Круговой метод

В главе Преимущества, область применения и недостатки кругового метода разделения дан краткий обзор развития ТСХ за последние 150 лет . В ней показано, что уже в начале развития хроматографии на тонких слоях сорбента были очевидны преимущества кругового варианта по сравнению с линейным. ТСХ имеет своеобразную историю первые открытия в этой области знаний были забыты, и только в результате повторных исследований ТСХ получила всеобщее признание. [c.12]

Преимущества круговой ТСХ по сравнению с обычной линейной ТСХ хорошо известны, и их легко продемонстрировать. Используя последние достижения в круговом методе, например и-камеры (см. гл. 4), значения обсуждаемых здесь параметров можно повысить па несколько порядков величины по сравнению с линейным методом. Производительность разделения круговым методом сравнима с производительностью разделения на капиллярных колонках в газовой хроматографии. [c.75]

В мировой коксохимической промышленности наиболее распространена из круговых методов аммиачная сероочистка. Условиями эффективного использования аммиачной сероочистки, которая, судя по опыту промышленности Германии, в два раза экономичнее вакуум-карбонатной сероочистки, является [c.182]

В сборнике 17 дрожжевую суспензию в течение 1,5—2 ч промывают оттоком от третьей промывки с отделением промывной воды круговой сепарацией на сепараторах 9. Промывную воду, содержащую около 1 об.% спирта, собирают в сборнике 23, насосом 24 перекачивают в сборник 3, откуда направляют на выделение спирта. Дрожжевую суспензию после второй промывки через те же сепараторы перекачивают в сборник-аэратор 14, где ее при непрерывной аэрации в течение 1,5—2 ч промывают артезианской водой до получения светлых дрожжей и прозрачного оттока с содержанием спирта не более 0,1 об.%- Промывную воду, отходящую от четвертой группы сепараторов, работающих по круговому методу, направляют в кювету сборника 17. Окончательно промытую дрожжевую суспензию подают насосами 16 и сгущают круговой сепарацией на сепараторах 11 до содержания дрожжей 220—250 г/л. Затем суспензия поступает в сборник 15 и через те же сепараторы — в сборники готового дрожжевого концентрата, оборудованные аэраторами звездочного тида и змеевиками для охлаждения. Готовый дрожжевой концентрат с содержанием дрожжей не менее 550 г/л охлаждают рассолом до 2—4°С и насосом 13 подают в фильтр-прессы 12, а прессованные дрожжи из них —на формование, упаковку и хранение. Схемой предусматривается резервный сепаратор 10. [c.362]

Хроматермография, теплодинамический метод Колоночная бумажная одномерная, двумерная, круговая метод обращенных фаз электрофоретическая тонкослойная [c.8]

Качественный анализ круговым методом в У-камере позволяет получить истинные величины Н со стандартным отклонением 1% (для i / 0,5). [c.10]

Непрерывную ТСХ можно проводить круговым методом, который легко контролировать с помощью функции потока. Соотношение, определяющее эту функцию, а также соотношения, связывающие Л/, полученные методом круговой и линейной ТСХ, будут описаны ниже в связи с переводом данных из одной системы в другую. [c.20]

Величины Rf, полученные круговым методом в U-камере [c.32]

При совпадении точки старта и центра круговой хроматограммы наблюдается строгое соответствие между величинами Bf, полученными линейным и круговым методами. [c.32]

При использовании кругового метода начало разде-лепия методом ВЭТСХ следует проводить при минимальном потоке элюента. [c.34]

В табл. 2.3 наряду с величинами / /, р приведены значения 2р, которые вычислены по уравнениям (2.8) и (2.9а). Затем следуют коэффициенты разделения, полученные круговым методом и рассчитанные по уравнениям (2.8) и (2.9а). После этих величин приведены значения 1 Л кр, определенные из уравнения (2.7), и полученные [c.56]

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ И НЕДОСТАТКИ КРУГОВОГО МЕТОДА РАЗДЕЛЕНИЯ [c.61]

Перспективным представляется сочетание кругового метода ТСХ-анализа с простым и воспроизводимым методом разделения элюентом переменного состава (см. разд. 3.4.6). - — [c.72]

Для проведения сложных качественных разделений круговым методом можно приспособить F-камеру размером 100 X 100 мм. Большей точности можно добиться с помо- [c.98]

Для выделения двухвалентного свинца можно использовать также круговой метод [306]. Тяжелые металлы концентрировали 20%-ным раствором дитизона в хлороформе при рН = 10,5. После разложения дитизонатов металлы разделяли элюентом диэтиловый эфир — метанол — вода — азотная кислота (25 15 15 1). Зоны РЬ(П) проявляли смесью рубеановодородной кислоты, ализарина, салицилальдоксима и дитизона (1 1 1 0,5). Свинец определяли колориметрически после озоления хроматограммы, используя для окрашивания раствор 0,273 г 4-(2-пиридилазо) резорцина в 100 мл воды. [c.337]

Фосфаты, растворимые в воде и лимонной кислоте, разделяли на,бумаге закреплением фосфатов, растворимых в лимонной кислоте, с помощью углекислого натрия и перемещением по бумаге элюентом компонентов, растворимых в воде [311]. Были испробованы восходящий, нисходящий, круговой и двумерный методы на бумаге Ватман № 1. Оптимальным оказался круговой метод и проявление хроматограммы ферроцианидом калия. [c.339]

При проведении количественного анализа нанограм-мовых проб линейным методом стандартное отклонение результатов пе превышает 2,3%. Для кругового метода анализа на пластинках размером 100 X 100 мм соответствующая величина не превышает 1 —1,5%. [c.10]

В первой главе настоящей книги дается краткое введение в теорию ТСХ во второй и третьей главах изложены теория и практика кругового метода. Четвертая глава посвящена и-камерам. ВЭТСХ можно использовать как для точного определения величин в поточных анализах, так и для быстрого подбора условий разделения в ВЭЖКХ. Важной разновидностью метода является непрерывная микро-ТСХ. Пятая глава книги посвящена стандартизованной технике дозирования в ВЭТСХ, являющейся основой для получения точных количественных результатов анализа. Описанные приемы и методы дозирования упоминаются и в последующих главах. [c.14]

Связь между величинами i y, полученными круговым методом, U истинными величинами Бу, онре-деленнымн линейным методом [c.32]

Образовавшиеся зоны часто принимают самые разнообразные формы, например форму полумесяца или гриба, или имеют хвосты спереди или сзади. Хроматографисты обычно игнорируют этот факт. Большинство деформаций, за исключением образования хвоста позади места нанесения в результате необратимой адсорбции, обусловлено изменением потока или эффектами течения. Взаимоде11Ст-вие вещества и элюента (см. разд. 3.4.2) является причиной того, что растворитель обтекает зону вещества, а пе десорбирует его и отделяет от сорбента. Оба этх процесса эндотермические и требуют определенного времерги, поэтому нанесение пробы в виде полосы предпочтительнее. Однако в круговом методе обтекание отсутствует вообще. [c.82]

На приведенных ниже диаграммах сравниваются некоторые хроматографические характеристики линейного и кругового разделения. В качестве основы для сравнения взяты различные величины 2/ элюента. Разделение проводили восходяш,им способом в N-кaмepe с насыщенной атмосферой или в чашке Петри, подавая растворитель к перевернутой пластинке через подводящий фитиль диаметром 2 мм. На рис, 6.1.5 сравнивается разрешение двух пар красителей при разделении линейным и круговым методами с помощью липофильного элюента. В круговом методе пробу наносили в центр пластинки. В обоих случаях величину измеряли от точки подвода растворителя. При разделении двух веществ с высокими значениями например фиолетового и зеленого красителей, разрешение i s (изменяется от 20 до 50 мм) значительно увеличивается в линейном варианте и в меньшей степени в круговом методе. Только при = 20 мм оба метода дают равноценную эффективность разделения. При = = 50 мм соотношение разрешений составляет 5,1 3,4, причем большая величина относится к линейной хроматографии, что соответствует относительному улучшению разделения на 50%.. Этот результат получен при сравнении эффективности разделения двух веществ с меньшими величинами например зеленого и голубого красителей. В последнем случае значительное улучшение разрешения с возрастанием длины пути разде.пения наблюдается в обоих методах. Когда 2/ = 20 мм, разрешение, полученное круговым методом, на 24% выше, чем линейным, но при 2/ -= 50 мм эта величина уменьшается до 3%. Приведенные результаты нодтверн дают хорошо известный факт, что круговую хроматографию лучше использовать для разделения веществ с более низкими значениями [c.140]

Р и с. 21. Схематическое изображение двух устройств для хроматографии в тонких слоях ири использовании кругового метода. а — для большого числа смесей веществ (до 8) б—для одной смеси, с небольшой колонкой для предварительного разделения. 1 — пластинка 20 х 20 см.-, 2 — сорбционный слой . 3—отверстие диаметром 2 мм 4—место панесеппя пробы С — ватный фитиль 6 — чашка Петри 7—растворитель 8 — ватный тампон, Э — приклеенная полоска стекла [57]. [c.30]

Уже в течение ряда лет смеси красителей разделяли на окиси алюминия, которую наносили в виде тонких слоев на стеклянные пластинки. Наиболее детально этим методом занимался Мотье с сотрудниками [29, 29а]. В качестве растворителей используют водноспиртовые растворы. Лагони и Вортман [21] описали круговой метод, также на незакрепленных слоях, для обнаружения красителей в продуктах питания. [c.346]

Рис. IV—66( К расчету судовой изоляции дуговым круговым методом , а — расчетные зоны нормальной конструкции б — нв-тенснвность теплового потока в различных зонах.

Лейкоформы этих красителей хроматографировали круговым методом, используя сульфид и дитионит натрия в пиридине и метаноле. Для предотвращения окисления хроматограмму располагали между двумя стеклянными пластинами [103, 104]. Можно также применять метод Шрамека для кубовых красителей [88, 101]. Сернистые красители разделяются на две характерные группы а) красители, которые лишь очень трудно элюируются с места нанесения (30—60 мин) и б) красители, проходящие значительное расстояние (10—15 мин). Группа а) включает тиазоло-вые красители (желтые, оранжевые и коричневые), осерненные моно- и двуядерные замещенные амино- и нитросоединения ( I 53005—53160), полициклические соединения ( I 53320—53335) и акридиновые, азиновые, оксазоновые и тиазоновые производные ( I 53680—53830 коричневые, бордо и фиолетовые). Группа б) включает тиазиновые красители (синие, зеленые и черные) и осер ненные производные фенолов и нафталина ( I 53165—53300) и индофенолов ( I 53400—53640). [c.90]

Прогрессивны круговые методы очистки, позволяющие выделять поглощенные СОг и H2S в концентрированном виде для последующего использования. Таковы этаноламиновый и ректизоль-ный процессы. Этанола мины (обычно NH2 2H5) обратимо поглощают H2S и СО2 с образованием сульфидов, бисульфидов, карбонатов и бикарбонатов. Реакции протекают при температурах ниже 40° и повышенном давлении. Стоит поднять температуру до 105 и сбросить давление, как реакции пойдут в обратном направлении. Поглощение протекает в абсорберах под давлением в холодной жидкости, а отделение примесных газов — в обогреваемых отгонных колоннах под разрежением. [c.96]

При описанном методе работы (так называемый круговой метод) отработанная вода, выпускаемая из дестилляционной колонны и содержащая нелетучий аммиак, после охлаждения в градирне возвращается на абсорбцию аммиака в скрубберах. По мере накопления в ней нелетучих соединений аммония часть циркулирующей таким образом воды выводят из оборота и заменяют свежей. Выведенная из оборота вода подается на известковую колонну 8, в нижнюю часть которой подается также известковое молоко (с содержанием 45—75 г СаО в 1 л воды). Газы из колонны поступают в дефлегматор 9, аналогичный дефлегматору 6, а жидкость из нижней части колонны направляется в приколонок 10, в котором происходит взаимодействие аммиачной воды с известковым молоком. [c.300]

Mn(II) (0,13) u(II) (0,50) Mo (VI) (0,60) В (III) (0,69) a(II) (0,78) Zn(II) (0,89) и Fe(III) (0,96). Эти же катионы можно было разделить круговым методом на бумаге Ватман № 1 системой н-бутанол — этанол — уксусная кислота — вода (4 4 1 1) [296]. Однако при этом не удавалось полностью разделить зоны Fe(III) и Zn(II), Mn(II) и Al(III), а зону Са(П) не удавалось детектировать. По этой методике были получены следующие значения Rf. 0,22 — Mg(II), 0,28 — Mo(VI), 0,48 — uHI), 0,52 —Mn(II), 0,58 —Al(III), 0,68 —Zn(II), 0,70 —Fe(III), 0,78 — В (III). С по.мощью нисходящего и кругового методов удавалось определить приблизительно 0,5 мг каждого из металлов. [c.335]

Бениг [307] выделял молибден из смеси металлов, сконцентрированных с помощью дитиола. Разделение проводили круговым методом системой этанол — НС1 — вода (4 1 5) с последующим колориметрическим определением молибдена вместе с дитиолом. [c.337]

Гапотченко и Нездоймишапка [13] использовали круговой метод распределительной хроматографии на бумаге для определения ДДТ и гексахлорциклогексана в воде. Пробу экстрагировали дважды 30 мл бензола, экстракт промывали концентрированной Н2804 порциями по 5 мл до его обесцвечивания. Бензольные экстракты высушивали безводным Маг504 и упаривали до объема наносимой на хроматограмму пробы. Бумагу смачивали 5%-ным раствором касторового масла в эфире. После испарения эфира разделение проводили в смеси ацетона с водой (7 3). Хроматограмму проявляли, последовательно опрыскивая ее сначала с лицевой стороны 0,05 и. спиртовым раствором А МОз, раствором формальдегида с массовой долей 0,4 (40%), 2 н. КОН в метаноле, а затем с обеих сторон смесью пергидроль —концентрированная [c.457]

НЫХ водных неподвижных фазах для разделения использовали круговой метод с обращенными фазами. В качестве неподвижной фазы выбрали бумагу Ватман № 3, пропитанную жидким алка-ном (10% от массы бумаги). Разделение проводили 90%-ным водным раствором уксусной кислоты. Насыщенные и ненасьщенные-жирные кислоты удавалось разделить несмотря на близкие значения Зоны недасыщенных жирных кислот окрашивали, помещая в закрытую камеру, заполненную парами иода. Ненасыщенные кислоты окисляли до продуктов, не мешающих последующему определению. [c.567]

В любом случае повторное хроматографирование в круговом методе и в восходящей хроматографии оказ1. вается более выгодным, нежели разделение с перетеканпедг. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология