Метод метки

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Метод внутреннего стандарта. Его называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки (это его главное достоинство) и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества-метки и определяемого компонента. В качестве стандарта (метки) стараются подобрать такое вещество, которое бы не реагировало с компонентами смеси, не очень сильно сорбировалось и появлялось на хроматограмме отдельно от других компонентов. Кроме того, его не должно быть в исследуемой смеси. [c.125]

Таким образом, чтобы провести анализ и расчет методом метки, нужно [c.126]

Если необходимо определить несколько компонентов, то для каждого из них определяют калибровочную константу указанным способом метод удобен тем, что на результаты анализа мало влияют колебания параметров хроматографического опыта. В случае точно дозируемых объемов метод метки не дает никакого преимущества по сравнению с методом построения калибровочных кривых чистых веществ. Кроме того, использование метода метки ограничивается преимущественно определением лишь небольшого числа компонентов, содержание которых в не очень сложных по составу смесях не превышает примерно 10%. [c.127]

Определить калибровочные константы, содержание гексана и циклогексана в их смеси методом метки. Получить у преподавателя исследуемую смесь гексана, циклогексана и 2 г бензола-метки. Снять градуировочные графики на газо-жидкостной колонке для смесей 1) 0,5 г, 1,0 г, 1,5 г гексана с 2 г бензола-метки 2) 0,5 г, 1,0 г, [c.136]

Метод внутреннего стандарта. Этот метод называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки, в чем состоит его главное достоинство, и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества — метки и определяемого компонента. [c.226]

Для расчета хроматограмм применяют методы внешней калибровки, внутреннего стандарта (метод метки), внутренней нормализации. [c.237]

III.2.4.1. Использование стандартных соединений (метод метки) [c.178]

Так, методом метки идентификацию компонентов смеси углеводородов парафинового, олефинового и ацетиленового рядов можно проводить по результатам хроматографирования на колонках, содержащих следующие неподвижные фазы [c.178]

Внутренняя калибровка с посторонним веществом (метод метки ) [c.300]

Коэффициент диффузионного перемешивания определяется экспериментально методом метки. Для этого в поток сплошной среды на входе в аппарат вносится мгновенный имнульс, например подкрашенная жидкость или раствор какого-либо вещества, концентрацию которого нетрудно измерить на выходе из аппарата. При определении коэффициента диффузионного перемешивания дисперсной фазы метка может осуществляться при помощи импульсного введения в поток твердой фазы подкрашенных частиц, [c.55]

Использование метода метки. Обычно этот метод применяют для отнесения компонентов анализируемой смеси к предполагаемым соединениям. В простейшем варианте он реализуется как метод добавки сравнивают две полученные в одинаковых условиях хроматограммы — исходного образца и образца с добавкой вещества А. Если на второй хроматограмме появился дополнительный пик, то вывод однозначен вещества А в анализируемом образце нет. Если один из пиков (например, Л ) на второй хроматограмме увеличился в размерах (по сравнению с первой хроматограммой), то вероятно, что Х=А, хотя возможно н случайное наложение. Для подтверждения той или иной версии следует повторить опыты на одной или нескольких колонках, различающихся по полярности. Количество добавляемого вещества должно примерно соответствовать содержанию идентифицируемого компонента в анализируемой пробе, иначе (особенно в случае сложных многокомпонентных смесей) пик добавки может наложиться сразу на несколько пиков первой хроматограммы, что резко увеличит неопределенность расшифровки. [c.216]

Величина коэффициента такого квазидиффузионного перемешивания может быть определена экспериментальными методами, например с помощью метки отдельных элементов непрерывного потока. Метод метки с одинаковым успехом может быть использован как для дисперсных, так и для сплошных потоков. Суть метода состоит в том, что на входе в аппарат в общую массу непрерывного потока импульсно вносится порция меченого вещества, концентрация которого в основном потоке измеряется на выходе нз аппарата. [c.73]

Для количественной оценки состава анализируемой смеси был выбран метод метки [1]. В качестве внутреннего стандарта исполь- [c.226]

Соединения, меченные тритием (методы метки) [c.413]

Обычно количественная интерпретация хроматограмм осуществляется либо методом абсолютной калибровки, либо методом внутреннего стандарта (метки). Количественная оценка хроматограмм такими приемами связана с определенными, часто непреодолимыми трудностями, так как требует наличия чистых анализируемых веществ, приготовления их смесей, введения в анализируемую пробу отсутствующего вещества (метод метки) и т. п. Между тем, в конкретных случаях задача количественного расчета хроматограммы может быть упрощена. Так, например, несмотря на общепринятое правило, не обязательно в качестве метки использовать отсутствующее в пробе вещество. [c.327]

Для количественной интерпретации хроматограмм методом метки в качестве таковой можно использовать присутствующее в пробе веще-щество. При этом количественное определение производится на основе двух хроматограмм (с меткой и без метки). [c.331]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ МЕТОДОМ МЕТКА-СТАНДАРТ [c.44]

Количественный хроматографический анализ методом метка-стандарт. Вигдергауз М. С., Пахомова В. И.//Физ.-хим, методы анализа Межвуз. сб./Горьк. гос. ун-т. 1989. [c.90]

Одним из наиболее значимых химических элементов в сельском хозяйстве и биологии в целом является азот. Он входит в структуру аминокислот, а, следовательно, белков и других важных органических соединений живых организмов. К настоящему времени опубликованы тысячи работ, посвящённых превращению этого элемента в живой природе. Появление метода метки с использованием азота, обогащённого тяжёлым изотопом позволило [c.538]

Аналогичное можно сказать и о кислороде (естественное содержание тяжёлого изотопа кислорода 0 в атмосфере 0,2039%) и углероде (естественное содержание тяжёлого изотопа углерода в углекислом газе атмосферы — 1,107%). Различие изотопного состава названных элементов в различных природных соединениях связано с изотопным эффектом. Однако, если в экспериментах используются соединения с относительно высоким, по сравнению с естественным, содержанием тяжёлых изотопов, то влияние изотопного эффекта практически не скажется на результатах исследований. Метод метки химических соединений с использованием стабильных изотопов азота, кислорода и углерода базируется на измерении изотопного состава газов (N2, N0, N02, О2. СО и СО2), в который переводят исследуемый элемент. Изотопный состав измеряют с помощью масс-спектрометров или спектрально-изотопных анализаторов. При этом следующие термины и понятия используются для расчёта количества меченых стабильными изотопами препаратов при их трансформации в биологическом круговороте. [c.539]

Рис. 6.4. Хроматограммы, иллюстрирующие метод метка — стандарт [197]

X контролируют изменение во времени концентрации и активности не только вещества X, но и следующего за ним в ходе превращений (7.63) вещества . Этот вариант получил название метода метки предшественника. Рассмотрим, каким образом в этом случае можно определить скорости образования и расходования . Обозначим концентрацию Y в системе через Y, активность — через /у, а удельную активность — через /уд. у- По аналогии с (7.64) можно записать, что [c.282]

Кинетический изотопный метод в варианте метода метки предшественника был использован, например, при изучении окисления метана в смеси СН4, [c.283]

Было найдено, что метод абсолютной калибровки в данных анализах обеспечивает практически такую же точность, как и метод метки, однако требует более точного регулирования и поддержания на постоянном уровне переменных рабочих условий, в том числе величины вводимой пробы. [c.77]

Вторая хроматограмма рассчитывается методом внутренней нормализации без поправочных коэффициентов, а первая методом метки, причем по градуировочной кривой н-гептана рассчитывают все предельные углеводороды, а по кривой толуола — все ароматические (содержание ароматических углеводородов но первой и второй хроматограмме должно совпадать). [c.250]

Произвести анализ исследуемой смеси. По уравнению (УПЛО) вычислить процентное содержание компонентов ее, определив / по (УП.5). Анализ смеси методом метки выполнить при режиме работы хроматографа, указанном выше. [c.137]

Метод метки. Снимают хроматограммы иа газо-жидкостной колонке для смесей а) 50,5, 1,0 и 1,5 г гексана с 2 г бензола >6) 0,5, 1,0 и 1,5 г циклогексана с 2 г бензола. Строят градуировоч- [c.239]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Увеличение высоты (площади) одного пика на конечной хроматограмме без изменения числа может быть вызвано и случайным наложением. Положительный вывод о присутствии вещества в смеси можно сделать, если такая же картина сохранится при хроматографировании образца с эталоном по крайней мере иа трех НФ различной природы.-Так, например, методом метки можно провести идентификацию компонентов углевородоров парафинового, олефипового и ацетиленового ряда по результатам хроматографирования на колонках, содержащих следующие НФ неполярную—апиезон, средней полярности — динонилфталат или трикрезилфосфат, сильнополярную или комнлексообразующую — рр -окси-дипропионитрил. [c.360]

Обычно используют так называемое исправленное время удерживания /д - интервал между выходом максимумов пиков несор-бирующегося вещества и исследуемого соединения (рис.3.4). При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины. Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности. [c.58]

Качественный анализ на основе величин удерживания (метод сравнения, метод "метки", по удерживанию идентифицируемых соединений различными неподвижными фазами, с использованием корреляционных зависимостей параметров удерживания со строением молекул и их физико-химическими свойствами). Реакционная газовая хроматография. Хроматоспектральный анализ (сочетание газовой хроматографии с масс-и ИК-спектроскопии). [c.146]

Вильцбах [69] предложил изящный метод метки тритием органических соединений. Вещество вместе с газообразным тритием запаивают в стеклянный сосуд и оставляют на много дней и даже недель. При этом часть атомов Н молекулы, подлежащей метке, замещаются атомами Н. Одновременно, однако, всегда протекают побочные химические реакции. Ненасыщенные соединения частично или полностью гидрируются. Метод Вильцбаха подробно описан в недавно вышедшей монографии [50]. Многие фирмы производят меченые вещества этим способом [25]. [c.71]

Для проведения экспресс-анализа бутанола в бутилацетате был применен метод метки [2, 3]. В качестве метки был выбран изоамп-ловый спирт, пик которого расположен за пиком бутанола. [c.268]

Выводы. Предлагаемый метод количественной оценки хроматограмм используется тогда, когда в качестве стандарта применяется то же самое вещество, количество которого необходимо определить. Метод метка-стандарт позволяет провссти количественную оценку хроматограм1м без предварительного определения градуировочных коэффициентов. При количественной оценке хром-атограмм предлагаемым методом используется смесь стандартов ( процентное содержание каждого из стандартов известно), состоящая из тех же самых веществ, которые присутствуют в анализируемой смеси, и одного чистого вещества-метки, добавляемого к анализируемой смеси и смеси стандартов. [c.47]

В настояш,ее время этот метод настолько хорошо освоен, что практически во всех ведуших НИИ бывших союзных республик применяют в исследованиях метод метки стабильным изотопом В отечественной литературе обстоятельный обзор по применению в агрохимических исследованиях сделан Н.И. Борисовой в 1967 г. [3. [c.551]

Небезынтересно применение в криминалистике метода метки вещей и хранилищ порошками с целью выявления хищений. Значительное разнообразие веществ, способных флуоресцировать ярким светом, позволяет иодбирать порошки, которые, будучи нанесены на предметы, остаются незаметными. Между тем под ультрафиолетовыми лучами они легко определяются и на вещах, и на руках человека, с ними соприкасавшегося. [c.330]

Рассмотренный метод метки одного из промежуточных продуктов и последующего контроля его удельной активности был использован, в частности, для определения скорости образования и расходования уксусного альдегида при окислении бутана. С этой целью в исходную систему добавляли небольшое количество СНз СНО, удельная активность которого была известна. Как уже говорилось, атом углерода, входящий в состав карбонильной группы, малоподвижен и в реакциях изотопного обмена не участвует. В ходе экспериментов определяли концентрацию уксусного альдегида ссн.сно в разные моменты времени (использовался поляризационный метод), а также его удельную активность /удсн о-С помощью полученных данных графическим методом находили значения производных [c.281]

Методом метки установлено, что удерживаемые объемы син-изомеров А2Д2 совпадают с удерживаемыми объемами пиков 7/ к 12, а удерживаемые объемы ангм-изомеров с удерживаемым объемом пика 12. Исходя из этого и по аналогии с Аз и АзД, ник И является, по-видимому, сын(г/г г) изомером А2Д2, а пик 12, вероятно, представляет собой смесь остальных трех стереоизомеров. [c.57]