Кристаллы растворителя

Кристалл + Растворителе Насыщенный раствор Q [c.218]

В случае медленного прибавления по каплям второго растворителя при интенсивном перемешивании создаются условия для равномерного роста кристаллов. Такой метод осаждения, по существу, является разновидностью кристаллизации и обеспечивает высокоэффективную очистку. Основное вещество, так же как и при упаривании, может быть выделено полностью в виде фракций кристаллов различной степени очистки. Чтобы получить хорошие кристаллы, растворитель добавляют по каплям иногда несколько часов, поэтому перемешивание проводят не вручную, а с помощью электромотора растворитель добавляют из капельной воронки. [c.120]

Не рассматривая здесь систем, в которых происходит образование твердых растворов, можно сказать, что температурой начала кристаллизации раствора называется температура, при которой кристаллы растворителя находятся в равновесии с раствором данного состава. Температуру начала кристаллизации называют также температурой замерзания раствора, обычно в тех случаях, когда эта температура не выше комнатной. [c.301]

Цвет, форма кристаллов (растворитель для кристаллизации) [а] . [c.6]

Шифр Название Формула, синоним названия (№ структурной формулы) 1 з 5 О- О о к S Ч S Цвет, форма кристаллов (растворитель для кристаллизации) [alo [c.12]

По мере выделения из раствора кристаллов растворителя концентрация растворенного вещества в растворе повышается, а температура замерзания раствора все более понижается. [c.77]

Когда введенное вещество растворится, помещают пробирку с раствором в охладительную смесь и при постоянном помешивании наблюдают температуру раствора. Начало кристаллизации растворителя из раствора должно сопровождаться уменьшением скорости охлаждения вследствие выделения теплоты кристаллизации, чаще при этом наблюдается даже небольшая остановка температуры. Эту температуру и следует считать температурой замерзания растворителя из раствора заданной концентрации. Далее, в связи с выделением кристаллов растворителя, концентрация раствора увеличивается, что ведет к понижению температуры замерзания. При чрезмерно длительном замораживании раствора (этого допускать не следует ) произойдет кристаллизация больших количеств растворителя, и термометр может вмерзнуть в лед. В этом случае можно вынимать термометр из раствора лишь после расплавления льда. [c.84]

Из выражений (111.106) — (111.108) следует, что методом дробной кристаллизации можно достичь большой глубины очистки. Однако он имеет существенный недостаток — низкую производительность. Кроме того, этот метод включает в себя значительное число побочных операций отделение кристаллов от маточных растворов, добавление к кристаллам растворителя, смешивание промежуточных фракций, упаривание маточных растворов и т. п. помимо того, что эти операции трудоемки, при их осуществлении могут происходить потери вещества и загрязнение продукта. [c.157]

В качестве другого примера рассмотрим в общем виде связь между активностью и температурой, при которой из раствора выделяются кристаллы растворителя (растворимость растворителя). Как было показано в 4 предыдущей главы, в этом случае понижение температуры замерзания нелетучим растворенным веществом составляет АТ з = (0>/р ] Л 2- [c.114]

Каким путем из отклонений от этого закона можно найти активность растворителя в реальном растворе При равновесии между кристаллами растворителя и раствором (кр) = р . [c.114]

Насыщенный раствор соли, который остается после отделения выпавших кристаллов, называется маточным. Некоторое количество примесей может увлекаться осадком. При повторных перекристаллизациях чистота вещества повышается. Уменьшение примесей достигается также промыванием кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора. [c.100]

Выпадение из раствора даже ничтожно малого количества кристаллов растворителя приводит к увеличению концентрации растворенного вещества, понижению давления пара растворителя над раствором и соответственно к понижению температуры плавления следующих порций кристаллов растворителя. Таким образом, отвердевание раствора происходит в некотором интервале температур (двухкомпонентная двухфазная система [c.151]

Аналогичным путем получим кривую охлаждения 2 раствора. Участок р-р соответствует равномерному охлаждению раствора. Точка О на кривой отвечает появлению первых кристаллов растворителя. При дальнейшем охлаждении температура раствора, однако, не сохраняется постоянной, и вместо площадки на графике будет иметься наклонная (одна степень, свободы) кривая р-р+Лк . Когда вся жидкость закристаллизуется (точка О ) получится смесь кристаллов растворителя и растворенного вещества и дальнейшее охлаждение этой смеси будет описываться кривой Лк+Вк - Таким образом, на кривой охлаждения для раствора имеются две точки излома О и О", отвечающие началу и концу кристаллизации раствора (теоретически кривая будет и.меть из-за образования эвтектики более сложный вид). [c.152]

Этот вывод согласуется с правилом фаз в применении к раствору. При постоянном давлении двухкомпонентная двухфазная система раствор — кристаллы растворителя имеет одну степень свободы [c.116]

Последовательность выполнения работы. Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкость медленно помешивают вставленной в прибор мешалкой. Помешивание прекратить, когда температура на 0,5° станет выше ожидаемой температуры кристаллизации. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без помешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5—Г. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется теплота и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной рубашки и, подогревая ее рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторить несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01°. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой тубус (если его нет, приподнять пробку) и всыпать навеску исследуемого вещества. Навеска определяется по массе бюкса с исследуемым веществом и без него. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2° нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три-четыре раза из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярную массу по уравнению (УП1.19). [c.180]

При очень устойчивом переохлаждении, когда кристаллизацию не удается вызвать помешиванием, надо внести затравку (кристалл растворителя). [c.186]

В отличие от чистого растворителя раствор не отвердевает целиком при постоянной температуре полная кристаллизация раствора происходит в некотором интервале температур. Поэтому температурой замерзания раствора считают ту температуру, при которой в процессе охлаждения начинают выделяться первые кристаллы чистого растворителя. Этой температуре также отвечает равенство давлений насыщенного пара над жидким раствором и над кристаллами растворителя. Следовательно, температурами замерзания растворов разных составов будут точки Л, А". Из рис. 72 можно заключить, что растворы должны замерзать при более низких температурах, чем чистый растворитель. Это явление еще в 1755 г. наблюдал М. В. Ломоносов. Оно подтверждается термодинамическим анализом (см. гл. XV, 6). [c.206]

Если из раствора кристаллизуется не чистый растворитель, а смещанные кристаллы растворителя и растворенного вещества твердый раствор), то температура кристаллизации твердого раствора может быть ниже температуры затвердевания чистого растворителя или выше ее. [c.151]

При одной и той же температуре Т в равновесии с крупными кристаллами растворителя (точка о ) находится раствор с меньшей концентрацией растворителя (Afi"), чем в равновесии с мелкими кристаллами точка а), где в равновесии с твердой фазой находится раствор с концентрацией растворителя Х . Следовательно, при одной и той же температуре концентрация насыщенного раствора, находящегося в равновесии с высокодисперсной твердой фазой, выше, чем раствора, находящегося в равновесии с низкодисперсной твердой фазой. [c.129]

Энергия активации и обычно невелика в сравнении с и равна 4—10 кДж/моль. Энергия образования дефектов W соизмерима с энергией решетки и, следовательно, близка по величине к энергии сублимации кристалла — растворителя. [c.163]

При кристаллизации растворов кристаллы растворителя находятся в равновесии с раствором и давление пара над кристаллами растворителя и давление пара над раствором должно быть одинаково. [c.74]

Преимущества его следующие а) невозможность загрязнения кристалла растворителем б) большая скорость выращивания в) простота и возможность получения монокристаллов больших размеров. [c.265]

В условиях, исключающих образование твердых растворов, кристаллы растворителя находятся в равновесии с раствором данного состава. Если температура начала кристаллизации не выше комнатной, ее называют температурой замерзания раствора. [c.174]

Насыщенный раствор соли, который остается после от-фильтрования выпавших кристаллов, называется маточным. Чем меньше по размеру выделившиеся кристаллы , тем более чистыми они получаются, так как в этом случае они меньше захватывают маточного раствора, содержащего примеси других веществ. Уменьшению этих примесей содействует промывание кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора. [c.43]

В отличие от чистой жидкости раствор при охлаждении не замерзает целиком при постоянной температуре. При определенной температуре из раствора начинают выделяться кристаллы растворителя и, по мере охлаждения, количество их растет и наконец, весь раствор закристаллизовывается. Температурой кристаллизации (замерзания) раствора считают температуру, при которой начинается образование кристаллов. [c.74]

Количество основного вещества т, увлекаемого с промывной жидкостью при промывке отфильтрованных кристаллов растворителем, в % к исходному содержанию в промываемых кристаллах, определяется формулой [c.71]

Рассмотрим р—Г-диаграмму состояния воды (растворитель) и растворов, полученных добавлением в воду различных количеств растворенного вещества (рис. 66). Кривая ОА представляет собой зависимость давления насыщенного пара чистой воды над водой от температуры, а кривые ВС, DE и т. д. — давления насыщенного пара воды над растворами с различными концентрациями растворенного вещества. Они должны расположиться, очевидно, ниже кривой ОА, так как раствор, в соответствии с законом Рауля, обладает меньщим давлением насыщенного пара. Кривая ОН выражает температурную зависимость давления насыщенного пара воды над льдом. Кристаллы растворителя будут находиться в равновесии с раствором только тогда, когда давление насыщенного пара растворителя над кристаллами и над раствором одинаково, т. е. когда кривая ОН пересечется с кривой давления насыщенного пара над раствором данной концентрации. Температура, отвечающая этому условию, должна быть более низкой, чем температура замерзания чистого растворителя. Рассматривая бесконечно разбавленные растворы, считают отвечающие им бесконечно малые участки ОВ, ВВ, 0D, DD OF, FF кривых НО, ВС, DE и FG прямолинейными. Из подобия треугольников ВОВ, DOD, FOF следует, что понижение температуры замерзания пропорционально понижению давления пара и, следовательно, понижение температуры замерзания пропорционально концентрации растворенного вещества в растворе [c.175]

По способу размещения атомов растворенного вещества в кристаллах-растворителях различают твердые растворы замещения, внедрения и вычитания. [c.28]

Слой раствора, в котором проявляется взаимодействие поверхности кристалла со средой, называется адсорбционным. Он состоит из ближайшего к грани мономолекулярного по толщине химического адсорбционного подслоя, в котором проявляется химическое взаимодействие частиц с поверхностью, и более удаленного физического адсорбционного подслоя, включающего остальную часть поверхностного слоя раствора. В последнем подслое взаимодействие кристалла со средой проявляется более слабо и постепенно затухает по мере удаления от поверхности кристалла. Таким образом, здесь имеется полная аналогия с описанными выше ближней и дальней гидратацией отдельных ионов и молекул. При наличии эпитаксиальных соотношений между гранью кристалла-подложки и гранью кристалла-растворителя адсорбционный слой будет сравнительно более прочным, упорядоченность в растворе будет распространяться на большую глубину в объеме жидкости. [c.18]

Из изложенного следует, что возможно несколько вариантов переработки сырого антрацена. Главное внимание уделяется получению антрацена, который представляет наибольший интерес в настоящее время. Остальные продукты в основном используются в виде технических смесей, и незначительная доля их выделяется в ЧИСТ01М виде. Выделение антрацена возможно по двум направлениям (рис. 76). В первом с помощью растворителей удаляется большая часть хорошо растворимого фенантрена и затем антрацен обогащается также с помощью растворителей (как правило, очистку антрацена от фенантрена и карбазола проводят промывкой кристаллов растворителями). Во втором варианте растворение сочетается с четкой ректификацией. При этом вначале растворителями можно удалить большую часть примесей, включая фенантрен, а затем четкой ректификацией разделить смесь антрацен — карбазол, либо сырой антрацен вначале подвергнуть ректификации, а из полученной бинарной системы антрацен — фенантрен с п01М01Щью растворителей выделить фенантрен. [c.304]

И плавленая сера, и серный цвет всегда несколько загрязнены различными примесями. Для очистки серы ее часто перекрнсталлнзовывают из сероуглерода. Следует отметить, что подобная сера обычно содержит примесь включенного в кристаллы растворителя. Глубокая очистка серы может быть достигнута многократно повторенным длительным нагреванием ее расплава в присутствии окиси магния. Очень чистая сера совершенно не имеет запаха и весьма склонна к переохлаждению. [c.320]

Физические способы очистки. Сульфитный метод очистки тротила имеет весьма существенные недостатки — большие безвозвратные потери продукта (до 10%) н образование значительного количества очень токсичной отработанной поды. Физические способы очистки тротила, основанные на 1ерекрнсталли.<ацни его из растворителя нли промывке кристаллов растворителями, уменьшают безвозвратные потерн. Вытеленные нз растворителя нрнмеси могут быть исиользованы ктк взрывчатые всшества. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология