Хроматограмма интегральная

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Рис. 2. Интегральная хроматограмма разделения углеводородов методом Янака на цеолите.

Рис. 1.8. Хроматограммы дифференциальная (а) н интегральная (б) (с — концентрация i — количество вещества т — время)

После завершения хроматографического разделения хроматограммы представляют в виде графика, где по оси ординат откладывают концентрацию компонента в зоне, а по оси абсцисс — объем пропущенного через колонку растворителя (элюента) или время. Таким образом, для построения графической хроматограммы необходимо определить концентрацию каждого компонента в его зоне, последовательность расположения зон и расстояние между их центрами. График хроматограммы может быть дифференциальным или интегральным (рис. 21.2) и записан самописцем хроматографа или построен по экспериментальным данным. На интегральном графике фиксируют суммарное количество вещества всех компонентов. Дифференциальный график более точен, он фиксирует концентрацию каждой зоны отдельно. Расстояние между зонами может быть выражено объемом элюента или временем его протекания. На дифференциальной хроматограмме каждой зоне соответствует пик, симметричный или несимметричный в зависимости от формы зоны. В свою очередь, форма зоны определяется видом изотермы адсорбции данного компонента (рис. 21.3). Если изотерма адсорб- [c.348]

Рис. in. 28. Дифференциальная (ii) и интегральная (б) хроматограммы.

Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании—ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная [c.548]

Рис. 35. Хроматограммы дифференциальная (а) н интегральная (б)

На рис. 2 приведен пример хроматограммы смеси при интегральном детектировании, а на рис. 3—при дифференциальном детектировании. [c.549]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [c.50]

Другую группу образуют интегральные детекторы. Они указывают суммарное количество анализируемого вещества, выделяющегося из колонки за время от начала измерения. При этом получается ступенчатая хроматограмма (рис. 1, б). Для расчета хроматограмм несущественно, является детектор дифференциальным или интегральным, так как с помощью электрических устройств легко достигается перевод хроматограмм одного вида в другой. [c.112]

Рис. 49. Взаимная связь дифференциальной и интегральной хроматограмм

Рис. 53. Интегральная хроматограмма пиролизного газа

Рис. 103. Дифференциальная (а). и интегральная (6) хроматограммы

В качестве примера на рис. 118 приведены хроматограммы бензина Б-70 и топлива ТС-1. После калибровки по смесям индивидуальных углеводородов строят калибровочный график, который позволяет перейти к оценке фракционного состава топлив построением кривых кипения на основе интегральных хроматограмм, полученных обычным образом из соответствующих дифференциальных хроматограмм. На рис. 119 приведен фракционный состав топлива ТС-1, определенный разгонкой по Энглеру на рек- [c.338]

При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонента, поэтому расшифровка хроматограмм не представляет трудностей. Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носителя двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азото-метре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). Более чувствительным является дифференциальное детектирование, нашедшее большее распространение, при этом фиксируется лишь изменение некоторого свойства газа-носителя и поэтому не представляется возможным непосредственно судить об объеме фракций в сложной смеси. Поэтому для количественных определений в этом случае необходимо знать зависимость величины отклонений показаний самописца или прибора-индикатора от концентрации компонента в смеси. [c.62]

Рис. 9.10. Пример интегральной ва компонента служит высота од-хроматограммы шага кривой, в дифференци-

Рис. 16. Дифференциальная (а) и интегральная (б) хроматограммы

На интегральной хроматограмме (рис. 16, б) изменение нулевой линии, вызванное элюированием компонента, называют ступенью, а разность между высотами двух последовательных нулевых линий — высотой ступени/г". [c.41]

Для количественной оценки хроматограммы при применении дифференциальных детекторов используют площади пиков, имеющих вид обычных гауссовских кривых и характеризующих отдельные компоненты. Если данные для количественного анализа получают при помощи интегрального детектора, то расчеты ведут по соответствующим высотам ступенек интегральной кривой. [c.291]

При расчетах но интегральным кривым количества компонентов можно непосредственно определять из хроматограммы. Анализ с дифференциальными детекторами требует в большинстве случаев предварительной калибровки. Однако дифференциальные детекторы получили гораздо большее распространение. При оценке интегральной хроматограммы не предъявляется особенно больших требований к узлам хроматографа. Известно, что высота ступени интегральной хроматограммы пропорциональна соответствующему количеству вещества. В качестве примера можно было бы привести здесь титриметрическое определение жирных кислот с помощью так называемой автоматической бюретки. В этом случае высота ступеньки, равная коли- [c.291]

Типичная хроматограмма, полученная в процессе эксклюзионного разделения, представляет собой достаточно плавную кривую с одним (в случае унимодального ММР) или несколькими максимумами. Из этой кривой с использованием калибровочной зависимости и соответствующих расчетов определяют значения средних молекулярных характеристик и ММР полимера в дифференциальной или интегральной форме. [c.49]

Рис. 55. Хроматограммы проявления, полученные с дифференциальным детектором (а) и интегральным детектором (б).

Детекторы обычно разделяют на две группы интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор измеряет определенное свойство веществ, выходящих из хроматографической колонки, и дает интегральную хроматограмму в виде ступенчатой кривой (см. рис. 463). Дифференциальный детектор измеряет мгновенное изменение концентрации выходящих компонентов. Получаемая в этом случае хроматограмма по своей форме близка к гауссовской кривой распределения (см. рис. 464). [c.501]

В обоих случаях результаты записи могут быть использованы для получения количественных данных. В случае интегральной хроматограммы концентрация выходящих из колонки компонентов определяется высотой ступеней на кривой, а в случае дифференциальной хроматограммы концентрация каждого компонента соответствует площади, ограниченной элюционной кривой и нулевой линией. [c.501]

Измерительную камеру диффузионной ячейки можно также промывать и непрерывным потоком газа-носителя. Количество прошедшего через пленку газа записывается на хроматограмме в виде интегральной кривой В этом случае для расчета количества газа, прошедшего через пленку, объем измерительной. камеры диффузионной ячейки не нужен. Для полного вымывания газа, прошедшего через пленку, необходимо применять измерительные камеры специальной конструкции [c.252]

О В современных жидкостных хроматографах пересчет хроматограммы в ММР полимера, включая калибровку прибора по молекулярной массе и коррекцию на приборное уширение, осуществляется с помощью ЭВМ. Это позволяет по принятым программам рассчитывать дифференциальную и интегральную ММР и усредненные значения молекулярной массы. Специальные микропроцессоры управляют работой блоков прибора по заданной программе. [c.110]

Детекторы подразделяются на интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор регистрирует изменение во времени суммарного количества выходящих из колонки компонентов. Хроматограмма [c.62]

Рис. VI.6. Схематическое изображение последовательности операций построения калибровочной кривой К = / (1д Ж) с использованием хроматограммы полидисперсного полимера Р известного ММР а — хроматограмма б — интегральная хро матограмма в — сравниваемое с интегральной хроматограммой интегральное ММР и г — результирующая калибровочная кривая.

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

Рис. 50. Влияние качества разделения на 4юрмы дифференциальной (/) и интегральной (//) хроматограмм

На рис. 103 представлены хроматограммы, полученные с по-шщью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными [c.242]

На рис. 11,16 представлены хроматограммы, полученные с помощью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными по.мехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклоненне нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля. Как видно из рисунка, хроматограмма, полученная с помощью интегрального детектора, состоит из серии ступеней, высота которых пропорциональна массе соответствующего компонента. Пример интегрального детектора — барботажная бюретка. Хроматограмма, полученная с помощью дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам. [c.47]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология