спектроскопическое газохроматографическое

В монографии (1-е изд.— 1973 г.) рассматриваются адсорбционные и хроматографические методы исследования хи-мин поверхности н структуры твердых тел. Подробно описаны статические н газохроматографические способы получения изотерм адсорбции газов н паров, определения теплот адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем, структурных характеристик твердых тел, спектроскопические методы исследования химической природы поверхности, методы изучения адсорбции из бинарных и многокомпонентных растворов и их применение в жидкостной молекулярной хроматографии. В приложении приведены способы получения адсорбентов и носителей и химического модифицирования их поверхности для использования в молекулярной хроматографии. [c.215]

Для комбинации газохроматографического разделения со спектроскопическим исследованием пригоден любой газовый хроматограф, который [c.255]

Этот однозначный спектроскопический результат может быть подтвержден газохроматографическим путем при добавлении метилацетата к метанолу. [c.263]

Авторы рекомендуют применять газохроматографический метод для определения концентраций воды с7%, а спектроскопический — для концентраций с2%. В этих пределах первый метод обеспечивает стандартное отклонение 0,1%, а второй — 0,06% [273]. [c.326]

Для полученных в процессе термодиффузии фракций определяют плотность, показатель преломления и молекулярную массу. Далее фракции поступают на анализ газохроматографическим и масс-спектроскопическим методами. [c.123]

Параллельно с увеличением разделительной способности газохроматографических колонок расширялись также возможности идентификации компонентов смеси. Вследствие низкой загрузки колонки и относительно большой скорости элюирования хроматографические методы можно совместить только с двумя информативными спектроскопическими методами, поскольку только ими и располагает аналитик, а именно с масс-спектро-скопией и ИК-спектроскопией Фурье, однако и эти методы часто оказываются недостаточными для однозначной идентификации изомерных соединений. В таких случаях хроматографические методы идентификации имеют особенно важное значение. [c.364]

В процессе работы органосиликатных клеев в интервале температур 400—600 °С наблюдается их интенсивная деструкция. В первую очередь и практически одновременно отщепляются ме-тильные и фенильные группы. Содержание гидроксильных групп в процессе старения при 400 °С увеличивается, что можно объяснить дополнительным образованием их в местах возникновения углеводородных радикалов. В интервале температур 800—900°С наблюдается уменьшение содержания ОН-групп. Кроме того, при деструкции наряду с разрывом связей 51—С происходит разрыв силоксановых связей. Об этом свидетельствует выделение низкомолекулярных циклосилоксанов (главным образом три- и тетрамеров), что доказано масс-спектроскопическим и газохроматографическим методами. [c.133]

Исследование хи.мии поверхности и адсорбции адсорбционно-калориметрическим, газохроматографическим и спектроскопическим методами. [c.146]

Все опыты проводились в атмосфере чистого азота. При работе в растворах после окончания реакции твердый осадок отфильтровывали под азотом или жидкие продукты отгоняли в вакууме в присутствии ингибитора полимеризации. Главные продукты из образующихся смесей выделяли либо фракционированием на колонке (18 теоретических тарелок), либо в форме производных. Следует заметить, что присутствие в смесях летучего Ге(СО)в не позволяет провести надежного разделения фракций, которые независимо от температуры кипения оказываются загрязненными карбонилом. Параллельно проводили ИК-спектроскопический и газохроматографический анализы состава смесей последний проводился на двух, а иногда на трех различных по полярности фазах (насыпная колонка длиной [c.176]

Другой спектроскопический детектор — масс-спектрометр (МС), — щироко применяемый в органическом анализе, в газохроматографическом анализе неорганических веществ используется лишь при решении специфических задач и, как правило, для идентификации, а не для количественного анализа. Сводка работ по применению МС в качестве детектора в ГХ представлена в табл. 49. Пределы обнаружения фторированных дикетонатов свинца при использовании метода интегрирования ионного тока составляют 10 г (0,01 пг) [478]. Селектив- [c.119]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

Разработаны методы анализа других специфических загрязнений в ОСМ. В ФРГ (компания Aral) предложен газохроматографический способ количественного определения метанола в отработанных маслах. Степень окисления и нитрования отработанных масел из газовых двигателей предложено оценивать методом ИК-спектроскопии (поглощение при волновом числе соответственно 1724 и 1639 см ). Примеси легколетучих хлоруглеводородов также можно определять ИК-спектроскопически. Соединения типа пер-хлорэтилена, трихлорэтилена и 1,1,1 -трихлорэтана дают характеристические полосы соответственно при 910, 933 и 1084 см . Разрешающая способность метода составляет О, I %. [c.95]

Преимущество этого метода ло сравнению с превращением в дпнптробензопл-производные состоит в том, что проба не загрязняется посторонними веществами п спирты можно после газохроматографического анализа подвергать затем спектроскопическому исследованию. Применяя этот экстракционный метод, можно, нанример, нри анализе эфирных масел без труда идентифицировать терпеновые спирты в присутствии соответствующих альдегидов, углеводородов и сложных эфиров (рнс. И). [c.246]

Так как на одном из спектров одна полоса, отмеченная на рис. 21 стрелкой, совершенно отсутствует, а недругом эта полоса приблизительно удвоена, то это доказывает, что полученные газохроматографическим путем вещества (фланги пика) являются спектроскопически чистыми (Экниг, Кригсман и Ротцше, 1964). [c.264]

Для экспериментальной оценки степени однородности поверхности адсорбентов применяются разные методы термодинамические (газохроматографический и вакуумный адсорбционный — методы -определения формы хроматографического пика и изотермы адсорбции), калориметрический (определение зависимости теплоты адсорбции от заполнения поверхности адсорбированными молекулами), различные электронно-микроскопические методы (в частности, метод декорирования), дифракция медленных электронов, спектроскопические методы, химические реакции с поверхностными соединениями, в частности, изотопный обмен [54, 97]. В соответствпп с содержанием этой книги ниже рассмотрены некоторые термодинамические методы такой оценки. [c.24]

В заключение отметим, что кроме газохроматографических методов анализа большое значение в определении строения алканов играют масс-спектрометрические методы и особенно хромато-масс-спектрометрия, позволяющая определять масс-спектр каждого пика, элюирующегося при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках. Подробности масс-спектроскопического анализа разветвленных алканов изложены в специальных руководствах [24, 42, 51, 52, 54]. Несомненно, что широкое внедрение в технику исследовательских работ хромато-масс-снектрометрии явится новым этапом в развитии как химии нефти, так и органической геохимии. [c.188]

Спектроскопическое исследование и специфические химические реакции показали, что соединение А представляет собой первичный спирт, содержащий одну 1(ыс-замещенную двойную связь. При озонолизе получается альдегид, элюируемый со стандартизованной газохроматографической колонки между w-октаналем и -нонана-лем. На основании этих результатов исследователи пришли к выводу, что этот альдегид представляет собой метилзамещенный ок-таналь. Весьма ценную информацию можно получить также при помощи гидрогенолиза. Следует напомнить, что при гидрогенолизе происходит не только присоединение водорода к кратным связям, но и разрыв связей углерод—кислород. В результате этой реакции был получен 3-метилгексадекан [c.214]

Карбонаты определяют в разных материалах макроколнчества в почвах и минералах, микроколичества в крови и зубной эмали. Когда содержание карбонатов снижается до 20 мкг, используют субмикрометоды. Кроме стандартных титриметрических и гравиметрических применяют и другие методы, в том числе спектроскопические, термометрические, кондуктометрические и в последнее время — газохроматографические. Несмотря на относительную простоту, газометрические и манометрические методы не обладают достаточной точностью. Тем не менее эти методы часто используют для быстрого определения карбонатов. Ряд методов основан на измерении объема выделившегося СОг. Методы, применяющиеся для определения углерода в стали и органических веществах, часто используют и для анализа других объектов. [c.43]

Газохроматографический метод дает однозначные результаты лишь для прочных комплексов (Кв ав), а также для случая ав = 0. В случае непрочных комплексов (/(в<1 л/моль) можно измерять сумму констант равновесия для долгоживущих АВ-комплексов и короткоживущих А+В-комплексов столкновения. В зависимости от цели исследования это может иметь положительное и отрицательное влияние. Уравнение (29) объясняет, почему при сравнении значений Кв, полученных спектрометрическим и газохроматографическим методами, последние всегда оказываются больше [74]. В результате детальной обработки газохроматографических и спектроскопических измерений было установлено [81], что получаемая методом газовой хроматографии константа равновесия для систем СВг4 (В) — ароматические углеводороды (А) в сквалане (Ь) должна быть отнесена к (зависимому от растворителя) образованию контактной пары (т. е. /(в 0). [c.347]

Величины Д и Avqh, представляющие собой меру вклада энергии специфического взаимодействия молекул группы В с гидроксилами поверхности кремнезема, довольно просто связаны с отношением объемов удерживания V, на гидроксилированной поверхности силикагеля [3—5]. Таким образом, результаты газохроматографических исследований адсорбции на гидроксилированной и дегидроксилированной поверхностях кремнезема можно связать как с энергетической, так и со спектроскопической характеристикой специфического взаимодействия. Для молекул группы А, например для н.додекана, отношение F, гидр./ s дегидр, близко к единице, потому что адсорбция этих молекул практически не чувствительна к наличию на поверхности гидроксильных групп. Чувствительность к степени гидроксилирования поверхности ярко проявляется при переходе к молекулам группы В. Внутри группы В для молекул с одинаковыми функциональными группами значения Fs гидр./l s дегидр, близки например, они близки для простых эфиров—диэтилового эфира и тетрагидрофурана [111]. [c.48]

Нами проверена возможность применения газохроматографического, спектроскопического и титриметрического методов опрвг деления основного вешества в техническом тиолкарбамата и препаратах на его основе (масляной эмульсии и гранулах плана). [c.139]

Триметилсилильные производные гидроксилсодержащих соединений (спиртов) и полифункциональных соединений, содержащих ОН-группы, получили широкое распространение как удобные объекты для газохроматографического и масс-спектроскопического анализов. Общим для этих соединений является образование ионов, получающихся путем миграции Мез510-группы к силикон- или карбкатионному центру. В масс-спектрах соединений, имеющих не менее двух MeaSi-rpynn, [c.155]

Достойна внимания не только корреляция параметров полярности, полученных кинетическим или спектроскопическим и газохроматографическим методами, но и их связь с параметром растворимости б, введенным Гильденбрандом при исследовании растворимости неэлектролитов [33]. Квадрат величины б, называемый также внутренним давлением, является непосредственной мерой всех молекулярных сил когезии в 1 см жидкости [c.129]

Разработан газохроматографический анализ тетрахлоридов кремния, германия, трихлорида фосфора и трибромида бора особой чистоты на содержание примесей органических и неорганических веществ. Идентификация примесей осуществлялась газохроматографическим ИК-спектроскопическ м методами. Проведено сравнение пределов обнаружения некоторых примесей с помощью детекторов электронозахват-ного и ионизационнопламенного. Табл. 2, Библ. 2 назв. [c.114]

При температурах выше 400 °С кроме распада карбонатных связей может происходить деструкция изопропилиденовой группы. В газообразных продуктах деструкции кроме СО и СО2 газохроматографическим методом были обнаружены метан, этан, этилен, пропилен [13] кроме того, в составе летучих продуктов газохроматографическим, масс- и ИК-спектроскопическим методами были обнаружены значительные количества этилфенола, изопропенилфено-ла, изопропилфенола, крезола (табл. 20) [4]. Очевидно, что последние четыре соединения могут получаться только при деструкции по изопропилиденовому мостику. [c.110]

На основании кривой ТГА (см. рис. 64,6) были выбраны четыре температурные области, для которых определены основные продукты разложения [28]>. Полимер нагревали в специальной трубке со скоростью 5 град/мин, причем через трубку продували воздух со скоростью 100 см мин. Летучие продукты разложения разделяли газохроматографически и идентифицировали масс-спектроскопически. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология