образом. Исход-нз Ю масляную фракцию смешивают с 1—4 объемами растворителя и охлаждают в кристаллизаторах типа труба в трубе до минус 5—минус 30 °С. Выпавший осадок отделяют на фильтр-прессах или центрифугах. Парафиновый гач, содержащий 60—80% твердых углеводородов, подвергают повторной кристаллизации (обез-масливаиие парафина) к нему добавляют подогретый растворитель и затем охлаждают. Выделившийся твердый парафин отделяют от фильтрата описанным способом. [c.37]

То, что при переходе от системы Зг(КОз)2(Рш)—ЬiNOз к системе 8г(КОз)2(Рш)—КаКОз относительная растворимость увеличивается, а активность микрокомнонента уменьшается, позволяет объяснить характер изменения величины коэффициентов кристаллизации В и для систем со смешанным растворителем (рис. 2, б). [c.70]

Установлена зависимость В от состава жидкой фазы. Наблюдается незначительное различие в коэффициентах кристаллизации для систем 8г(К0з)2(Рт)—LiNOз и Sr(N0з)2(Pm)—NaN0з и существенное увеличение значений В для систем со смешанным растворителем 8r(NOз)2(Pш)— ЫШз-КаКОз. [c.70]

Присутствие разбавителя влияет на величину Сг она отличается от значения равновесной растворимости растворенного вещества в первоначальном растворителе при заданной температуре. Данные о растворимости смешанных растворителей редко встречаются в литературе, но в любом случае всегда полезно определить характеристику растворимости растворяемого вещества в тех растворах, с которыми приходится встречаться в процессе кристаллизации небольшие количества примесей могут заметно изменять растворимость. Если при кристаллизации зысаливанием пр оисходит также кристаллизация растворенного вещества в результате испарения, то выход кристаллов в этом случае может быть вычислен по уравнению (1) в видоизмененной форме. [c.223]

Принципы процесса, осуществляемого в аппарате Кристалл , о которых уже говорилось в связи с охлаждающими кристаллизаторами, могут та кже. применяться к испарительной кристаллизации, испарительного кристаллизатора показана на рис. 112. Питающий раствор додается в точке 1, где он встречается с насыщенным раст1воро.м, выходящим из зоны кристаллизации. Смешанные потоки цир1куляционным насосо.м 3 подаются вниз через трубки дарового тепло.обменника 4. Гор.ячий раствор насосом накачивается в испарительную камеру 5, где происходит испарение, и пары растворителя вы.ходят через вы,пуокное отверстие [c.269]

Н. И. Черножукова [24—26]. Эти исследования позволили установить, что углеводороды всех гомологических рядов при кристаллизации из растворов в неполярных растворителях, в том числе и в нефтяных фракциях, образуют кристаллы орторомбической формы, причем характерна ступенчатая слоистость кристаллов, т. е. каждый новый слой кристаллизуется на предыдущем, образуя пирамиду из параллельных ромбических плоскостей (рис. 35 а в). Кристаллы твердых углеводородов, принадлежащих разным гомологическим рядам, различаются по размерам и степени слоистости. Наибольшие размеры кристаллов и число ромбических плоскостей имеют нормальные парафиновые углеводороды (см. рис. 35, а), нафтеновые и особенно ароматические углеводороды характеризуются меньшей величиной кристаллов и менее слоистым строением (см. рис. 35, б, в). При совместной кристаллизации твердых углеводородов в неполярных, растворителях образуются смешанные кристаллы, которые являются твердой фазой переменного состава, т. е. состав может меняться при сохранении однородности кристаллической структуры, что характерно для соединений, близких по строению молекул. В данном случае возможность образования смешанных кристаллов обусловлена наличием в молекулах твердых углеводородов длинных парафиновых цепей в основном нормального строения. При совместной кристаллизации из неполярнрй среды форма кристаллов остается орторомбической, а их размер зависит от содержания циклических углеводородов в смеси с парафиновыми чем больше циклических углеводородов, тем меньше размер кристаллов и число наслоений. [c.129]

Образование пересыщенного раствора в результате высаливания связано с изменением растворимости кристаллизуемого вещества под действием какого-либо другого вводимого в систему соединения. Им может быть смешивающаяся с данным растворителем жидкость. Например, введенный в водный раствор этиловый спирт зачастую вызывает кристаллизацию растворенной соли в связи с тем, что ее растворимость в смешанном растворителе оказывается значительно ниже. В качестве высаливающего может быть использовано и другое вещество, при растворении отвлекающее на себя часть растворителя. Таким высаливателем, например, служит сернокислый раствор сульфата аммония по отношению к аммонийтитанил сульфату [61. [c.19]

Разрабатывается одностадийный процесс окисления п-ксилола. Достигается это окислением в уксусной кислоте с применением смешанных катализаторов на основе солей кобальта и марганца, промотированных МаВг и NH4Br. Применяют также кобальтовый катализатор с добавками ацетальдегида или метилэтилкетона (сопряженное окисление). Окисление ведут в одном реакторе колонного типа выделяющееся тепло отводят за счет циркуляции реакционной смеси через выносной холодильник. Получают терефталевую кислоту, которая после очистки (кристаллизацией из растворителей и возгонкой) имеет чистоту 99,9%. В присутствии смеси солей кобальта и марганца ведут окисление при 195—205 °С, в присутствии ацетата кобальта с добавкой метилэтилкетона температура равна 130°С, в процессе с добавкой ацетальдегида температура составляет 80— 100 °С. [c.130]

Зосс (50] нашел, что менее активные мономеры, такие, как винилметиловый эфир, не вступают в полифазную полимеризацию, однако способные к кристаллизации полимеры можно получить, если в систему добавлять активаторы , такие, как хлороформ или хлористый метилен. Окамура и сотр. [51 ] изучали полимеризацию винилметилового эфира под действием эфирата фтористого бора при —74° в смешанных растворителях н-гексан — толуол и н-гексан — хлороформ, которые по существу являются смесями осадитель — растворитель для поливинилметилового эфира, получающегося в реакции, причем н-гексан является осадителем. Было найдено, что полимеризация начинается, когда к гексану добавлено 15% хлороформа или 30% толуола, и протекает гетерогенно, причем основной функцией активатора является растворение полимера с поверхности катализатора. Важным наблюдением явилось то, что при высоких отношениях растворителя к оса-дителю полимеризация протекает гомогенно с образованием все того же изотактического полимера, имеющего рентгенограмму волокна, аналогичную рентгенограмме изотактического поливинилизобутилового эфира. В ходе исследований [51, 53] оказалось возможным так подобрать условия, чтобы полимеризация винилизопропилового и винилизобутилового эфиров в чистом н-гексане протекала гомогенно при —78°. Например, капельное прибавление эфирата фтористого бора к раствору мономера в н-гексане приводит к гетерогенной системе, тогда как если мономер добавляют к раствору фтористого бора в н-гексане, происходит гомогенная полимеризация, приводящая к образованию также изотактического полимера. По сравнению с метил- и изобутилвиниловыми эфирами н-бутил-, изопропил- и этилвини-ловые эфиры дают полимеры с более низкой степенью кристалличности [54]. Не ясно, в какой степени этот эффект обусловлен упаковкой боковых групп и в какой степени он отражает различие в стереорегулярности полимерных цепей. Повышение температуры и увеличение диэлектрической проницаемости растворителя приводят к уменьшению молекулярного веса и изотактичности поливинилизобутилового эфира [53]. Прибавление передатчиков цепи уменьшает молекулярные веса, не влияя на изотактический характер полимера. Стереоспецифическая природа полимера зависит от применяемого катализатора. Хигасимура и сотр. [55] рассмотрели стереоспецифи-ческую полимеризацию, исходя из электростатических факторов и перекрывания орбит, связанных со стабилизацией переходного состояния полимерный карбониевый ион — противоион — мономер. Фактор перекрывания орбит при этом является направляющим, определяя стереоспеци-фический характер присоединения мономера. Эти рассмотрения находятся в согласии с общим стремлением приписывать стереорегулирующую функцию молекулярным свойствам, а не наличию поверхности, разделяющей фазы [c.338]

В качестве растворителя при полимеризации бутадиена можно применять как ароматические углеводороды, так и их смеси с алифатическими углеводородами. В ароматических растворителях, таких, как бензол, толуол, процесс полимеризации идет быстрее, чем при использовании смешанных раство рителей. Однако использовать чистый бензол нельзя из-за его низкой температуры кристаллизации (бензол кристаллизуется при 5,5°С) в этом отношении оказывается более перспективным применение толуола, поскольку его температура кристаллизации —95° С и он менее летуч. При использовании смешанных растворителей (бензол или толуол с алифатическим или алициклическим углеводородом) удается существенно снизить вязкость раствора полимера, что облегчает проведение процесса полимеризации. В промышленности в настоящее время в качестве растворителя применяется толуол. [c.316]

При совместной кристаллизации из углеводородных сред форма кристаллов остается орторомбической, а их размер зависит от содержания циклических углеводородов в смеси с парафинами, и чем больше концентрация таких углеводородов в смеси, тем меньше размер кристаллов. При кристаллизации из растворов в полярных растворителях только парафиновые углеводороды образуют кристаллы правильной орторомбической формы (рис. 49, а). Кристаллы твердых циклических углеводородов имеют форму ромба, но с усеченными острыми углами ромбических плоскостей (рис. 49, б, в). Такую же форму имеют и смешанные кристаллы парафиновых и циклических углеводородов (рис. 49, г, д), причем чем больше в смеси нафтеновых и особенно ароматических углеводородов, тем меньше размер кристаллов и больше их усеченность. Кристаллическая структура твердых углеводородов изменяется в присутствии смолистых веществ. В зависимости от характера смол либо образуются крупные кристаллы неправильной формы (совместная кристаллизация), либо происходит агломерация кристаллов при сохранении их орторомбической структуры (адсорбция смол на кристаллах). [c.155]

Одним из основных факторов, определяющих степень выделения и скорость отделения твердых углеводородов от жидкой фазы в процессах депарафинизации и обезмасливаиия, является качество депарафинируемого сырья. Как указывалось выше, большая часть твердых углеводородов относится к изоморфным веществам, способным к совместной кристаллизации с образованием смешанных кристаллов, причем в зависимости от условий выделения из растворов эти кристаллы могут быть разных структуры и размеров. При прочих равных условиях форма и размер этих кристаллов определяются фракционным составом сырья. С повышением пределов выкипания фракции уменьшается полнота отделения кристаллов твердых углеводородов от растворов масляной части, что связано с повышением концентрации твердых углеводородов и изменением их химического состава. При охлаждении раствора сырья с большим содержанием твердых углеводородов в соответствующем растворителе в начальный момент кристаллизации образуется слишком много зародышей кристаллов, на которых при дальнейшем охлаждении кристаллизуются выделяющиеся из раствора твердые углеводороды. В этом случае конечные кристаллы имеют малые размеры, что приводит к уменьшению скорости фильтрования и выхода депарафииированного масла при увеличении содержания масла в твердой фазе. Рост кристаллов определяется типом углеводородов, выделяющихся из растворов в виде зародышей, на которых затем кристаллизуются остальные компоненты твердой фазы [6]. [c.136]

Порционная подача растворителя эффективна при депарафинизации и обезмасливании дистиллятного сырья, причем широкого фракционного состава. При депарафинизации рафинатов узкого фракционного состава или остаточных [32, 59] такой способ подачи растворителя менее эффективен в силу большей однородности состава твердых углеводородов и сравнительно низкого содержания в остаточном сырье углеродородов парафинового ряда. Содержащиеся в нем твердые циклические углеводороды образуют мелкие кристаллы смешанного типа. В то же время лабораторные исследования [55] изменения структурной вязкости суспензий твердых углеводородов остаточного рафината в растворе ацетон (35%)—толуол (65%) показали, что в зависимости от способа подачи растворителя структурная вязкость суспензии изменяется в широких пределах (рис. 52). Это объясняется тем, что при небольшом пересыщении раствора в начальный момент охлаждения на образовавшихся центрах кристаллизации начинается рост кристаллов, при этом вязкость суспензии почти не изменяется. [c.151]

В настоящем разделе на основе синтеза функционального оператора процесса массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы получим как частные случаи уравнения моделей кристаллизаторов различных конструкций. Подробный анализ конструкций кристаллизаторов приводится в работах [1—9]. Для того чтобы не описывать математическую модель каждого кристаллизатора в отдельности, рассмотрим ряд попыток классификации промышленных кристаллизаторов. Они выполняются по-разному в зависимости от поставленной задачи. Особого внимания заслуживает классификация, данная в работе [4], которая охватывает конструкции, наиболее широко используемые в мировой практике промышленной кристаллизации из растворов. Все типы кристаллизаторов классифицировались по следующим признакам- по способу создания пересыщения (охладительные, вакуум-кристаллизаторы, выиарные и т.д.), по способу организации процесса (периодические и непрерывные), по виду циркуляции рабочего потока (с циркулирующей суспензией или с циркулирующим раствором). В отличие от работы [4] в работе [1] объединены вакуум-кристаллизаторы и охладительные кристаллизаторы в одну группу и дарю название аппараты для изогидрической кристаллизации , поскольку выделение кристаллов в них осуществляется охлаждением горячих концентрированных растворов при постоянстве растворителя. В дальнейшем была предложена классификация кристаллизаторов на базе моделей движений жидкой и твердой фаз [10]. В соответствии с такой классификацией рассматриваются четыре типа кристаллизаторов [11] кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором смешанного продукта (MSMPR) кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором классифицированного продукта (MS PR) кристаллизатор с классификацией суспензии и отбором классифицированного продукта ( SPR) аппараты периодического действия. В данной работе будем придерживаться этой последней классификации. [c.155]

В схеме процесса используется оригинальный метод кристаллизации парафина прямое впрыскивание растворителя II. охлажденного в теплообменнике 1 и аммиачном холодильнике 2. в нагретое в паровом подогревателе 3 сырье I и перемешивание смеси в кристаллизаторе дилчил 4 (рис. 63). При таком методе смешения сырья с растворителем образуются разрозненные компактные кристаллы, являющиеся агломератами смешанных кристаллов твердых углеводородов, разных по структуре и молекулярной массе. Это слоистые кристаллы сферической формы, внутри которых закристаллизованы высокоплавкие углеводороды, а внешний слой образуют кристаллы низкоплавких углеводородов, легко смываемые растворителем. [c.190]

Тиофениловый эфир карбобензилокси-р-аланииа (получение тиофенилового эфира через смешанный угольный ангидрид) 336]. Раствор 3 г карбобензилокси-р-аланина и 1,53 г К -этил-пвпёридина в 13,5 мл тетрагидрофурана охлаждают до 0° и затем к нему прибавляют по каплям 1,5 г этилового эфира хлоругольной кислоты. Сразу же выпадает осадок хлористого N-этилпиnepидиIшя. После того как исчезнет запах хлорангидрида (через 10—15 мин) прибавляют 1,52 г тиофеиола и смесь выдерживают 4 час при комнатной температуре. Растворитель удаляют при пониженном давлении и оставшуюся сиропообразную массу размешивают с водой, чтобы вызвать, кристаллизацию. После перекристаллизации из воды получают 3,7 г (90%) препарата с т. пл. 77°. [c.275]

В твердых растворах замещения атомы растворенного тела замещают атомы растворителя (атом за атом). Это явление было открыто в 1819 г. Э. Митчерлихом при наблюдении за кристаллизацией из водного раствора солей К2НРО4 и K2HASO4. Если в растворе находились фосфат и арсенат калия, то выпадали однородные кристаллы смешанного состава. Это явление было названо изоморфизмом. Такие соединения по отношению друг к другу называются изоморфными. [c.28]

Выделение серы из отработавшей очистной массы. В европейских странах широко применяют выделение серы из отработавшей очистной массы. Несмешанные окислы, не содержащие каких-либо горючих материалов, кроме элементарной серы, можно сжигать, направляя образующийся ЗОа непосредствепно па производство серной кислоты. Смешанные окислы обычно экстрагируют растворителями (чаще всего сероуглеродом), из которых серу выделяют кристаллизацией или отгонкой растворителя. После отгонки растворителя температуру повышают и серу перекачивают в расплавленном состоянии. Опубликованы [7] результаты опытных работ по производству чистой серы из отработавшей очистной массы. [c.184]

В настоящее время, когда выяснена активная роль растворителя в процессах, происходящих на поверхности кристалла, растворитель стал рассматриваться как примесь. С другой стороны, есть вещества, которые дают между собой непрерывные ряды смешанных кристаллов от одного чистого компонента до другого. (Такие вещества называются совершенно изоморфными). Они входят в структуру на равных правах, например N1 и Mg в семиводных сульфатах. Поскольку введение N1 в раствор MgS04 7H20 или Mg в N1804 ТНзО заметно не влияет на кристаллизацию этих солей, то эти вещества могут не считаться друг для друга примесями. [c.19]

Кислоты и 85%-ный ацетон через гомогенизатор 1 противотоком к хладоагенту подают в кристаллизаторы 2. На отдельных ступенях охлаждения смесь разбавляют заданным количеством растворителя. Готовая суспензия уерез емкость 2 поступает в барабанный вакуум-фильтр 4. Из него частично промытый и смешанный с исходным растворителем осадок через емкость 5 направляют в фильтр 6. Окончательно промытые кристаллы плавят в емкости 7, отгоняют растворитель, в колонне 8. Для очистки от металлов и механических примесей кислоты перегоняют в аппарате 9 и гранулируют в башне 10. Промывочный фильтрат из фильтра 6 направляют на стадию кристаллизации. [c.120]

Остановимся кратко на разделении бинарных смесей, образующих инконгруэнтно плавящиеся соединения. На диаграмме равновесия такой смеси (рис. 8.8, б) имеются эвтектическая точка Еу и перитектическая точка Яь Допустим, что требз ется разделить исходную смесь состава Ср- Первоначально подвергаем эту смесь простой фракционной кристаллизации, получая при этом чистый компонент В и маточник состава Се1, который смешиваем с растворителем (точка Р). В результате кристаллизации образовавшейся тройной смеси получаем кристаллы молекулярного соединения и маточник 4. Полученное соединение разлагаем путем нагрева. После простой фракционной кристаллизации ири температуре / из него можно получить чистый компонент А и маточник состава Спь который в свою очередь, может быть смешан с маточником первой ступени кристаллизации и направлен на смешение с растворителем. Если из маточника 4 отогнать растворитель, получим бинарную смесь компонентов А и В (концентрацией, лежащей в диапазоне от Се1 до 1), которая может быть присоединена к исходной смеси. Таким образом, бинарные смеси, образующие неустойчивые молекулярные соединения, при использовании экстрактивной кристаллизации могут быть разделены на практически чистые компоненты. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология