Хроматограмма дифференциальная

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Рис. 1.8. Хроматограммы дифференциальная (а) н интегральная (б) (с — концентрация i — количество вещества т — время)

Рис. 25.13. Сравнение обычной гель-хроматограммы (1) и хроматограммы дифференциальной ГПХ 2).

Рис. 35. Хроматограммы дифференциальная (а) н интегральная (б)

Дифференциальными по форме и по природе являются аналитические сигналы, основанные, на непрерывной регистрации какого-либо экстенсивного свойства во времени. Таковы, например, аналитические сигналы в методах газовой или элюентной хроматографии, в которых непрерывно регистрируются значения теплопроводности или электрической проводимости, оптической плотности, рефракции. Колоколообразные, симметричные или асимметричные, размытые или компактные по форме пики на выходной кривой хроматограммы — дифференциальные аналитические сигналы, количественная интерпретация которых может быть проведена лишь после интегрирования сигнала (вычисления площади [c.12]

Рис. 3. Дифференциальная хроматограмма смеси терпенов.

Р и с. 156. Газовая хроматограмма (дифференциальный детектор). [c.316]

Рис. in. 28. Дифференциальная (ii) и интегральная (б) хроматограммы.

Рассмотрим основные характеристики хроматограммы дифференциально- [c.12]

Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании—ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная [c.548]

После завершения хроматографического разделения хроматограммы представляют в виде графика, где по оси ординат откладывают концентрацию компонента в зоне, а по оси абсцисс — объем пропущенного через колонку растворителя (элюента) или время. Таким образом, для построения графической хроматограммы необходимо определить концентрацию каждого компонента в его зоне, последовательность расположения зон и расстояние между их центрами. График хроматограммы может быть дифференциальным или интегральным (рис. 21.2) и записан самописцем хроматографа или построен по экспериментальным данным. На интегральном графике фиксируют суммарное количество вещества всех компонентов. Дифференциальный график более точен, он фиксирует концентрацию каждой зоны отдельно. Расстояние между зонами может быть выражено объемом элюента или временем его протекания. На дифференциальной хроматограмме каждой зоне соответствует пик, симметричный или несимметричный в зависимости от формы зоны. В свою очередь, форма зоны определяется видом изотермы адсорбции данного компонента (рис. 21.3). Если изотерма адсорб- [c.348]

На рис. 2 приведен пример хроматограммы смеси при интегральном детектировании, а на рис. 3—при дифференциальном детектировании. [c.549]

В дифференциальных детекторах хроматограмма регистрируется в координатах t—С, причем получается кривая в виде хроматографического пика (см. рис. 1.8, а). Количество вещества д при этом равно площади хроматографического пика в координатах [c.38]

Во всех остальных случаях количественные расчеты по хроматограммам, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, можно проводить только после соответствующей калибровки детектора. Ниже рассмотрены некоторые из них. [c.46]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [c.50]

Дифференциальные хроматограммы состоят из ряда последовательно расположенных пиков, число которых должно соответствовать числу компонентов анализируемой смеси. Взаимное наложение пиков нескольких компонентов может привести к ошибочному расчету количественного состава смеси. Поэтому очень важно предварительно провести идентификацию всех компонентов смеси и знать ее полный качественный состав. Экспериментатор должен быть уверен в том, что ни одно из анализируемых веществ не вступает в необратимую реакцию с адсорбентом, а также в том, что все вещества регистрируются детектором. [c.50]

В основу количественного определения состава анализируемой смеси по дифференциальным хроматограммам можно положить высоту пика к, площадь пика П или же произведение высоты пика к на величину I, пропорциональную Уп (см. рис. 1.4). [c.50]

Точный расчет ионообменной хроматограммы можно выполнить при помощи уравнений, полученных интегрированием системы дифференциальных уравнений, описывающих динамику ионного обмена. Здесь же рассмотрен приближенный метод расчета простейшей системы, состоящей из трех однозарядных ионов. [c.107]

В дифференциальных детекторах хроматограмма регистрируется-в координатах с—1, причем получается кривая в виде хроматографического пика (см. рис. 35, а). Количество вещества д при этом- [c.98]

Получив с помощью уравнения (116) изотерму адсорбции, можно ее обработать рассмотренными в главах XVI, XVII и XIX способами и получить, например, методом БЭТ (см. сгр. 454) емкость плотного монослоя и величину удельной поверхности адсорбента, а также получить изменение химического потенциала исследуемого вещества при адсорбции, откуда можно вычислить зависимость коэффициента активности адсорбата от заполнения иоверхности. Из серии хроматограмм, определенных при разных температурах, можно получить соответствующую серию изотерм адсорбции и определить нз них зависимость дифференциальной теплоты адсорбции от заполнения поверхности, дифференциальные энтропии и другие термодинамические характеристики адсорбции при разных заполнениях. Результаты таких газо-хроматографических исследований при благоприятных условиях опыта близки к результатам статических методов. [c.592]

Рис. 49. Взаимная связь дифференциальной и интегральной хроматограмм

Рис. 103. Дифференциальная (а). и интегральная (6) хроматограммы

При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонента, поэтому расшифровка хроматограмм не представляет трудностей. Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носителя двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азото-метре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). Более чувствительным является дифференциальное детектирование, нашедшее большее распространение, при этом фиксируется лишь изменение некоторого свойства газа-носителя и поэтому не представляется возможным непосредственно судить об объеме фракций в сложной смеси. Поэтому для количественных определений в этом случае необходимо знать зависимость величины отклонений показаний самописца или прибора-индикатора от концентрации компонента в смеси. [c.62]

Хроматограмма смеси веществ, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой ряд пиков на диаграмме время — напряжение, имеющих в большинстве случаев форму кривой Гаусса. [c.224]

В газовой хроматографии, как правило, анализ проводят не отбором отдельных порций анализируемого газа и не послойно, как делают в хроматографическом анализе жидкостей, а непрерывно, непосредственно на выходе из колонки. Для этой цели применяют детекторы различного типа, чаще всего дифференциальные, дающие хроматограммы из ряда пиков. Успех хроматографического анализа, а также его точность в значительной степени зависят от метода расчета хроматографических пиков. [c.97]

Рис. 16. Дифференциальная (а) и интегральная (б) хроматограммы

Этот детектор был разработан Скоттом. Я надеюсь, что подробное оип-санио его вскоре будет опубликовано в Analyti al hemistry. В качество газа-посителя применяется водород, который по выходе из колонки сжигается в микрогорелке под термопарой. По мере выхода углеводородов из колонки длина водородного пламени увеличивается и температура термопары повышается. Термоэлектродвижущая сила термопары подается на безынерционный записывающий потенциометр, дающий непосредственную запись в виде хроматограммы дифференциального типа. [c.326]

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Хроматограмма, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой для смеси веществ ряд пиков (на диаграмме время — напряжение), которые имеют в большинстве случаев форму кривых Гаусса. Площадь под пиками пропорциональна количеству вещества. Поэтому для количественных расчетов необходимо измерять площадь пиков. Для этого есть несколько приемов 1) упрощенный метод (автор Кремер) состоит в умножении высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты метод распространен и достаточно точен 2) плои1адь ama из хроматограммы переносят на плотную [c.124]

Рис. 50. Влияние качества разделения на 4юрмы дифференциальной (/) и интегральной (//) хроматограмм

На рис. 103 представлены хроматограммы, полученные с по-шщью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными [c.242]

На рис. 11,16 представлены хроматограммы, полученные с помощью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными по.мехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклоненне нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля. Как видно из рисунка, хроматограмма, полученная с помощью интегрального детектора, состоит из серии ступеней, высота которых пропорциональна массе соответствующего компонента. Пример интегрального детектора — барботажная бюретка. Хроматограмма, полученная с помощью дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам. [c.47]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.154 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.154 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.28 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.35 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.154 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология