спектроскопия в сочетании с газовой

Сочетание газовых хроматографов и ИК-спектрометров в онлайновом режиме в настоящее время может быть реализовано на базе чувствительных и быстродействующих инфракрасных спектрометров, использующих принцип преобразования Фурье (ИК-фурье-спектрометров) [8]. Эта техника позволяет идентифицировать большое число фракций на одном и том же хроматографе как на обычных колонках (диаметр с1с = 2 - -4 мм), так и на микроколонках ( с = 0,5 мм) с сохранением многих преимуществ, характерных для хромато-масс-спектраль-ного метода, —таких, как быстрота анализа, малый расход вещества, возможность накопления и вычитания спектров, а также их автоматического сравнения и т. д. Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии преимущественно используется для анализа веществ, для которых получаются хорошие спектры в газовой фазе в температурном интервале примерно до 350 °С. Хотя предложенная в работе [42а] техника поглощения в тонких пленках в принципе позволяет измерять спектры в жидком состоянии при работе в он-лайновом режи- [c.263]

Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.206]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Пример сочетание методов ИК-спектроскопии и газовой хроматографии в микроанализе [c.424]

Сочетание газовой хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией [c.408]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Позднее с помощью хронопотенциометрии и кулонометрии при контролируемом потенциале в сочетании с рН-метрическим титрованием, инфракрасной спектроскопией и газовой хроматографией было показано, что пероксидный ион, образовавшийся сначала при восстановлении супероксидного иона в диметилсульфоксиде (ДМСО) в присутствии перхлората тетраэтиламмония в качестве фонового электролита, быстро реагирует с ионом тетраэтиламмония следующим образом [179] [c.176]

Особо перспективным является сочетание газовых хроматографов с такими мощными методами идентификации вещества, как масс-спектрометрия или фурье-ИК-спектроскопия, о чем уже говорилось в разд. 1У-В. Такие комбинации методов сделали идентификацию многих соединений, присутствующих в сложной смеси лишь в нанограммовых количествах, обычной рутинной процедурой. Они применялись в целях идентификации новых биологически важных молекул, изучения метаболизма лекарственных средств, в судебной медицине и для идентификации следовых количеств веществ, загрязняющих окружающую среду. [c.243]

Сочетание газовой хроматографии и ультрафиолетовой спектроскопии встречается довольно редко, но все же, если учесть необходимое количество вещества и чувствительность, этот вариант может считаться вполне пригодным для практического осуществления. Хотя структура УФ-спектров, как правило, проста, тем не менее они также могут представлять практический интерес, например, для идентификации ароматических соединений при анализе окружающей среды. Применение оптических многоканальных анализаторов может в существенной степени повысить быстродействие УФ-спектрометров, для которых обычно характерна относительно невысокая скорость записи сигналов. [c.247]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Исследования проводились методом комплексного термического анализа, химического анализа на содержание углерода, кремния и гидроксильных групп, ИК-спектроскопии, ЭПР, газовой хроматографии и масс-спектрометрии летучих продуктов, выделяющихся из исследуемых образцов при нагревании, в сочетании с определением изменения механической прочности, пористости, диэлектрических и других свойств в зависимости от состава композиций и температуры [64, 65, 126, 134—137]. [c.48]

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в химическом анализе и в сочетании с газовой хроматографией. Методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКПФ) проводят анализ элюируемых соединений с высокой скоростью и чувствительностью. Полученный при этом ИК-спектр поглощения можно рассматривать как индивидуальную характеристику соединения и использовать для его идентификации. [c.91]

В газохроматографическом анализе используют разнообразные детекторы, что в известной степени способствует быстрому развитию метода. На с. 47 перечислены детекторы, наиболее часто вводимые в состав газовых хроматографов и называемые газохроматографическими детекторами. Исследуемое вещество иногда можно также собирать после разделения и определять с помощью соответствующего метода, например титрования, атомно-адсорбцион-ной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса. Сочетание газового хроматографа с другим аналитическим оборудованием, например с масс-спектрометром, открывает дополнительные возможности для идентификации неизвестных компонентов. Некоторые из наиболее распространенных детекторов кратко описаны ниже. Более детальную информацию можно найти в работах 8,30] и в проспектах фирм, изготавливающих соответствующее оборудование. Детекторы, описанные ниже, относятся к дифференциальным детекторам. Электрический сигнал дифференциального детектора является откликом на изменение состава протекающей через него газовой смеси. В результате регистратор выписывает серию пиков, в идеальном случае имеющих форму кривой Гаусса, причем каждый пик соответствует появлению в детекторе определяемого вещества. [c.55]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

Эффективным оказалось сочетание газовой (подвижная фаза - газ) хроматофафии с другими методами исследования ИК-спектроскопией, масс-спекфомефией и др., - а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. [c.293]

Из таких комбинированных методов, являющихся в настоящее время наиболее информативными при качественном анализе сложнейших смесей неизвестного состава, следует особо зыделить два — хромато-масс-сиектрометрию и сочетание газовой хроматографии с ИК-фурье-спектроскопией. [c.10]

В конце 1950—начале 1960 годов начали интенсивно ра.ишваться электрохимические и физические методы определения углерода и водорода в продуктах сгорания органических соединений кондуктомет-рия, термокондуктометрия, кулонометрия, ИК-спектроскопия и другие методы. Однако наиболее жизнеспособным оказалось сочетание газовой хроматографии с термокондуктометрией, потому что это позволило проводить одновременное определение водорода. углерода и азота, которые входят в состав большого количества органических соединений. [c.815]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

Качественный анализ на основе величин удерживания (метод сравнения, метод "метки", по удерживанию идентифицируемых соединений различными неподвижными фазами, с использованием корреляционных зависимостей параметров удерживания со строением молекул и их физико-химическими свойствами). Реакционная газовая хроматография. Хроматоспектральный анализ (сочетание газовой хроматографии с масс-и ИК-спектроскопии). [c.146]

Примером использования методов сочетания газовой хроматографии с другими физикохимическими методами анализа может служить идентификация циклоиентадиена в изопрене при помощи ультрафиолетовой спектроскопии (рис.7) (использовался прибор СФ-4) и хлористого винила в хлористом метиле при помощи масс-спектроскопии (спектры снимались на масс-спектрометре МИ-1305). [c.178]

На примере множества (около 1500) экологических методик в книге подробно обсуждаются возможности идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью различного рода приемов, основанных на газовой хроматографии, но с использованием химических реакций и селективных детекторов для повышения надежности результатов идентификации токсичных веществ. Рассмотрены также оптимальные варианты применения хромато-масс-спектрометрии, сочетания газовой хроматографии с ИК-или ЯМР-спектроскопией и других гибридных методов, а также их комбинаций (ГХ/МС/ИК-Фурье, ГХ/ВЭЖХ/МС, ГХ/МС/АЭД, ГХ/МС/ИК-Фурье/АЭД, ГХ/ТСХ/ЯМР и др.). [c.4]

Однако часто спектрометр оказывается более дорогим и сложным прибором, чем газовый хроматограф. Может возникнуть и проблема состыковки этих двух приборов, связанная с количественным переносом пробы из хроматографа в спектрометр без ухудшения разделения в процессе детектирования. Тем не менее преимущества сочетания газовой хроматографии со спектроскопией улсе реализованы в ряде приборов, например в газовом хроматографе -масс-спектрометре (ГХ/МС) и в приборах, в которых детектирование осуществляется посредством ИК-спектрометра (ГХ/ИКС) или атомно-эмиссионного спектрометра (ГХ/АЭС) [4]. [c.439]

Наиболее важные изобретения в капиллярной газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. главу II) сделаны в течение последних 10—15 лет. Технологические усовершенствования в обеих областях, основанные на известных, но ранее не использовавшихся принципах продолжают стремительно внедряться в практику хроматографического анализа. К числу наиболее значительных успехов [5] относится развитие высокоскоростной капиллярной газовой хроматографии на колонках сверхмалого диаметра (в том числе и на поликапиллярных колонках — см. раздел 4.1), создание систем ввода проб большого объема в капиллярные колонки, сочетание газовой хроматографии и времяпролетной масс-спектрометрии и сочетание микронасадочной жидкостной хроматографии с масс-спектроскопией (см. главу V), а также внедрение различных многомерных методов анализа, включающих сочетания типа КГХ/КГХ, ЖХ/КГХ и ЖХ/ЖХ (см. главу V). [c.118]

Одним из преимуществ УФ-спектроскопии с точки зрения совместного использования с газовой хроматографией является то, что для измерения спектра необходимы малые количества веществ (порядка нескольких нанограммов). По этой причине представляется возможным собирать разделенные фракции и одновременно измерять нормальные аналитические хроматограммы с отводом части потока на пламенно-ионизационный детектор. В самом начале, когда в 1977 г. на рынке стали появляться первые коммерческие приборы (в частности, разработанные фирмой Регк п-Е1тег), сочетание газовой хроматографии и УФ-спектроскопии в он-лайновом режиме не казалось бесперспективным. Тем не менее практическое значение УФ-спектроскопии при идентификации газохроматографических фракций ограничено — в основном по причине недостаточной информативности слабо структурированных УФ-спектров, что часто не обеспечивает надежной идентификации спектров по принципу отпечатков пальцев . [c.272]

Масс-спектрометрия и газовая хроматография вытесняют инфракрасную спектроскопию в качественном и количественном анализах легких газов, особенно в тех случаях, когда индивидуальные компоненты, предполагаемые в смеси, достаточно хорошо изучены. Газовая хроматография очень продуктивна при разделении компонентов, но недостаточно надежна при их идентификации. Поэтому она является хороши1М дополнением к методу инфракрасной спектроскопии. Сочетание этих двух методов увеличивает продуктивность того и другого. [c.97]

If 5,880-884,А5Х (японок. рва.англ.) РХХин,Х97Х,2ХД78. Сочетание газовой хроиатографии с ИК-спектроскопией при непрерывной анализе. [c.56]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

В обзоре [46] произведена наукометрическая оценка доли использования различных методов при проведении анализов. В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматографические методы анализа. Это объясняется высокой избирательностью метода хроматографии, позволяющего определить большое количество компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью лабораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию газового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей степени используются УФ -спектроскопия и фотоколориметрия, чаще всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значительно меньшей степени применяется ИК -спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Практически отсутствует аналитическое применение спектров комбинаци- [c.27]

Созданы автоматизщюванные станции для контроля качества вод рек и озер. Дпя определения органических веществ часто используют газовую )qюмaтoгpaфию в непосредственном сочетании с масс-спектрометрией или ИК-спектроскопией и обработкой результатов с помощью ЭВМ [c.470]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология