Хроматографический пик площадь

Рис. 174. Схема измерения площади хроматографического пика.

Рис. 175. Схема измерения площадей при неполном разделении хроматографических пиков.

Площадь части кольца (проявленная хроматографическая зона) с центральным углом ф (в градусах) вычисляют по формуле [c.218]

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

Площадь хроматографического пика в этом случае пропорциональна количеству вещества, поступившего в детектор на выходе из-. колонки. Таким образом, площадь пика [c.98]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Рис. 1.14. Калибровочные графики для определения количества двух анализируемых веществ по площади хроматографических пиков

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Значительная затрата времени на аналитическую четкую ректификацию (например, 120 ч для разделения нефтяной фракции с интервалом кипения от —30 до +260 °С) послужила стимулом для моделирования процесса ректификации с использованием специальной газовой хроматографической аппаратуры [26]. При этом получаются опытные значения концентраций, которые сравнимы с результатами разделения в ректификационной колонне с числом теоретических ступеней разделения 100. Указанным способом можно анализировать как сырые нефти, так и нефтяные фракции соединений с числом атомов в углеродной цепи от 1 до 40. Прибор для одновременной аэрографии и ректификации с помощью небольшого встроенного компьютера позволяет получать кривые температура кипения — концентрация [% (масс.)] . Площади под этими кривыми непрерывно интегрируются и подсчитанные значения через каждые 10 с регистрируются самописцем. На анализ указанной выше нефтяной фракции (от —30 до +260 °С) требуется всего лишь около 1 ч [27]. [c.207]

Определение площади хроматографических пиков проводится по формуле [c.45]

Прибор преобразует аналоговый сигнал хроматографического детектора в цифровую форму, фильтрует шум, следит за логической последовательностью событий, сопровождающих удерживание хроматографического пика, интегрирует входной сигнал, реконструирует нулевую линию, проводит коррекцию площадей пиков и печатает результаты. [c.224]

В количественном анализе, в основе которого лежит определение площадей или высот хроматографических пиков, четкость разделения должна быть такой, чтобы эти величины не искажались вследствие взаимного перекрывания зон. [c.37]

В дифференциальных детекторах хроматограмма регистрируется в координатах t—С, причем получается кривая в виде хроматографического пика (см. рис. 1.8, а). Количество вещества д при этом равно площади хроматографического пика в координатах [c.38]

Площадь хроматографического пика в этом случае пропорциональна количеству вещества, поступившего в детектор на выходе из колонки [c.38]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок к, а за ширину — отрезок л (рис. 1.15). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. [c.51]

Второй путь заключается в том, что часть хроматографируемой в колонке порции вещества, содержащую примесь, как бы вырезают , наносят на пластинку с сорбентом, разделяют и проявляют. На рис. 1У.23 изображена хроматограмма основного вещества, содержащего не отделенные в колонке примеси. На пластинку 1 нанесена вся проба, соответствующая хроматографическому пику. Проявление пластинки показывает, что в основном веществе действительно присутствуют примеси. Однако разделения смеси на пластинке не произошло. На пластинку 2 нанесена проба, соответствующая основному пику на хроматограмме. На пластинке обнаруживаются два пятна одно соответствует основному веществу, другое — примеси, не отделяемой при хроматографировании в колонке. На пластинку 3 нанесена тыловая часть пробы. При этом обнаруживается вторая примесь. На пластинку 4 нанесена та же тыловая часть пробы, однако после хроматографирования на колонке трех проб одной и той же смеси. Площадь пятна соответствующего примеси, возросла. [c.157]

Ширина хроматографического пика может служить мерой кинетических явлений, так как она связана с размыванием хроматографической зоны, которое определяется эффективным коэффициентом диффузии. Наконец, с количеством сорбированного вещества связаны высота и площадь пика, вследствие чего эти величины могут служить основой для определения изотерм сорбции, поверхности сорбента и ряда других сорбционных характеристик. ч [c.208]

В случае количественного анализа, который проводится на основе величин площадей или высот хроматографических пиков, четкость разделения должна быть такой, чтобы не искажались эти величины вследствие взаимного перекрывания зон. [c.49]

Таким образом, в концентрационном детекторе площадь пика обратно пропорциональна скорости потока газа-носителя и прямо пропорциональна количеству вещества. Отсюда следует, что с изменением скорости потока изменяется и площадь пика, высота же остается постоянной (рис. 36, а) [53]. Поэтому в концентрационных детекторах концентрацию вещества следует рассчитывать по высоте хроматографического пика. [c.99]

Сущность работы. В теоретической части настоящей главы был описан метод расчета и построения изотермы адсорбции по данным хроматографического опыта. Следует получить две проявительных хроматограммы изучаемой системы пропан — силикагель одну при хроматографировании известного количества пропана, другую для любого его количества. Найти коэффициент пропорциональности К для перевода измеренной площади хроматограммы в количество пропана. Проинтегрировать графически хроматограмму пропана по всему удерживаемому объему, соответствующему ее десорбционной ветви так, как было рассмотрено выше. [c.134]

Идеальный детектор должен иметь постоянную времени, равную нулю. Только в этом случае сигнал в любой точке был бы пропорционален концентрации. Однако у всех детекторов постоянная времени отлична от нуля и вносит определенное искажение в форму хроматографического пика и его высоту. В меньшей степени это искажение отражается на площади пика. Поэтому при количественном анализе целесообразнее измерения проводить по площадям пиков. [c.103]

Второй способ состоит в том, что предполагаемый в смеси компонент добавляют в исследуемую смесь при повторном анализе. Если предположение правильно, то величина удерживания остается без изменения, а площадь хроматографического пика увеличивается. Если же предполагаемый компонент отсутствует в смеси, то на хроматограмме возникает новый пик. [c.120]

Итак, для количественной характеристики могут служить как высота пика к, так и его площадь П, или же произведение Ш. Выбор для расчета того или иного параметра зависит, главным образом, от формы хроматографических пиков и их взаимного расположения. [c.130]

Обычно величину к определяют для данного прибора из хроматографического опыта с исследуемым веществом, для чего в хроматографическую колонку с адсорбентом вводят определенное количество исследуемого вещества да и измеряют площадь прояви- [c.167]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяются при помощи интеграторов, планиметрОЕ , взвещиванием вырезанных пиков или рассчитываются как произведение высоты пика на его щирину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую иогрещность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков ироиорцпоиальиых им зна- чений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.86]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Выбор адсорбата имеет большое значение во всех адсорбционных методах, в том числе и в хроматографическом. Желательно, чтобы площадь молекулы адсорбата в монослое на повер хяостях разной химической природы была постоянной. Кроме того, важно, [c.298]

Определение содержания 4-нитрофенола в водном растворе 4-аминофенола. На стартовую линию хроматографической бумаги наносят 3 пробы анализируемого раствора объемом 2 мкл. После хроматографирования находят среднее значение площади пятна 4-нитрос )енолята аммония. Пользуясь рассчетной формулой и найденными значе- [c.221]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

Для получения калибровочного графика объем азота (мл) — площадь пика проводят хроматографический анализ модельных азотге-лиеиых смесей. Рассчитывают величину адсорбции А как отношение сорбированного азота к массе сорбента в колонке. [c.51]

При количествеином анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содерл<ания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному вен еству. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым ио структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.307]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Н, так и его площадь П или же произведение Ш. Выбор для расчета того или иного параметра зависит главным образом от типа детектора, формы хроматографических инков и их взаимного расиоложения. [c.51]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок Л, а за ширину — отрезок х (рис. 56). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. 2) как расстояние от момента выхода несорбирующегося вещества (точка О ) до проекции точки максимальной концентрации на нулевую линию (точка О). [c.130]

При отсутствии значительного размывания сумма площадей пиков вакантохроматограммы пропорциональна объему введенного газа. Это позволяет определять хроматографическим методом малые объемы газов. Если применять высокочувствительный детектор, то можно определять объем порядка 0,01 см . [c.144]

Настоящий автоматический анализатор ионов — бумажный хроматографический титрометр разработан в Советском Союзе. Он имеет скромный вид узкой (несколько миллиметров) полоски фильтровальной бумаги, равномерно импрегнированной тем или иным осадителем ионов, например карбаминатом свинца — для осаждения ряда катионов или нитратом серебра — для осаждения анионов. Количество импрегната, приходящееся на единицу площади поверхности полоски (титр бумаги), известно. Анализ раствора производится впитыванием его в полоску до первой метки, а затем впитыванием растворителя (обычно воды) до второй метки, более удаленной от впитывающего конца полоски, чем первая метка. Разделение смеси ионов, например хлора, брома, иода, происходит со скоростью впитывания, причем высота зоны каждого иона обратно пропорциональна титру бумаги. Результаты анализа считываются со шкалы, заранее нанесенной на полоску в соответствии с титром бумаги. Анализ при помощи этого анализатора — минутное дело, доступное всем, а не только химикам. Он может быть легко изготовлен в любой лаборатории. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология